SU1694593A1

SU1694593A1 - Способ получени водорастворимого сополимера акриламида

Info

Publication number: SU1694593A1
Application number: SU4720813A
Authority: SU
Inventors: Людмила Леонидовна Ступенькова; Тельман Андреевич Байбурдов; Игорь Иванович Наконечный; Людмила Алексеевна Родионова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4647
Priority date: 1989-07-19
Filing date: 1989-07-19
Publication date: 1991-11-30

Abstract

Изобретение относитс к получению гидроизолированного полиакриламида, используемого в качестве флок л нта, стабилизатора буровых растворов, структурооб- разовател почв и др. Изобретение позвол ет увеличить флокул ционную способность (скорость осаждени оксида меди до 15,2 мм/с) и повысить стабильность полимера и деструкции (на 56-86%). Эффект достигаетс тем, что полимеризацию акри- ламида и гидролиз полиакриламида осуществл ют в присутствии 0,0001-0,025 мас.% натриевой соли 2-меркаптобензтиазола на первой стадии и 0,0025-0,025 мас.% натриевой соли 2-меркаптобензтиазола или 2- меркаптобензимидазола на второй стадии. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химии высокомолекул рных соединений, а именно к получению полимеров на основе акриламида, используемых в качестве флокул нтов, буровых растворов, структурообразователей почвы и др.

Целью изобретени вл етс улучшение флокул ционной способности гидроли- зованного полиакриламида и повышение его стабильности.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, барботером дл продувки азота, ввод т 40 мл 52%-ного раствора акриламида . 56 мл бидистиллиоованной воды, 5 мл 0,01%-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от акриламида). Продувают реакционную смесь азотом в течение 30 мин и ввод т обескислороженные растворы персульфата кали (0,018% от акриламида ) и метабисульфита натри (0,006% от акриламида). Начальна температура полимеризации 30°С. После 2 ч полимеризации температура достигает 78°С. Полученный гель размельчают, перемешивают с 8,8 мл 40%-ного гидроксида натри (30 моль% от полимера) и выдерживают при 70°С в течение 1 ч. Полученный гидролизо- ванный полимер сушат при 100°С.

Аналогично получают порошкообразный полимер, гидролизу его в присутствии 8,8 мл 40%-ногр раствора гидроксида натри и 5 мл 0,01 %-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы полимера).

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 провод т полимеризацию реакционной смеси, состо щей из 100 мл 50%-ного водного раствора акриламида в 300 мл 1 %-ного толуольного раствора сорбитал С-20, в присутствии 1,25 мл 0,1 %-ного водного раствора 2-меркаптобензтиазола натриевой соли (0,0025% от массы акриламида), 1,5 мл 1 %-ного раствора персульфата кали и 0,8 мл 1 %-ного раствора метабисульфита нае

о- о

4 СП О

GJ

фи при 50°С. После завершени полиме ризации полученную суспензию нагревают дф 60°С и ввод т 35 м 40%-ного раствора гцдроксида натри (50 моль% от полимера) и 0,6 мл 0,1 %-ного водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола 0,0025% от массы полимера). Провод т гидролиз в течение 0,5 ч. Затем-суспензию нагревают дОб5°С и отгон ют 80% воды азеотропной дистилл цией. Азеотропную смесь улавливают в конденсаторе, где она расслаивает- ci, и толуол возвращают в реактор. Полученную смесь отфильтровывают, пол- сушат при 80-100°С.

Аналогично получают гидролизованный полимер акриламида без стабилизирующем добавки на стадии гидролиза.

Пример 3. В реактор ввод т 350 мл 11%-ноготолуольного раствора сорбитал С- 2р, 100 мл 50%-ного водного раствора акриламида , 0,5 мл 0,25%-ного раствооа натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы акриламида). После продувки азотом в течение 30 мин ввод т 1,5 мл 1 %-ного раствора персульфата кали и 0,8 мл 1 %-ного раствора метабисульфита на- т|ри . После завершени полимеризации до- бавл ют в суспензию при 60°С 54,8 мл 46%-ного раствора гидроксида натри (90 от Полимера) и 0,5 мл 0,25%-нсго раствора 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы полимера) и провод т гидролиз в течение 3 ч. Затем отгон ют воду, суспен- ию фильтруют, полимер сушат при 801оо°с .

