SU170491A1

SU170491A1 - METHOD OF OBTAINING STYROILIBURETT

Info

Publication number: SU170491A1
Application number: SU849887A
Authority: SU
Original assignee: Научно исследовательский институт органических полунродуктов; , красителей

Description

Известен способ получени стироилбиурега конденсацией хлорангидрида аллофаиовой кислоты с амидом коричной кислоты.A known method for producing styroylbierega by condensation of allo-faiic acid chloride with cinnamic acid amide.

С целью расширени сырьевой базы и упрощени процесса предложено получать стироилбиурет кислотным гидролизом стироилдициандиамида (рН 4) при нагревании до температуры кипени реакционной смеси с последующей выдержкой.In order to expand the raw material base and simplify the process, it has been proposed to obtain styrobiuret by acid hydrolysis of styroyl dicyandiamide (pH 4) by heating to the boiling point of the reaction mixture, followed by aging.

Пример 1. К размешиваемой однородной суспензии 9 г стироилдпциандиамида и 140 мл воды прибавл ют сол ную кислоту до кислой реакции на конго и еще от потребленного количества ее, постепенно нагревают смесь (глицеринова бан ) до кипени и кип т т в течение 3 час. В процессе нагревани наблюдаетс обильное пенообразование. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20-25°С, отфильтровывают осадок , промывают его 30 мл воды, подкисленной сол ной кислотой и сушат при 70°С, лучше в вакуум-сушильном шкафу.Example 1. To a stirred suspension of 9 g of styroylpcyanediamide and 140 ml of water, hydrochloric acid is added to the acidic reaction to Congo and from the amount consumed, the mixture (glycerin bath) is gradually heated to boiling and boiled for 3 hours. During the heating process, abundant foaming is observed. At the end of the exposure, the reaction mixture is cooled to 20–25 ° C, the precipitate is filtered off, washed with 30 ml of water, acidified with hydrochloric acid, and dried at 70 ° C, preferably in a vacuum oven.

Выход сухого продукта 7,4 г, что составл ет 770/0 от теоретического количества; при нагревании в капилл ре продукт плавитс с разложением при 214-215°С, после перекристаллизации из целлозольва т. пл. не измен етс ; под микроскопом - бесцветные пластинки;The yield of the dry product is 7.4 g, which is 770/0 of the theoretical amount; when heated in the capillary, the product melts with decomposition at 214-215 ° C; after recrystallization from cellosolve, mp. unchanged; under the microscope - colorless plates;

при прибавлении к водному раствору перманганата быстро обесцвечивает его.when added to a water solution, permanganate quickly discolors it.

Найдено, С 57,01 и 56,97; Н 4,87 и 5,00; N 17,84 и 17,95.Found With 57.01 and 56.97; H 4.87 and 5.00; N 17.84 and 17.95.

Вычислено, о/о: С 56,70; Н 4,72; N48,03Calculated, o / o: C 56.70; H 4.72; N48.03

СцНиОзМз.StsNiOzMz.

По данным литературы - франц. пат. JVo 790454; С. А. 30р.2990 (1936) т. нл. 2189°С .According to the literature - French. pat JVo 790454; S.A. 30p.2990 (1936) t. Nl. 2189 ° C.

Пример 2. К 140 мл теплой воды (50- 60°С) при не слишком быстром размешивании (лучше рамкой или широколопастной мешалкой ) прибавл ют 9 г стироилдициандиамида и в течение I час повышают температуру до 95-98°С, прибавл в то же врем по мере надобности сол ную кислоту дл поддержани рН 4. В конце нагревани , когда пенообразование прекратитс , дают выдержку на кип и1;ей вод ной бане до завершени выделени осадка и изменени консистенции реакционной смесн. Продукт выдел ют в услови х примера 1; выход и качество его близки к указанным .Example 2. To 140 ml of warm water (50-60 ° C) with not too fast stirring (better with a frame or a wide-blade stirrer) add 9 g of styroyl dicyandiamide and increase the temperature to 95-98 ° C for 1 hour, add time as needed hydrochloric acid to maintain a pH of 4. At the end of heating, when the foaming stops, they are allowed to boil on the boil; 1; until the precipitate is discharged and the mix of the reaction mixture is changed. The product is isolated under conditions of example 1; its output and quality are close to those indicated.

Пример 3. Реакцию провод т, как в примере 2, примен в качестве кислого агента достаточно сильную кислоту, не вступающую во взаимодействие с реагентами, например серную, монохлоруксусную и другие, но не сол ную . 3 Предмет изобретени Способ получени стироилбиурета, отличиющийс тем, что, с целью упрощени процес4 са, стироилдициандиамид подвергают гидролизу в кислой среде при при нагревании до температуры кипени реакционной смеси с последующей выдержкой.Example 3. The reaction is carried out as in Example 2, using a sufficiently strong acid as an acidic agent that does not react with the reagents, for example, sulfuric acid, monochloroacetic acid and others, but not hydrochloric. 3 The subject of the invention is a method for producing styroylbiuret, characterized in that, in order to simplify the process, styroyl dicyandiamide is subjected to hydrolysis in an acidic medium when heated to the boiling point of the reaction mixture, followed by aging.