SU1694695A1 - Aqueous solution for chemical copper plating - Google Patents

Aqueous solution for chemical copper plating Download PDF

Info

Publication number
SU1694695A1
SU1694695A1 SU884605818A SU4605818A SU1694695A1 SU 1694695 A1 SU1694695 A1 SU 1694695A1 SU 884605818 A SU884605818 A SU 884605818A SU 4605818 A SU4605818 A SU 4605818A SU 1694695 A1 SU1694695 A1 SU 1694695A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
coating
solution
increase
nickel chloride
adhesion
Prior art date
Application number
SU884605818A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Адиля Амеруловна Нургалиева
Наталья Сергеевна Буданова
Валерий Иванович Ермилов
Original Assignee
Московский авиационный институт им.Серго Орджоникидзе
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский авиационный институт им.Серго Орджоникидзе filed Critical Московский авиационный институт им.Серго Орджоникидзе
Priority to SU884605818A priority Critical patent/SU1694695A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1694695A1 publication Critical patent/SU1694695A1/en

Links

Landscapes

  • Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к нанесению покрытий химическим способом, в частности медных, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности дл  пайки металлизированных диэлектриков дл  изготовлени  элементов газоразр дных устройств, дл  получени  микросхем. Цель изобретени  - снижение удельного электросопротивлени  покрыти , повышени  стойкости к окислению, скорости осаждени , адгезии покрыти  к нитридной керамики и повышени  стабильности раствора. Водный раствор содержит: сульфат меди п тиводный, Г 8-12; нитрилоуксусную кислоту (НТА), Г 20-25; хлорид никел  (U), Г 3-5; гидроксид натри , Г 15-20; трилон Б, Г 20-25; диэтилдитиокарбонат натри , мг 3-6, формальдегид 40%-ный, мл 23-30; вода до 1 л. Введение НТА и хлорида никел  позвол ют сохран ть раствор более 2 мес, получить скорость осаждени  покрыти  7-8 мкм/ч; адгезию к нитридной подложке 60- 65 кг/см ; отсутствие окислени  покрыти  более 6 мес, удельное электросопротивление покрыти  1,7-1,9 -108 Ом- м. внешний вид покрыти  розовое, равномерное, блест щее , без п тен. 2 табл. сл сThe invention relates to chemical coating, in particular, copper, and can be used in the electronics industry to solder metallized dielectrics for the manufacture of elements of gas discharge devices, to produce microchips. The purpose of the invention is to reduce the electrical resistivity of the coating, increase the resistance to oxidation, the deposition rate, adhesion of the coating to nitride ceramics and increase the stability of the solution. The aqueous solution contains: copper sulfate, hydrated, G 8-12; nitriloacetic acid (NTA), G 20-25; nickel chloride (U), D 3-5; sodium hydroxide, G 15-20; Trilon B, D 20-25; sodium diethyldithiocarbonate, mg 3-6, 40% formaldehyde, 23-30 ml; water up to 1 l. The introduction of NTA and nickel chloride allows to maintain the solution for more than 2 months, to obtain a coating deposition rate of 7-8 µm / h; adhesion to the nitride substrate 60-65 kg / cm; the absence of oxidation of the coating for more than 6 months, the specific electrical resistance of the coating 1.7-1.9-108 ohm-m. The appearance of the coating is pink, uniform, shiny, without spots. 2 tab. cl

Description

Изобретение относитс  к нанесению покрытий химическим способом, в частности медных, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности дл  пайки диэлектриков твердыми и м гкими припо ми, дл  разработки нанесени  медных покрытий элементов газоразр дных устройств .The invention relates to chemical coating, in particular, copper, and can be used in the electronics industry to solder dielectrics with hard and soft solders, to develop the application of copper coatings to elements of gas discharge devices.

Цель изобретени  - снижение удельного электросопротивлени  покрыти , повышение его стойкости к окислению скорости осаждени  и адгезии покрыти  к нитридной керамике, а также повышени  стабильности раствора,The purpose of the invention is to reduce the electrical resistivity of the coating, increase its resistance to oxidation, the rate of deposition and adhesion of the coating to nitride ceramics, as well as increase the stability of the solution,

о Раствор химического меднени  содержит:o The solution of chemical copper contains:

Сульфат меди (п тиводный), г формальдегид (40%-ный). мл диэтилдитиокарбонат натри  ЩДК Ms 2), мг 36, гидроокись натри ,г трилон Б, г нитрилоуксусна  кислота (НТА) гCopper sulphate (hydrated), g formaldehyde (40%). ml of sodium diethyldithiocarbonate (DMSC Ms 2), mg 36, sodium hydroxide, g Trilon B, g nitriloacetic acid (NTA) g

