SU1684323A1

SU1684323A1 - Method of preparing colloid stabilizer for magnetite dispersed in hydrocarbon media

Info

Publication number: SU1684323A1
Application number: SU894725758A
Authority: SU
Inventors: Юрий Павлович Грабовский; Ильсия Хасановна Сунгатуллина; Эмма Борисовна Бочкарева; Лев Николаевич Казанский; Галина Ивановна Горошенкина
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Переработке Газа
Priority date: 1989-08-02
Filing date: 1989-08-02
Publication date: 1991-10-15

Description

1one

(21)4725758/04(21) 4725758/04

(22)02.08.89(22) 08/02/89

(46) 15.10.91. Бюл.(46) 10/15/91. Bul

(71)Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа(71) All-Union Research and Design Institute for Gas Processing

(72)Ю.П.Грабовский, И.Х.Сунгатуллина, Э.Б.Бочкарева, Л.Н.Казанский и Г.И.Горо- шенкина(72) Yu.P.Grabovsky, I.Kh.Sungatullina, E.B.Bochkareva, L.N. Kazansky and G.I.Goroshenkina

(53)547.392.4.07(088.8) (56) Leon I. Rubin and all, LAmer.Chem. Soc.. V.XXXVII № 6, 1960, p.300 - 302. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА КОЛЛОИДНЫХ ДИСПЕРСИЙ МАГНЕТИТА В УГЛЕВОДОРОДНЫХ СРЕДАХ(53) 547.392.4.07 (088.8) (56) Leon I. Rubin and all, LAmer.Chem. Soc .. V.XXXVII № 6, 1960, p.300 - 302. (54) METHOD FOR OBTAINING A MAGNETITE COLLOID DISPLAY STABILIZER IN HYDROCARBON

(57) Изобретение относитс к карбоновым кислотам, в частности к получению стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах. Цель изобретени - повышение качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса. Получение ведут обработкой кориандрового или рапсового масла спиртовым раствором щелочи. Полученную смесь нагревают, охлаждают, раствор ют в воде кип т т, после охлаждени подклисл ют минеральной кислотой и снова кип т т, а затем выдел ют целевой продукт. Выход целевого продукта до 100%. 3 табл.(57) The invention relates to carboxylic acids, in particular to the preparation of a stabilizer for magnetite colloidal dispersions in hydrocarbon media. The purpose of the invention is to improve the quality, yield of the target product, simplifying the process. Receiving lead processing coriander or rapeseed oil alcohol solution of alkali. The resulting mixture is heated, cooled, dissolved in water and boiled, after cooling, added with mineral acid and boiled again, and then the desired product is isolated. The yield of the target product to 100%. 3 tab.

Изобретение относитс к получению магнитных жидкостей (МЖ), а именно способу получени стабилизаторов коллоидных дисперсий магнетита, в углеводородных средах, и может быть использовано при синтезе МЖ, которые широко используют в различных отрасл х народного хоз йства.The invention relates to the production of magnetic fluids (MFs), namely, a method for the preparation of stabilizers for colloidal dispersions of magnetite in hydrocarbon media, and can be used in the synthesis of MFs that are widely used in various industries.

МЖ представл ют собой коллоидные растворы высокодисперсного магнитного материала, например магнетита в различных жидких, чаще углеводородных средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами. Как правило, в качестве стабилизатора используют олеиновую кислоту , вводимую в процессе синтеза МЖ в виде раствора ее в углеводородном растворителе , например, в керосине.MFs are colloidal solutions of highly dispersed magnetic material, such as magnetite, in various liquid, usually hydrocarbon, media stabilized by surfactants. As a rule, oleic acid is used as a stabilizer, which is introduced during the synthesis of the MF in the form of its solution in a hydrocarbon solvent, for example, in kerosene.

Цель изобретени - повышение выхода и качества целевого продукта, упрощение процесса - исключение расхода пищевых продуктов - растительных масел дл выделени стабилизатора.The purpose of the invention is to increase the yield and quality of the target product, simplifying the process - eliminating the consumption of food products - vegetable oils to isolate the stabilizer.

Полученный предложенным способом стабилизатор, выдел емый при гидролизе растительных масел, представл ет собой смесь жирных кислот, содержащую более 50 % жирных кислот ранее не использовавшихс при синтезе магнитных жидкостей. Содержание олеиновой кислоты в стабилизаторе , полученном предложенным способом , невелико и, как правило, не превышает 20-30 %. Следовательно, кислоты, преимущественно содержащиес в этих маслах, такие как петрозелинова (кориандровое масло) и эрукова (рапсовое масло), также могут быть использованы дл стабилизации коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, Присутствие других жирных кислот в смеси, используемой в качестве стабилизатора, не оказывают отрицательного вли ни на свойства синтезируемых МЖ на углеводородной основе, например на основе керосина.The stabilizer obtained by the proposed method, released during the hydrolysis of vegetable oils, is a mixture of fatty acids containing more than 50% of fatty acids not previously used in the synthesis of magnetic fluids. The content of oleic acid in the stabilizer obtained by the proposed method is small and, as a rule, does not exceed 20-30%. Consequently, the acids predominantly contained in these oils, such as petroselin (coriander oil) and erucov (rapeseed oil), can also be used to stabilize colloidal dispersions of magnetite in hydrocarbon media. The presence of other fatty acids in the mixture used as a stabilizer is not have a negative effect on the properties of the synthesized oil-based MFs, for example, kerosene.

