SU1684653A1 - Инверсионный вольтамперометрический способ определени циануровой кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано дл  определени  циануровой кислоты в сточных водах , производственных растворах и т.д. Цель изобретени  - увеличение чувствительности и улучшение гигиенических условий труда, Цель достигаетс  тем, что циануровую кислоту концентрируют в виде труднорастворимого осадка на поверхности пленочного электрода амальгамы серебра на фоне 0,05 ± 0,001 М Na2B/jO при Еэ +0,04 ±0,005 В. Регистрацию вольтамперог- раммы осуществл ют в интервале потенциалов от Еэ до -0,5 В при линейной скорости развертки потенциала, Концентрацию циануровой кислоты наход т по высоте катодного пика при Еп -0,08 ± 0,002 В. 1 ил.

Description

w

Ё

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперметричес им способам определени  соединений в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций циануровой кислоты, наход щейс  в виде примесей в производственных растворах, в сточных водах и в других объектах .

Цель изобретени  - увеличение чувствительности определени  циануровой кислоты и улучшение гигиенических условий труда.

В качестве рабочего электрода используетс  пленочный электрод амальгамы серебра , на котором осаждаетс  цианурова  кислота в виде труднорастворимого осадка при определенном потенциале электролиза .

Пленочный электрод готов т путем нанесени  минимального сло  ртути толщиной 50-100 мкм дл  получени  амальгамы серебра на гладкой поверхности диска d 2 мм, I 6 мм, который впрессован в тефлоновый стержень. Врем  накоплени  осадка составл ет 3-5 мин, фон 0,05 М МагВзО. Все необходимые растворы готов т на биди- стиллированной воде.

Работа проводилась на пол рографе РА-2 (Венгри ) с самописцем. Дл  регистраци  пол ризационных кривых использовались скорости развертки W 20 и 50 мВ/с как наиболее благопри тные дл  качества записи .

Нанесение тонкой пленки ртути на чистую обезжиренную поверхность серебр ного диска можно проводить путем электрохимического осаждени  ртути из подкисленного раствора азотно-кислой ртуО 00 Јь О СЛ OJ

ТИ С 10% При К .МфО/Н „СМЬК И

времени электролиза или путем механического нанесени  расчетного количества ртути (исход  из геометрических р-эчмрров поверхности серебр ного диска) на поверх иость диска и тщательного амальгамлрова ни . Качество изготовленного члектроца провер ют путем сн ти  катодных плл ри- зационных кривых в ш ча°мом растворе электролита свободном oi рода, от потенциала начала паствореми  электрода дс потенциала начала выделени  водорода О хорошем качестве пг пмлигчч электрода свидетельствует почич п,;  нач зависимость 1-Е

П р и м е р 1 В рабочее про OIUOIBO электрохимической ччеики обнчы и конструкции заливали 4П мл 0 05 tv1 PC i v рабората натри  с рН 9 13 которой служил фоновым электролитом Рабочее пространство соедин ли с электродом спас нени  и вспомогательным электродом с помощью солевых МООЧИКОР зэпо/ ненннх фоновым раствором П дготорленнии к работе индикаторный пленочный предварительно промытый в 20% ном растворе HzSOi а затем бидистмллатри погружали в раствор электролига с pas гнем пространстве В течение 10 мин продували аргоном высокой ип-отп i удалени  растворенною кислород °  тем устанавливали потенциал эп трол1 за Еэ 0,045 В (нас к э ) замык пи цеп ч отмечали врем  электролиза г По мт т нии времени электролиза г-, м.и piiiv. рировали катодную пол ризацчпнную кривую в режиме линейной разрсрткч потенциала со скоростью w - 20 мП/с от по тенциала электролиза до Е О Я Ь Ьпщ м пол ризационной кривой фоновой линии нет сигналов, свидетельствующих с наличии электрохимически активных примесей, то можно добавить 1 мл раствора содержащего в качестве примеси циануровую кис поту (воду, подвергнутую ОЧИСТКР) После добавлени  в раствор фонового чпектроли- та исследуемого раствора продолжали деаэрацию еще в течение 3 % мин Татем замыкали цепь при установленном потенциале Еэ 0,045 Вив течение 3 мин проводили электролиз После 3 ммн электролиза включали катодную развертку потгн. е

том же режиме и в том же диапазоне, что и фоновый электролит регистрировали пол ризационную кривую В результате растворени  накопленного на поверхности

амальгамной пленки труднорастворимого ослдса на диаграммной ленте регистриру- аналитический сигнал в форме пика, потенциал которого находитс  в пределах Еп -0 080 ± 0 004 В Измерив величину пика тока 1П, по градуировочному графику зависимости 1П-С или методом до- бсшок определ ют концентрацию циануро- вой кислоты в растворе

Определению циануровой кислоты в водо , подвероющейс  очистке, не мешает присутствие 1000-кратного избытка нитрат- ионов, 1000 кратного избытка сульфат- ионов ацетат-ионов, 100-кратного избытка хромат-ионов Мешает присутствие 10-кратного избытка хлорид-ионов

Нижний предел определени  циануровой кислоты, достигнутый в работе, составил 110 М Ошибка измерений при регистрации катодных пиков составила

Sr- 0,21

На чертеже представлены пол ризационные кривые фоновой линии 0,05 М N22840 (кр 1), кр 2 - пол ризационна  крива  дл  концентрации циануровой кислоты

210 М кр.З - конц циануровой кислоты 5 1СГ7М

Claims (1)

1. Формула изобретени  Инверсионный вольтамперометриче- способ определени  циануровой кислоты в водных растворах, заключающийс  в концентрировании ее в виде труднораство- римого осадка на поверхности электрода с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворени  осадка, о т ) и ч ч ю щ и и с   тем что с целью увеличени  чувствительности и улучшени  гигиенических условий труда, циануровую ислоту концентрируют в растворе О 05 ± 0,001 М ЫаВ-чО нз поверхности

   пленочного электрода амальгамы серебра г ри потенциале электролиза Еэ +0,040 ± 1 005 В, затем регистрируют вольтамперог- гамму растворени  осадка при линейной развертке потенциала в интервале пт F до

   О Ь В, а концентрацию циануровой кислоты предел   ют по высоте катодного пика при пиелс Еп -0 080 ± 0,002 В

   0,№ -0,160 -0,360 -0,560 Ј,В