8-128-12

23-2023-20

15-20 20-2515-20 20-25

20-2520-25

ОABOUT

чэ NChe N

ON sQ СЛON sQ SL

хлористый никель, г3-5nickel chloride, g3-5

вода, лДо 1water ldo 1

Перед нанесением медного покрыти  на образцы из нитридной керамики пр моугольной формы площадью 20±0,05 см2 их поверхность обезжириваетс  в содовом растворе в течение 5 мин при 70-80°С, травитс  в щелочном растворе с добавкой ОЭДФ при 80°С в течение 2-5 мин. Дл  создани  активных центров на поверхности образцы подвергаютс  сенсибилизации в подкисленном растворе хлористого паллади  олова (П) в течение 30 с и активации в подкисленном 0,5%-ном растворе хлористого паллади  (30 с) при комнатной температуре . Растворы SnCl2 и PdCIa готов тс  на основе 0,1 %-ного раствора ПАВ дл  придани  поверхности лучшей смачиваемости. Кажда  из перечисленных операций заканчиваетс  промывкой образцов в дистиллированной воде.Before applying a copper coating on rectangular-shaped nitride ceramic samples with an area of 20 ± 0.05 cm2, their surface is degreased in soda solution for 5 minutes at 70-80 ° C, etched in an alkaline solution with HEDP added at 80 ° C for 2 -5 minutes. To create active sites on the surface, the samples are sensitized in an acidified solution of palladium chloride (P) for 30 seconds and activated in an acidified 0.5% solution of palladium chloride (30 seconds) at room temperature. Solutions of SnCl2 and PdCIa are prepared on the basis of a 0.1% surfactant solution to give the surface a better wettability. Each of the listed operations ends with washing the samples in distilled water.

Электролит дл  химической металлизации поверхности готовитс  при введении солей металлов - (вз тых в виде порошков марки хч, осч, чда), предварительно растворенных в гор чей дистиллированной воде, в раствор комплексообразователей (трилона Б, НТМ) в присутствии щелочи.The electrolyte for chemical surface metallization is prepared by introducing metal salts (taken in the form of hch, osch, chd) powders, previously dissolved in hot distilled water, into a solution of complexing agents (trilon B, NTM) in the presence of alkali.

Формальдегид вводитс  перед началом процесса. Режим восстановлени : рН 12,8- 13,0 обеспечиваетс  добавлением концентрированного раствора едкого кали.Formaldehyde is injected before starting the process. Recovery mode: pH 12.8-1.0 is provided by the addition of a concentrated solution of potassium hydroxide.

Подготовленные образцы помещаютс  в термостатированные стекл нные  чейки, где при непрерывном перемешивании раствора , измерении-рН (ионометром ЭВ-74) осуществл етс  металлизаци  поверхности .The prepared samples are placed in thermostatic glass cells, where the surface is metallized with continuous stirring of the solution, measuring pH (with an EV-74 ion meter).

Примеры опробовани  составов растворов приведены в табл.1. Температура всех электролитов была 25°С, рН растворов поддерживалось посто нной 12,8-13,0. Толщина покрыти  во всех случа х посто нна и составл ет 10 мкм.Examples of testing the compositions of the solutions are given in Table 1. The temperature of all electrolytes was 25 ° C, the pH of the solutions was kept constant at 12.8-13.0. The thickness of the coating in all cases is constant and is 10 microns.

Свойства растворов, полученных из них покрытий, приведены в табл.2.The properties of the solutions obtained from these coatings are given in table 2.

Адгези  химически осажденных металлических покрытий контролировали с помощью устройства дл  отрыва под действием ст гивающей нагрузки на лабораторном адгезиометре. Скорость осаждени  покрытий определ ли измерением толщины покрыти  за определенный промежуток времени. Удельное сопротивление рассчитывалось по формуле: The adhesion of chemically precipitated metal coatings was monitored with a tear-off device under a tensile load on a laboratory adhesion meter. The deposition rate of the coatings was determined by measuring the thickness of the coating over a specific time period. The resistivity was calculated by the formula:

R - сопротивление (измер емое), I длина образца;R - resistance (measured), I is the length of the sample;

S - площадь сечени . Удельное объемное электрическое сопротивление покрыти  составило дл  известного раствора 9,9-14,2- 108 Ом-м дл  изобретенного раствора 1,7-1,9 109 Ом-м. Получаемый осадок меди розового цвета, равномерный, блест щий, не окисл етс  на воздухе в течение более 6 мин.S is the cross-sectional area. The specific volume electrical resistance of the coating was 9.9-14.2-108 Ω-m for the inventive solution 1.7-1.9 109 Ω-m for a known solution. The resulting precipitate of pink copper, uniform, shiny, does not oxidize in air for more than 6 minutes.

