SU1695192A1 - Способ количественного определени гидантоина и его производных - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к анализу органических химических соединений, а более конкретно к способу количественного определени  гидантоина и его производных, и может быть использовано дл  контрол  качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовл емой аптеками. Цель изобретени  - повышение точности определени . Дл  это-, го к анализируемой пробе гидантоина или его производных добавл ют 0,2%-ный расИзобретение относитс  к фармацевтической химии и может быть использовано дл  количественного определени  гидантоина и его производных в порошках и таблетках . Цель изобретени  - повышение точности определени  гидантоина и его производных . Способ осуществл етс  следующим образом . К анализируемой пробе гидантоина, 1- аминогидантоина, фурадонина или фурагина добавл ют 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрировантвор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с последующим нагреванием на масл ной бане при 170°С в течение 4-5 мин. Оптическую плотность полученных окрашенных раствором гидантоина измер ют с помощью фотоэлектро- колориметра КФК-2 при Яэфф 540±10 нм, растворов, полученных из 1-аминогидан- тоина, фурагина и фурадонина при Яэфф 590±10 нм в кювете с толщиной рабочего сло  50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего сло  10 мм при Я 540 нм дл  гидантоина и Я 590 нм дл  1-аминоги- дантоина, фурадонина,фурагина. В качестве раствора сравнени  используют смесь концентрированной серной кислоты с 0,2 %-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте , помещенную в мерную колбу на 25 мл и подвергнутую нагреванию на масл ной бане при 170°С в течение -5 мин, обьем которой после охлаждени  доведен до метки концентрированной серной кислотой. ной серной кислоте, нагревают смесь на масл ной бане в течение 4-5 мин при t 170°C и измер ют оптическую плотность окрашенных растворов, полученных из фу- рагина, фурадонина, 1-аминогидантоина, с помощью фотоэлектроколориметра при светофильтре Яэфф 590±10 нгё; раство- ров, полученных из гидантоина при1 ±10 нм в кювете с толщиной рабочего сло  50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего сло  10 мм при Я 580 нм дл  фурагина , фурадонина, 1-аминогидантоина и при Я 540 нм дл  гидантоина. Раствором Os Ю сл ю го

Description

сравнени  служит смесь концентрированной серной кислоты с 0,2%-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, вз тых в тех же объемных соотношени х, что и в основном опыте, подвергнута  нагреванию при той же температуре и в течение того же времени,

Пример, Построение калибровочного графика1

В мерные колбы на 25,0 мл внос т по: 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 мл стандартного раствора гидан гоина в концентрированной серной кислоте, содержащего 10,0 мкг гидантоина в 1 мл, прибавл ют недостающий до 5,0 мл объем концентрированной серной кислоты, по 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, содержимое колб тщательно перемешивают нагревают на масл ной бане при 170°С в течение 4 мин, охлаждают, объемы растворов в колбах довод т до метки концентрированной серной кислотой, перемешивают и измер ют оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре Лэфф 540±10 нм в кювете с толщиной рабочего сло  50,0 мм. В качестве раствора сравнени  используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масл ной бане при 170°С в течение 4 мин, объем которой после охлаждени  доведен до метки концентрированной серной кислотой .

Светопоглощение окрашенных растворов подчин етс  закону Бугера-Ламберта- Бера в пределах концентраций от 10 до 40 мкг гидантоина в 25 мл конечного фсто- метрируемого раствора. При этом уравнение пр мой, соответствующей пр молинейному участку калибровочного графика дл  фото- электроколориметрического определени  гидантоина, имеет вид

,0013х+0,1473, где Д - оптическа  плотность;

х - содержание гидантоина в анализируемой пробе (мкг)

Фотоэлектроколориметрическое определение гидантоина в порошке.

Точную навеску порошка гидантоина (около 0,01 г) количественно перенос т в мерную колбу на 100 мл, раствор ют в концентрированной серной кислоте и объем раствора в мерной колбе довод т концентрированной серной кислотой до метки. После тщательного перемешивани  определенный объем полученного раствора внос т в мерную колбу на 25,0 мл, прибавл ют недостающий до 5,0 мл объем концентрированной серной кислоты и 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. Содержимое колбы нагревают на масл ной бане при 170°С в течение 4 мин, охлаждают, довод т

до метки концентрированной серной кислотой и после перемешивани  измер ют оптическую плотность окрашенного раствора с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре ±10 нм в кювете с толщиной рабочего сло  50,0 мм. В качестве раствора сравнени  используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной

серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масл ной бане при 170°С в течение 4 мин, объем которой после охлаждени  доведен до метки концентрированной серной кислотой .

Расчет содержани  гидантоина в пробах производ т по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению пр мой, соответствующей пр молинейному участку калибровочного графика .

Результаты количественного фотоэлект- роколориметрического определени  гидантоина в порошке, рассчитанные по уравнению

калибровочного графика, показали, что с помощью предложенного способа можно определ ть содержание гидантоина в порошке с относительной ошибкой ,43%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ -количественного определени  гидантоина и его производных, включающий добавление к анализируемой пробе ц ветореагента и фиксирование интенсивности окраски полученного раствора, по которой суд т о концентрации определ емого .вещества, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени , к анализируемой пробе добавл ют в качестве

   цветореагента 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, полученную смесь нагревают при 170°С в течение 4-5 мин и фиксируют интенсивность окраски образовавшегос 

   раствора по оптической плотности в диапазоне длин волн 530-600 нм.