Аналогично получают гидролизованный полимер без стабилизирующей добевки.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 2 . провод т суспензионную полимеризацию акриламида, полученную суспензию выдерживают 2 ч, затем ввод т в нее 55 мл 46%- ного раствора гидроксида натри (90 моль% от полмакриламида), содержащего 5 мл 0,25%-ного раствора натриевой соли мер- каптобензтиазола (0,025% от массы полимера ), и провод т гидролиз при 70°С в течение 2,5 ч. Путем азеотропной сушки отгон ют 80% воды при 65°С в течение 6 ч. Гидролизованный полимер отфильтровывают и сушат при 100°С.

Аналогично получают гидролизованный полимер без стабилизирующей добавки на стадии гидролиза.

Пример 5. В раствор, полученный смешением 60 мл 50%-ного раствора акриламида и 33 мл бидистиллированной воды, ввод т 0,25 мл 0,3%-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы акриламида), после продувки азотом - обескислороженные растворы перьульфрта али (0,018% от массы акриламида ) мметабмоульфита натри (0,006% от массы а:фипамида) После 8 ч полимеризации полуе ньч 1 гель гранулируют в экструдере

в присутствии 30мл 40%-ного раствора гид- роксида натри (70 моль% от полимера) и 3 мл 0,25%-ного раствора натриевой соли 2- мьркаптобензимидазола (0,015% от массы полимера). Выдерживают измельченный

0 гель при 60°С в течение 3 ч, сушат при 20°С

5 Пример 6. В реактор ввод т 38 мл 55%-иого раствора акриламида, 58 мл бидистиллированной воды, 0,5мл 0,1 %-ного водного раствора натриевой соли 2 меркаптобензтиазола (0,0025% от массы

0 акрилэмида) Продувают азотом и ввод т рас- воры персульфата кали (0,018% от массы акрилзмида) и метабисульфита натри (О 006% от массы акриламида). После двухчасовой полимеризации полученный гель

5 размельчают и загружают в реактор, содержащий 160 мл 0,5%-ного толуольного рас- творз сульфонола, и провод т гидролиз, дозиру при 60°С 18 мл 46%-ного раствора гидроксида натри , содержащего 0,003 г 20 меркаг тобензтиазола (0,015% от массы

полимера) - 70 моль % от полиакриламида.

После гицролиза в течение 3 ч при 60°С

„ провод т азеогропную сушку суспензии

при 65°С в течение б ч. Полимер отфильтроЬ вивзюг и при 100°С.

П р и м е р 7. Аналогично примеру 2

0 получают полимер суспензионной полимеризацией 100 мл 50%-ного раствора акрила- ммда в 350 мл 1 %-ного толуольного раствора сорбитал С-20 в присутствии 1,25 мл 0,1 %-ного водного раствора натриевой

5 соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы акриламида) и 1,5 мл 1 %-ного раствора персульфата кали и 0,8 мл 1 %-ного раствора метабисульфита натри . После завершени полимеризации и 2-часовой вы0 держки суспензии провод т азеотропную дистилл цию, улавлива азеотропную смесь в конденсаторе. Полученную суспензию фильтруют, полимер сушат при 80- 100° С

5Полученный полимер раствор ют из

расчета получить 500 мл 1 %-ного раствора и при перемешивании в течение 6 ч при 80°С гидролизуют в присутствии 63 мл 40%-ного раствора гидроксида натри (90 моль.% от полиакриламида) и 6,25 мл 0,1 %-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензими- дазола.

Аналогично провод т гидролиз без стабилизирующей добавки.

Примерв (контрольный). Аналогично примеру 2 провод т суспензионную полимеризацию акриламида. После завершени полимеризации провод т гидролиз полимера в суспензии при 70°С в течение 30 мин в присутствии 31 мл 46%-ного раствора гидроксида натри (50 моль.% от полиакри- ламида) и 0,5 мл 0,1 %-ного раствора натриевой соли . 2-меркаптобензимидазола (0,002% от массы полимера). Провод т азе- отропную сушку в течение 5-6 ч, полимер отфильтровывают и сушз т при 80-100°С.