Раствор остаетс  стабильным более 2 мес, а скорость осаждени  покрыти  получена 7-8 мкм/ч.The solution remains stable for more than 2 months, and the deposition rate of the coating is 7-8 µm / h.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Водный раствор дл  химического меднени , содержащий сульфат меди, формальдегид , диэтилдитиокарбонат натри , гидроокись натри , трилон Б и дополнительный комплексообразователь, отличаю- щийс  тем, что, с целью снижени  удельного электросопротивлени  покрыти , повышени  его стойкости к окислению, скорости осаждени , и адгезии покрыти , к нитридной керосинке, а также повышени  стабильности раствора, он дополнительно содержит хлористый никель, а в качестве дополнительного комплексообразовател  - нитрилоуксусную кислоту при следующем соотношении компонентов: сульфат медиAn aqueous solution for chemical copper containing copper sulfate, formaldehyde, sodium diethyldithiocarbonate, sodium hydroxide, Trilon B, and an additional complexing agent, characterized in that, in order to reduce the electrical resistivity of the coating, increase its resistance to oxidation, deposition rate, and adhesion of the coating , to nitride kerosene, as well as to increase the stability of the solution, it additionally contains nickel chloride, and as an additional complexing agent, nitriloacetic acid with the following elations components: copper sulphate (п тиводный) г8-12(pivodny) g8-12 формальдегидformaldehyde (40%-ный) мл23-30(40%) ml23-30 диэтилдитиокарбаматdiethyldithiocarbamate натри , мг3-6.sodium mg3-6. гидроокись натри , г20-25sodium hydroxide, g20-25 трилон Б, г20-25Trilon B, G20-25 нитрилоуксуснуюnitriloacetic кислоту, г20-25acid, g20-25 хлористый никель, г3-5nickel chloride, g3-5 вода, лДо 1.water, ldo 1. Таблица 1Table 1 Свойства раствора и покрыти Properties of the solution and coating Составы растворовThe compositions of the solutions Таблица2Table 2
SU884605818A 1988-12-10 1988-12-10 Aqueous solution for chemical copper plating SU1694695A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884605818A SU1694695A1 (en) 1988-12-10 1988-12-10 Aqueous solution for chemical copper plating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884605818A SU1694695A1 (en) 1988-12-10 1988-12-10 Aqueous solution for chemical copper plating

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1694695A1 true SU1694695A1 (en) 1991-11-30

Family

ID=21409574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884605818A SU1694695A1 (en) 1988-12-10 1988-12-10 Aqueous solution for chemical copper plating

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1694695A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 456050,кл. С 23 С 8/40, 1975. Свиридов В,В. Химическое осаждение металлов из водных растворов. Минск, 1987 , с. 70, табл.3.2. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4804559A (en) Electroless gold plating solution
EP1322798B1 (en) Bath and method of electroless plating of silver on metal surfaces
US4574094A (en) Metallization of ceramics
US3075856A (en) Copper plating process and solution
JPS5925965A (en) Non-electrolytic copper deposition having rapid plating speed
US4695505A (en) Ductile electroless copper
DE60220723T2 (en) PROCESS FOR EXTREME SILICONE SEPARATION
SU1694695A1 (en) Aqueous solution for chemical copper plating
US3396042A (en) Chemical gold plating composition
Ohno Electroless copper plating from an iminodiacetate bath
US4539044A (en) Electroless copper plating
JP2005529241A (en) Acidic solution for silver deposition and method for depositing a silver layer on a metal surface
US3582415A (en) Method of etching cu with use of pb and sn layers as a mask
SU1763434A1 (en) Method for treatment of dielectric before chemical copper-plating
JPS6143660B2 (en)
SU1067080A1 (en) Stabilizer of chemical copper-plating solutions
JP2005146372A (en) Catalyst-imparting solution for electroless plating
JPH04350172A (en) Electroless gold plating solution
JP3426817B2 (en) Electroless gold plating solution
SU1357460A1 (en) Solution for chemical application of nickel-boron alloy coatings
JPH07150363A (en) Electroless ni-based plating solution for aln substrate
RU1798379C (en) Method of bismuth coating preparation on dielectric backings
RU2041575C1 (en) Process of preparation of combined copper-polyimide surface to formation of coating by chemical conversion
SU1712469A1 (en) Electrolyte for depositing tin-bismuth alloy
JPH01180985A (en) Electroless gold plating method