SU1705278A1

SU1705278A1 - Method for isolation diammonium salt of 5,5ъ -methylenedisalycylic acid from aqueous solution

Info

Publication number: SU1705278A1
Application number: SU894777045A
Authority: SU
Inventors: Валентина Николаевна Силкина; Инна Евгеньевна Покровская; Юрий Александрович Иванов; Людмила Алексеевна Леонтьева
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ
Priority date: 1989-11-20
Filing date: 1989-11-20
Publication date: 1992-01-15

Abstract

Изобретение касаетс солей салициловой кислоты, в частности выделени диам- монийной соли 5,5 -метилендисалициловой кислоты из водных растворов, что может быть использовано в химической технологии . Цель - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. Выделение ведут из растворов, содержащих 0.2-40 мае. % соли, которые подвергают пневматическому распылению в присутствии газообразного аммиака при объемном соотношении раствора и аммиака 1,-(0.01-0,2) и при 70-80&deg; С. Эти услови обеспечивают выход целевого продукта до 99%. чистоту до 99,5% против 95% в известном способе. 1 табл.The invention relates to salicylic acid salts, in particular the isolation of the 5,5-methylenedisalicylic acid diammonium salt from aqueous solutions, which can be used in chemical technology. The goal is to increase the yield and improve the quality of the target product. Isolation of lead from solutions containing 0.2-40 May. % salt, which is subjected to pneumatic spraying in the presence of gaseous ammonia at a volume ratio of solution and ammonia 1, - (0.01-0.2) and at 70-80 °; C. These conditions provide a yield of the target product up to 99%. purity up to 99.5% versus 95% in the known method. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии органического синтеза, в частности к процессу выделени солей органических кислот из водных растворов с помощью распылительной сушки, и может найти применение в химической технологии.The invention relates to organic synthesis technology, in particular, to the process of separating organic acid salts from aqueous solutions using spray drying, and may find application in chemical technology.

Целью изобретени вл етс повышение выхода и улучшение качества соли.The aim of the invention is to increase the yield and improve the quality of salt.

Изобретение по сн етс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Примеры 1-13, В полученную при синтезе реакционную массу, отжатую на нутч-фильтре и содержащую 5,5 -метилен- дисалициловую кислоту, ввод т водный раствор амиака (12,5 мае. %) и в течение 5 мин раствор ют осадок при 18-20° С. Полученный раствор фильтруют и разбавл ют дистиллированной водой до заданной концентрации, затем со скоростью 4-5 л/ч направл ют в аппарат типа Аэроматик на сушку нагретым газом, расход которого составл ет 80-90 нм3/ч.Examples 1-13, In the synthesis mass of the reaction mixture, pressed on a suction filter and containing 5.5-methylene-disalicylic acid, an aqueous solution of ammonia (12.5% by mass) was added and the precipitate was dissolved during 5 minutes 18-20 ° C. The resulting solution is filtered and diluted with distilled water to a predetermined concentration, then at a rate of 4-5 l / h is sent to an Aeromatic type apparatus for drying with heated gas, the flow rate of which is 80-90 Nm3 / h.

Дл распылени раствора используют сжатый газ (распиливающий агент), содержащий газообразный аммиак в объемном соотношении раствор: аммиак 1:0,01-0,2; сушку провод т при 70-80° С.Compressed gas (sawing agent) containing gaseous ammonia in a volume ratio of solution: ammonia 1: 0.01-0.2; drying is carried out at 70-80 ° C.

Получают продукт в количестве 0,5-0,7 кг/ч, причем расход аммиака составл ет б-1-7 м3/ч, Готовый продукт представл ет собой порошок соединени формулы Ci5HiaNi204 и отвечает требовани м по качеству ТЗ ВНПО- бумпрома (кВчество аттестуетс впервые).The product is obtained in an amount of 0.5-0.7 kg / h, and the ammonia consumption is b-1-7 m3 / h. The finished product is a powder of the compound of the formula Ci5HiaNi204 and meets the requirements for the quality of the TK VNPO-bumproma ( certified for the first time).

Продукт находит применение дл изготовлени бумаг типа ЭХБ-В и должен соответствовать квалификации Чистый.The product is used for making papers of type EHB-B and must comply with the qualification Clean.

Растворимость сухого продукта в воде не менее 100 г/л, оптическа плотность в максимальной кривой светопоглоицени не более 750 мм.The solubility of the dry product in water is not less than 100 g / l, the optical density in the maximum curve of the light-glowing curves is not more than 750 mm.

Высока температура самовоспламенени (530° С) позвол ет считать полученный продукт перспективным.The high autoignition temperature (530 ° C) makes it possible to consider the product obtained as promising.

УHave

ЁYo

VIVI

ОABOUT

ел ю VIEl VI VI

0000

Ниже в сводной таблице приведены режимные параметры процесса и полученные результаты.Below in the summary table are regime parameters of the process and the results obtained.

П р и м е р ы 8.9,11 13 - сравнительные; (пример 14 - по известному способу- прототипу).PRI me R s 8.9,11 13 - comparative; (Example 14 - according to a known method - prototype).

Из анализа представленных результатов следует, что при температуре ниже 70е С сушка затруднена из-за повышенного содержани влаги в конечном продукте, а при температуре выше 80° С и объемном соотношении раствор:газообраэный аммиак меньше 1:0,01 возможно разложение соли и образование смеси побочных продуктов, вызывающих снижение качества продукта. При объемных соотношени х раствора и газообразного аммиака больше 1:0,2 сушка соли нецелесообразна, так как качество продукта не измен етс , а технологическа схема усложн етс , поскольку требуетс дополнительна система улавливани солей и жидкости из технологических потоков.From the analysis of the presented results, it follows that drying is difficult at a temperature below 70 ° C due to the increased moisture content in the final product, and at a temperature above 80 ° C and the solution: by volume ratio of ammonia less than 1: 0.01, salt decomposition and formation of a mixture are possible. by-products that cause a decrease in product quality. When the volumetric ratios of the solution and gaseous ammonia are greater than 1: 0.2, drying the salt is impractical because the quality of the product does not change, and the technological scheme is complicated because an additional system is required for trapping salts and liquids from the process streams.

00

Кроме того, примеры показывают, чт способ по изобретению позвол ет повысить выход до 97% и получить продукт, пригодный дл использовани при приготовлении электрографических бумаг марки ЭХБ-В дл Госкомгидромета, поскольку содержание основного вещества в конечной соли достигает 99,6 мас.%.In addition, the examples show that the method according to the invention allows to increase the yield to 97% and obtain a product suitable for use in the preparation of electrographic papers of the ECB-B grade for Goskomgidromet, since the content of the basic substance in the final salt reaches 99.6 wt.%.

Claims

Invention Formula

/ Method for isolation of diammonium salt of 5,5-methylenedisalicylic acid from aqueous solutions with salt content 0.2-40

mas.% drying by pneumatic spraying of the solution at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the product, spraying is carried out in the presence of

ammonia gas at a volume ratio of solution and ammonia 1: 0.01-0.2 at 70-80 ° C.