SU1686348A1 - Способ определени фенола в реакционной массе разложени гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению фенола в реакционной массе разложени  гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона. Цель- повышение точности и избирательности определени . Процесс ведут обработкой анализируемой пробы ацетоном при массовом соотношении 1:(0,4-0,8) с последующим введением гидроокиси натри  до массового соотношени  ее к пробе (28-36): 1. Полученный раствор титруют HCI. Количество фенола определ ют по количеству HCI, пошедшей на титрование в пределах рН 11 - 7. Суммарна  погрешность не более 1 отн.%. Врем  проведени  способа до 15 мин, 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к области потенциометриче- ского определени  фенола в реакционной массе разложени  гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ) совместного производства фенола-ацетона

Целью изобретени   вл етс  повышение точности и избирательности определени .

Пример. Определение массовой доли фенола в реакционной массе разложени  ГПИПБ.

Навеску анализируемой пробы около 0,25 г, взвешенную с погрешностью 0,0005 г, раствор ют в 0,2-0,3 см3 ацетона, добавл ют 7-9 см3 раствора гидроокиси натри  концентрации 0,5 моль/дм 1 и 25 см дистиллированной воды.

В раствор погружают пару электродов: стекл нный и хлорсеребр ный и потенцио- метрически титруют раствором сол ной кислоты концентрации 0,5 моль/дм от начального

значени  рН раствора до рН 11, затем продолжают титрование от рН 11 до 7.

При достижении значени  рН 7 измер ют объем титранта, израсходованный на титрование от рН 11 до 7.

Массовую долю фенола в реакционной массе ГПИПБ (X) (в мас.%) рассчитывают по формуле

Y К -0,04705 100

Х

m

где Y - объем раствора сол ной кислоты концентрации 0,5 моль/дм , пошедший на титрование фенол та натри  (от рН 11 до 7),

см3;

К - поправочный коэффициент сол ной кислоты концентрации 0,5 моль/дм ;

0,04705 - масса фенола, соответствующа  1см3 раствора сол ной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм ;

m - навеска реакционной массы, г.

Врем  определени  15 мин (по известному способу 50 мин).

(Л

С

о

00

о со

4 00

В табл. 1 представлены результаты определени  свободной гидроокиси натри  и фенола при измерении первой точки титровани ; в табл. 2 - результаты определени  фенола при измерении второй точки титровани ; в табл. 3 - результаты определени  фенола по известному и предлагаемому способам,

Увеличение количеств ацетона (0,8 мас.ч. на 1 мас.ч. навески) нецелесообразно из-за выпадени  в осадок нерастворимых в водной среде примесей.

Выделение фенола в виде фенол та водным раствором гидроокиси натри  и св зыва- ние органических примесей ацетона исключают вли ние данных примесей на по- тенцмомегрйческое титрование, тем самым обеспечивают избирательность предлагаемого способа.

При проведении анализа при соотношении навескм к раствору гидроокиси натри  менее 1:28 свободна  гидроокись натри  не определ етс , что делает невозможным определение полноты св зывани  фенола. Увеличение количества раствора гидроокиси натри  в соотношении более 1:36 нецелесообразно , так как не приводит к повышению положительного эффекта, а увеличивает расход реагентов и врем  анализа.

Конечна  точка титровани  свободной гидроокиси натри  установлена экспериментально на искусственных смес х.

Количество титранта, соответствующее точному количеству свободной гидроокиси натри , фиксируют при значении рН 11.

При титровании до рН более или менее значени  11 не достигаетс  конечна  точка

й

титровани , что вли ет на точность определени .

Аналогично установлено, что фенол т натри  оттитровываетс  полностью при значе- нии рН 7. Титрование более или менее значени  рН 7 искажает результаты определени .

Достижение поставленной цели при определении содержани  фенола в реакцион- ной массе разложени  гидроперекиси изопропилбензола подтверждено анализом искусственных смесей, приготовленных из изопропилбензола, а -метилстирола, ацето- фенона, ацетона, фенола с процентными кон- центраци ми, близкими к цеховым.

Предлагаемый способ позвол ет повысить точность определени  (суммарна  погрешность не более 1 отн,%) и сократить врем  проведени  способа с 50 до 15 мин.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  фенола в реакционной массе разложени  гидроперекиси

   25 изопропилбензола производства фенола и ацетона путем обработки анализируемой пробы ацетоном и потенциометрического титровани , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и избирательно- 30 сти определени , обработку ацетоном ведут при массовом соотношении с пробой 0,4-0,8:1 с последующим введением гидроокиси натри  до массового соотношени  ее с пробой 28-36:1, полученный раствор титруют сол ной

   35 кислотой и количество фенола определ ют по количеству сол ной кислоты, пошедшей на титрование в пределах рН 11 - 7.

   Т а б л и ц а 1

   Таблица2

   , ,95.

   ТаблицаЗ