SU1705276A1 - Способ получени N-нитрозодифениламина - Google Patents
Способ получени N-нитрозодифениламина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1705276A1 SU1705276A1 SU904777218A SU4777218A SU1705276A1 SU 1705276 A1 SU1705276 A1 SU 1705276A1 SU 904777218 A SU904777218 A SU 904777218A SU 4777218 A SU4777218 A SU 4777218A SU 1705276 A1 SU1705276 A1 SU 1705276A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- iron
- nitrosodiphenylamine
- complex
- productivity
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
К недостаткам этого способа следует отнести большую длительность процесса, а также необходимость охлаждени реакционной смеси, св занную с ее разогревом при нитрозировании. Кроме того, производительность способа недостаточно высока.
Целью изобретени вл етс повышение производительности процесса получени N-нитрозодифениламина за счет сокращени времени нитроэировани , а также упрощение технологии процесса за счет того, что благодар отсутствию разогрева реакционной смеси не требуетс и ее охлаждени .
Поставленна цель достигаетс способом получени N-нитрозодифениламина путем нитрозировани дифениламина в кислом водно-спиртовом растворе, в котором в качестве нитрозирующего агента используют окись азота в количестве 1-1,2 от стехиометрического и процесс провод т в присутствии катализатора - пентацианид- ного комплекса железа (I) или железа (III) общей формулы
Na,4Fe{CN)5 x, где п 2.3 или 4;
х - МНз, НаО, N02, N0+ дл комплекса железа (II);
х - NHa, HaO. NOa. ОН дл комплекса железа (III).
Процесс нитрозировани провод т при комнатной температуре. Охлаждение реакционной массы не требуетс . Нитрозирую- щий агент - газообразную окись азота - пропускают через кислый водно-спиртовый раствор дифениламина. В качестве спирта можно использовать этанол. Соотношение спирт:вода мен етс от 90:10 до 60:40. Дл создани кислой среды используют сол ную кислоту (концентраци в реакционной смеси 2,5 10 -2,5 моль/л). Концентраци катализатора составл ет 1 -10 3-5-10 моль/л.
Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.
Пример1.В реактор емкостью 500 мл, снабженный перемешивающим устройством , помещают раствор 50 г дифениламина в 300 мл этанола и при перемешивании добавл ют раствор 130 мг пентацианидного комплекса железа (II) (CN)5NH3l в 100 мл воды и 10 мл концентрированной сол ной кислоты (плотность 1,19). При непрерывном перемешивании через раствор пропускают газообразную окись азота со скоростью 4 л/ч. Через 2 ч выпавший N-нит- розодифениламин отфильтровывают, промывают 2-3 раза водой и сушат в вакууме при 40° С. Получают 55,8 г N-нитрозодифе- ниламина (выход 95,3%); температура плавлени 66,5-67° С, Чистота продукта по данным электронной спектроскопии 99.5%. Производительность 7 кг/л-ч.
П р и м е р 2. Процесс осуществл ют так
же, как в примере 1, но количество комплекса железа (II) (CN)5NH3 составл ет 650 мг. Получают 56,6 N-нитрозодифениламина (выход 96,6%). Производительность 7,1-10 7кг/л,ч.
ПримерЗ. Процесс осуществл ют так же, как в примере 1. но в качестве катализатора берут пентацианидный комплекс железа (III) (CN)sH20 в количестве 100 мг; скорость пропускани N0 5,33 л/ч при
длительности 1.5 ч. Получают 56,4 г N- нитрозодифениламина (выход 96,3%). Производительность 9,4-102 кг/л-ч.
П р и м е р 4. Процесс осуществл ют так же. как в примере 1, но количество комплекса железа (III) (CN)sH20 составл ет 500 мг, а скорость пропускани N0 5,33 л/ч при длительности 1,5 ч. Получают 57,6 г N- нитрозодифениламина (выход 98,4%). Производительность 9,6-10 кг/л-ч.
Пример 5-15. Процесс провод т по примеру 1.
Характеристики процесса при использовании различных пентацианидных комплексов железа (II) и железа (III) в качестве
катализаторов и различных количеств окиси азота приведены в таблице.