Аналогично получают полимер без стабилизирующей добавки на стадии гидролиза .

П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 провод т полимеризацию реакционной смеси, состо щей из 40 мл 52 %-ного раствора акриламида, 59 мл бидистиллированной воды, 2 мл 0,001 %-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0001% от акриламида), растворов персульфата кали и метабисульфита натри (0,018 и 0,006% от акриламида соответственно). После 2 ч полимеризации полученный гель размельчают, перемешивают с 18 мл 46%-ного гидроксида натри при 70°С в течение 1 ч, затем сушат при 100°С.

Аналогично получают порошкообразный полимер, гидролизу его в присутствии 18 мл 46%-ного раствора гидроксида натри и 5 мл 0,01 %-ного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (0,0025% от массы полимера) или 5 мл 0,1 %-ного (0,025% от массы полимера) раствора этой же соли.

Результаты испытаний полученных гид- ролизованных полимеров представлены в таблице.

Стабильность полимеров к деструкции в присутствии гидролизующих агентов характеризует коэффициент сохранени в зкостных свойств ( KJJ), равный

;

где - характеристическа в зкость полимера, гидролизованного в присутствии стабилизирующей добавки;

ij - характеристическа в зкость полимера, гидролизованного в отсутствие стабилизирующей добавки.

Характеристическую в зкость раствора полимера определ ют на капилл рном вискозиметре Уббелоде с диаметром капилл ра 0,54 «лм при 25°С. В качество растворител используют 10%-ный раствор NaCI.

Оценку флокул ционной способности гидролизованных полимеров провод т по

5 скорости осаждени стандартной суспензии - оксида меди, имеющей посто нный химический и гранулометрический состав, при высоких рН среды (более 11).

Оксид меди получают кип чением гид0 ратз окиси меди, образующегос при взаимодействии 20 мл 4 н. раствора сульфата меди и 10 мл 2 н. раствора гидроксида натри , при фиксированном рН среды, равном 9,18. Полученную суспензию оксида меди

5 перенос т в градуированный цилиндр емкостью 250 мл и довод т объем суспензии до верхней метки 0,2 н. раствором карбоната натри . Затем в суспензию оксида меди ввод т 5 мл 0,1 %-ного раствора гидролизован0 ного полимера, перемешивают дисковой мешалкой и замер ют врем перемеа1ени границы раздела фаз (осаждение оксида меди ) от метки 200 мл до метки 100 мл ча цилиндре. Скорость осаждени оксида меди

5 рассчитывают по формуле

W, мм/с, 100/Г

где г - врем перемещени границы раздела фаз.

0 Введение натриевой соли 2-мегжапто- бензтиазола или 2-меркэптобензимидазолв в количестве, меньшем 0,0025 мас.% от полимера , при гидролизе не позвол ет предотвратить деструкцию полимера

5 коэффициент сохранени в зкостных свойств низкий.

ведение натриевой соли указанных веществ в количестве, большем 0,025 мас.% от полимера, не способствует повышению ко-.

0 эффициента сохранени в зкостных свойств после гидролиза и улучшению фпо- кул цмонной способности гидролизозан- ных полимеров.

Claims

Формула изобретени

5 Способ получени водорастворимого сополимера акриламида путем полимеризации акриламида в присутствии инициатора полимеризации и 0,0001-0,025 мас.% натриевой соли 2-меркаптобензтиазола с по-,

0 следующим щелочным гидролизом полиакриламида, отличающийс тем, что, с целью улучшени флокулирующей способности гидролизованного полиакриламида и пов ышени его стабильности к де5 струкции, гидролиз полиакриламида осуществл ют в присутствии 0,0025-0,025% в расчете на массу полимера натриевой соли 2-меркаптобензтиазола или 2-меркаптобензимидазола .

NaMBT - 2-трк«птобен«тимола натри com, Я НБИ - г-меркаптобеиэимилаэола натривм font.