SU1702322A1

SU1702322A1 - Способ определени т желых металлов в биологических жидкост х

Info

Publication number: SU1702322A1
Application number: SU884442618A
Authority: SU
Inventors: Людмила Никаноровна Окшина; Юлия Ефимовна Пономарева
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Краевой Патологии
Priority date: 1988-06-17
Filing date: 1988-06-17
Publication date: 1991-12-30

Abstract

Изобретение относитс к медицине, а именно к биохимии, и может быть использовано дл определени т желых металлов в биологических жидкост х. Цель изобретени - повышение точности способа и увеличение числа определ емых металлов. Пробу биологической жидкости минерализуют последовательно концентрированными серной и сол ной кислотами, провод т пол рографическое определение металлов в растворе 48 мМ сол нокислого гидразина, содержащем хлористый натрий и сол ную кислоту, а в качестве стандарта используют чистые т желые металлы. Способ позвол ет определ ть в одной пробе свинец, медь и цинк с высокой точностью. 2 табл.

Description

СП

С

Изобретение относитс к медицине, а именно к биохимии, в частности к клинической и экспериментальной биохимии, и может быть применено дл определени концентрации т желых металлов в крови, моче и других биологических жидкост х.

Цель изобретени - повышение точности способа и увеличение числа определ емых металлов.

Способ осуществл етс следующим образом .

Получают пробу биологической жидкости (например, от больного берут 5,0 мл крови из локтевой вены в гепаринизированную пробирку), пробу перенос т в фарфоровый тигель, добавл ют концентрированную азотную кислоту в количестве 0,35 мл и такое же количество концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают, став т на огонь и выпаривают досуха. Мочу и дуоденальное содержимое берут по 20 мл.

Тигель помещают в муфельную печь на 2 ч, после минерализации тигель охлаждают, полученный осадок заливают 10,0 мл фонового раствора А. Фоновый раствор готов т путем растворени из 150,0 г хлористого натри , 5,0 г сол но-кислого гидразина в 10,0 мл, 18,3 г концентрированной сол ной кислоты, после чего довод т объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой. Перемешивают до полного растворени , отфильтровывают и с фильтратом провод т пол рографические исследовани . Основные стандартные растворы готов т путем взвешивани по 0,5 г меди и кадми и по 1,0 г свинца и цинка с точностью до 0,001 мг. Навески металла подвергают действию азотной кислоты (1:1) до полного разложени . Полученный раствор выпаривают, приливают концентрированную серную кислоту, выпаривают, осадок раствор ют в 300-400 мл фонового раствора В, приготовVJ

О

ю

CJ

го го

ленного разведением 150,0 г хлористого натри в 10,0 мл концентрированной сол ной кислоты, доведенной дистиллированной водой до объема 1000 мл. Так готов т основные стандартные растворы дл металлов, которые затем исследуют в опытных пробах . В 1 мл основного стандартного раствора содержитс по 0,5 мг меди и кадми и по 1 мг свинца и цинка.

Рабочие стандартные растворы готов т следующим образом.

Берут 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0; 200,0 мл основного раствора, наливают в разные сосуды емкостью 1 л и доливают до объема 1000 мл фоновым раствором А. Получены концентрации стандартных растворов: медь и кадмий - 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 10; 12,5; 25; 50; 100 мг/л; цинк и свинец - 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 50,0; 100,0; 200,0 мг/л.

Провод т пол рографию пробы и стандартов . Пол рографи проб проводитс при потенциалах: дл свинца 0,47-0,5; дл меди 0,6; дл цинка 1,02-1,08. Стандарт дл пол рографии подбираетс в зависимости от концентрации элементов в биосредах. Далее рассчитывают содержание свинца в изучаемой пробе по следующей формуле:

X

V Н -Z 1000 Y

- Ki или 1(2,

де X - содержание определ емого элемена в пробе, мг; V - объем пробы, мл (разведение);

Н - высота полуволны пробы, мм;

Z - концентраци элемента в стандартом растворе, мг/мл;

Y - высота полуволны стандартного раствора, мм;

KI - коэффициент пересчета дл крови з мкг/% в мкм/л равен 0,4826x20;

К - коэффициент пересчета дл мочи из мкг/л в мкм/л равен 0,04826x2.

Расчет содержани других т желых металлов в биосредах (цинка, меди, кадми ) провод т аналогично по системе СИ дл этих металлов.

Способ по сн етс следующими примерами .

Пример 1. Рабочий машиностроительного завода, 27 лет. Диагноз: практически здоров. К 5,0 мл крови последовательно добавл ют по 0,35 мл азотной и серной кислот , перемешивают, затем провод т минерализацию пробы в муфельной печи, в последующем раствор ют пробу в фоновом растворе А с добавлением, аскорбиновой кислоты, пол рографируют пробу, и стандарты чистых металлов (свинца, цинка, меди ), вычисл ют по формуле количество т желых металлов.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 2, Рабочий Р., возраст49 лет, стаж работы 22 года, агломератчик. Диаг- ноз: отдельные симптомы воздействи свинца. Диагноз поставлен при профилактическом клиническом осмотре в Усть-Каменогорском отделе гигиены и профпатологии НИИ краевой патологии МЗ КазССР. К 5,0 0 мл крови больного добавл ют 0,35 мл азотной кислоты, перемешивают, добавл ют 0,35 мл серной кислоты, провод т озоление пробы в муфельной печи растворением в фоновом растворе А, состо щем из хлори- 5 стого натри , сол но-кислого гидразина в соотношении 30:1, который затем раствор ют в 10,0 мл концентрированного раствора азотной кислоты с последующим доведением объема раствора до 1000 мл. Пол рогра- 0 фируют пробу и стандарты. В качестве стандартов используют чистые металлы: свинец, цинк, медь. Вычисл ют количество свинца, меди, цинка в пробе по формуле.

Результаты анализа представлены в 5 табл.2.

Проведены исследовани проб крови по предлагаемому способу и по способу-прототипу . Исследованы пробы крови 15 чел на содержание свинца (другие элементы не бы- 0 ли исследованы, так как отсутствует пол рографическа методика дл определени содержани в биосредах цинка и меди, кадми и др. по методу прототипа). Предлагаемый способ позвол ет повысить точность и 5 предел определени веществ (на примере свинца) - 0,002 мкмоль в пробе (по прототипу 0,004 мкмоль в пробе). Систематическа ошибка по методу прототипа 1,4%, по предлагаемому способу при расчете критери 0 Стьюдента 2,086; случайна ошибка по прототипу +4,6%, а по предлагаемому способу 1,8-3,2%.

Способ позвол ет нар ду со свинцом определ ть в одной пробе цинк и медь. 5

Claims

Формула изобретени Способ определени т желых металлов в биологических жидкост х, включающий минерализацию проб, пол рографический 0 анализ и расчет с использованием стандарта , отличающийс тем, что, с целью повышени точности способа и увеличени числа определ емых металлов, минерализацию провод т последовательно конценгри- 5 рованной серной и сол ной кислотами, определение ведут в растворе 48 мМ сол нокислого гидразина, содержащем хлористый натрий и сол ную кислоту, а в качестве стандартов используют чистые т желые металлы .

Таблица 1

Таблица 2