Как видно из таблицы, в способе по изобретению достигаетс существенна интенсификаци процесса по сравнению с
известным способом (врем нитрозировани сокращаетс в 2,5-3,5 раза), производительность повышаетс в 1,2-1,6 раза. Кроме того, процесс вл етс периодическим: при повторном проведении процесса с тем же
каталитическим раствором в течение по крайней мере 5 раз (т.е. 7,5-10 ч работы) выход N-нитрозодифениламинз не снижаетс .
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени N-нитрозодифениламина путем контактировани его с нитрози- рующим агентом, вз тым в количестве 1-1,2-кратном стехиометрическому в кислом водно-спиртовом растворе, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса и повышени его производительности , в качестве нитрозирующего агента используют окись азота и процесспровод т в присутствии катализатора - пентацианидного комплекса железа (И) или железа (111) следующей общей формулы:(CN)5x, где п 2.3 или 451705276 6х-МНэ; HhO. N02; N0 дл комплексах-ЫНз; Н20; N02. ОН дл комплекса железа (II) железа (III).Характеристики процессов получени N-нитрозодифениламинаПримеры дл сравнениИзвестный способ
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904777218A SU1705276A1 (ru) | 1990-01-02 | 1990-01-02 | Способ получени N-нитрозодифениламина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904777218A SU1705276A1 (ru) | 1990-01-02 | 1990-01-02 | Способ получени N-нитрозодифениламина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1705276A1 true SU1705276A1 (ru) | 1992-01-15 |
Family
ID=21488906
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904777218A SU1705276A1 (ru) | 1990-01-02 | 1990-01-02 | Способ получени N-нитрозодифениламина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1705276A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2506255C1 (ru) * | 2012-07-13 | 2014-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения n-нитрозодиалкиламинов |
-
1990
- 1990-01-02 SU SU904777218A patent/SU1705276A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2506255C1 (ru) * | 2012-07-13 | 2014-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения n-нитрозодиалкиламинов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4018175B2 (ja) | 水素リッチガスの製造方法 | |
US4232171A (en) | Process for producing methyl formate | |
US3494734A (en) | Preparation of cyanogen | |
SK8997A3 (en) | Process for the preparation of 5-amino-2,4,6-triiodine-1,3- -benzenedicarboxylic acid | |
SU1705276A1 (ru) | Способ получени N-нитрозодифениламина | |
CN114082297B (zh) | 一种低温条件下分解氧化亚氮的方法 | |
JPS6165840A (ja) | ジグリコ−ル酸塩の製造方法 | |
SU1695976A1 (ru) | Катализатор дл нитрозировани дифениламина в N-нитрозодифениламин | |
US4036879A (en) | Catalysts for the hydration of nitriles of amides | |
JPH0456015B2 (ru) | ||
CN115073322B (zh) | 2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法 | |
US3987151A (en) | Manufacture of alkali metal amides | |
JPS6092234A (ja) | シクロペンタノンの製造法 | |
CN111233669B (zh) | 催化硝化异辛醇制备硝酸异辛酯的方法 | |
US4634789A (en) | Conversion of acetonitrile to glycolonitrile and/or glycolamide | |
RU2104944C1 (ru) | Способ получения оксида меди | |
JPH062716B2 (ja) | 芳香族第二級アミノ化合物の製造方法 | |
JP3541448B2 (ja) | アセトアミドの製造方法 | |
CN114560773A (zh) | 一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的合成方法 | |
Yuldasheva et al. | CATALYSTS FOR THE SYNTHESIS OF METHANOL AT LOW PRESSURE | |
RU1803409C (ru) | Способ получени активного компонента катализатора процесса очистки отход щих газов от оксидов азота | |
RU1799358C (ru) | Способ получени безводного хлористого алюмини в безводном диэтиловом эфире | |
US3433820A (en) | Preparation of aromatic nitriles from substituted benzenes,hcn and oxygen in the presence of copper cyanide | |
JP4066688B2 (ja) | ジアルキルペルオキシドの製造方法 | |
JPH0446145A (ja) | α―ヒドロキシイソブチルアミドの製造方法 |