SU1705273A1

SU1705273A1 - Способ стабилизации фенилацетальдегида

Info

Publication number: SU1705273A1
Application number: SU894791082A
Authority: SU
Inventors: Лидия Ивановна Мазалецкая; Галина Викторовна Карпухина; Лидия Андреевна Шутикова; Всеволод Георгиевич Черкаев; Альвина Семеновна Михайлова; Сергей Андреевич Тимонин
Original assignee: Институт химической физики им.Н.Н.Семенова АН СССР; Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ; Калужский Комбинат Синтетических Душистых Веществ
Priority date: 1989-12-27
Filing date: 1989-12-27
Publication date: 1992-01-15

Abstract

Изобретение касаетс альдегидов, в частности стабилизации фенилацетальдегида, используемого в парфюмерной промышленности . Цель - повышение степени стабилизации . Дл этого добавл ют к фенилаце- тальдегиду смесь дифениламина или его производного (или незатрудненного фенола ), бутокситолуола и оксикислоты в мол рном соотношении 1-3:1-2:1-2 при суммарной концентрации (0,4-5) моль/л. В качестве производного дифениламина лучше использовать диметил-ди-{п-фе- ниламинофенокси)-силан, в качестве незатрудненного фенола - бутилоксианизол или а-токоферол, в качестве оксикислоты - лимонную, аскорбиновую или винную кислоту . Эти услови повышают степень стабилизации целевого продукта при хранении в стекл нных флаконах более чем в 3 раза (за 3 мес ца хранени концентраци фенилацетальдегида снижаетс с 91,7 на 9.2% против 32.5%, а при хранении в алюминиевых флаконах - с 85 на 7-20%. против 32%). 1 з.п. ф-лы, 4 табл. ё

Description

Изобретение касаетс альдегидов, в частности усовершенствовани способа стабилизации фенилацетальдегида (ФАА), который используют и парфюмерной промышленности .

Известен способ стабилизации ФАА в стекл нной упаковке с использованием в качестве стабилизирующей добавки дифениламина , гидрохинона,органических кислот.

Однако за врем хранени в течение мес ца концентраци ФАА уменьшаетс с 91,7 до 62-70% (табл. 1, примеры б и 7), т.е. степень стабилизации недостаточно высока .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ стабилизации ФАА с использованием гидрохинона и винной кислоты: 1,85 -10 моль/л (0,2 мае. ч.) гидрохинона и 1,110 моль/л (0,2 мае.ч.) винной кислоты.

Недостатком известного способа вл етс то, что при хранении в стекл нных флаконах в присутствии такого стабилизатора за 3 мес концентраци ,ФАА снижаетс с 95,1% до 63 или с 91.7% до 59.2 (табл. 1. пример 2).

Целью изобретени вл етс повышение степени стабилизации.

sj

55

Ю VJ СО

Поставленна цель достигаетс предложенным способом стабилизации ФАА, заключающимс в том, что ввод т оксикис- лоту, дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и используют дифениламин (ДФА) или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и оксикислоту при мол рном соотношении 1-3:1-2:1-2 соответственно и суммарной концентрации (0,4-5) моль/л.

Отличительной особенностью предложенного способа вл етс то, что дополнительно ввод т дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол (БОТ) и используют указанные выше добавки при указанных выше мол рном соотношении и концентрации.

Желательно в качестве производного дифениламина использовать диметил-ди- (п-фениламинофенокси)-силан (ДМФО), в качестве незатрудненного фенола - бути- поксианизол (БОА) или а-токоферол (ТФ). в качестве оксикислоты - лимонную (Л К), аскорбиновую (А К) или винную (В К) кислоты.

Используемые вещества производ тс промышленностью и доступны дл употреблени .

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Примеров стекл нный флакон ввод т 0,03 ммоль ДМФО, 0,015 ммоль БОТ, 0,015 ммоль ЛК (мол рное соотношение 2:1:1) и 15 мл свежеполученной порции ФАА. Стабилизатор раствор ют, после чего флакон плотно закрывают пробкой и хран т в темноте при комнатной температуре. Суммарна концентраци стабилизатора 4 -10 -моль/л. По ходу опыта осуществл ют отбор проб, в которых определ ют содержание ФАА. Результаты измерений представлены в табл.1.

Примеры 2-7 аналогичны примеру 1. Результаты представлены в табл. 1 (пример 2 - по прототипу, примеры 3-7 - контрольные ).

Примерв. В алюминиевый флакон ввод т0,03 ммоль ДМФО, 0,015 ммоль БОТ,

0,015 ммоль ЛК (мол рное соотношение 2:1:1), затем добавл ют 15 мл ФАА. Суммарна концентраци 4 моль/л. Опыт провод т по примеру 1. Результаты

представлены в табл. 2.

Примеры 9-11 аналогичны примеру 2. Результаты представлены в табл. 2 (пример 9 - по прототипу, примеры 10,11 - контрольные ).

0 П р и м е ры 12-23 аналогичны примеру 2. Результаты представлены в табл. 3 (пример 20 - по прототипу, примеры 21-23 - контрольные).

Примеры 24-43 аналогичны примеру

5 2. Мол рное соотношение компонентов смеси 1:2:1. Результаты представлены в табл. 4 (пример 37 - по прототипу, примеры 38-43 - контрольные).

Таким образом, предложенный способ

0 позвол ет повысить степень стабилизации ФАА при хранении в стекл нных флаконах более чем в 3 раза: за 3 мес ца хранени концентраци ФАА снижаетс с 91,7% на 9,2 % против 32,5% ; при хранении в алюми5 ниевых флаконах концентраци ФАА за то же врем снижаетс с 85% на 7-20% против 32% дл прототипа.

Claims

1. Способ стабилизации фенилацеталь- 0 дегида путем введени добавки, содержащей оксикислоту, отличающийс тем, что, с целью повышени степени стабилизации , дополнительно ввод т дифениламин или его производное, или незатрудненный 5 фенол, бутокситолуол и используют дифениламин или его производное, или незатрудненный фенол, бутокситолуол и оксикислоту при мол рном соотношении 1-3:1-2:1-2 соответственно и суммарной концентрации О (0.4-5) -10 2 моль/л.

2. Способ по п. 1,отличающийс тем. что в качестве производного дифениламина используют диметил-ди-(п-фени- ламинофенокси)-силан, в качестве 5 незатрудненного фенола - бутилоксиани- зол или а-токоферол, в качестве оксикислоты - лимонную или аскорбиновую, или винную кислоты.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Примечание. В примере 37 соотношение компонентов гидрохинон:ВК равно1:1.