Выход целевого продукта - стабилизатора близок к 100 %. Потери жирных %The yield of the target product - stabilizer is close to 100%. Fat loss%

СОWITH

СWITH

оabout

0000

Јь СОСО CO

кэka

GJGj

кислот при гидролизе не превышает обычно 1 -3%.acid hydrolysis usually does not exceed 1-3%.

Смесь жирных кислот, предложенных в качестве стабилизатора, легко получить, например , при щелочном гидролизе масел (кориандрового или рапсового).A mixture of fatty acids, proposed as a stabilizer, is easy to obtain, for example, by alkaline hydrolysis of oils (coriander or rapeseed).

Выделение жирных кислот осуществл ют следующим образом. Навеску растительного масла смешивают со спиртовым раствором КОН. Смесь нагревают при перемешивании сначала на вод ной бане, а затем на песочной до исчезновени запаха спирта. Послеокончани омылени и охлаждени полученную однородную массу раствор ют в воде и нагревают до кипени . Мыльный раствор кип т т в течение 0,5ч, а после охлаждени подкисл ют серной кислотой и снова кип т т до тех пор, пока выделившиес хлопь жирных кислот не преврат тс в прозрачную масл нистую жидкость. Нижний водный слой удал ют, а оставшиес жирные кислоты промывают водой до нейтральной реакции.The isolation of fatty acids is as follows. A portion of vegetable oil is mixed with an alcoholic solution of KOH. The mixture is heated with stirring first in a water bath and then in a sand bath until the smell of alcohol disappears. After the saponification and cooling is completed, the resulting homogeneous mass is dissolved in water and heated to boiling. The soap solution is boiled for 0.5 hours, and after cooling it is acidified with sulfuric acid and boiled again until the released flakes of fatty acids turn into a clear oily liquid. The lower aqueous layer is removed and the remaining fatty acids are washed with water until neutral.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример1.К100мл кориандрового масла добавл ют при перемешивании 70 мл раствора едкого кали (500 г КОН в 1 л раствора ) и 80 мл спирта. Смесь перемешивают при нагревании на вод ной бане, а затем на песочной до исчезновени запаха спирта. Полученную однородную массу охлаждают, затем разбавл ют 1 л воды и полученный мыльный раствор кип т т 30 мин. Мыльный раствор после охлаждени подкисл ют разбавленной (1:4) серной кислотой, добавл 400 мл и смесь снова кип т т до выделени жирных кислот в виде прозрачного сло масл нистой жидкости. Выделенные жирные кислоты промывают водой до нейтральной среды и отдел ют тщательно от воды на делительной воронке. Получают около 94 мл жирных кислот.Example 1: C100ml of coriander oil is added with stirring 70 ml of potassium hydroxide solution (500 g KOH in 1 l of solution) and 80 ml of alcohol. The mixture is stirred by heating in a water bath and then in a sand bath until the smell of alcohol disappears. The resulting homogeneous mass is cooled, then diluted with 1 l of water and the resulting soap solution is boiled for 30 minutes. After cooling, the soap solution is acidified with diluted (1: 4) sulfuric acid, adding 400 ml and the mixture is again boiled until the fatty acids are released as a transparent layer of oily liquid. The isolated fatty acids are washed with water until neutral and are carefully separated from the water in a separatory funnel. Get about 94 ml of fatty acids.

П р и м е р 2. Услови получени и количества исходных реактивов такие же. как и в примере 1, за исключением того, что гидролизу подвергают рапсовое масло. Получают аналогичное количество жирных кислот .EXAMPLE 2 The conditions for the preparation and the quantity of the initial reagents are the same. as in example 1, except that rapeseed oil is subjected to hydrolysis. Get the same amount of fatty acids.

Состав выделенных жирных кислот, используемых в дальнейшем в качестве стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, приведен в табл.1.The composition of the selected fatty acids, used further as a stabilizer of colloidal dispersions of magnetite in hydrocarbon media, is given in table 1.

Характеристики целевых продуктов по примерам 1 и 2 приведены в табл.2.Characteristics of the target products in examples 1 and 2 are given in table.2.

Получение МЖ иллюстрируетс следующими примерами.The preparation of MFs is illustrated by the following examples.

П р и м е р 3. Готов т 3 л раствора, содержащего 65,7 г FeS04.7H20 и 110 гPRI me R 3. Prepare 3 liters of a solution containing 65.7 g of FeS04.7H20 and 110 g

РеОз бНаО, к которому при непрерывном перемешивании добавл ют 340 мл 25 %-ного раствора аммиака. Через 3 мин перемешивание прекращают и образовавшийс оса5 док постепенно оседает на дно сосуда. Маточный раствор удал ют декантацией, а оставшуюс массу нагревают при перемешивании до 85°С. В процессе нагрева к суспензии магнетита добавл ют 12,1 млReOZ bNaO, to which, with continuous stirring, 340 ml of 25% ammonia solution are added. After 3 minutes, the stirring is stopped and the resulting wasp gradually settles to the bottom of the vessel. The mother liquor is removed by decantation, and the remaining mass is heated with stirring to 85 ° C. In the process of heating, 12.1 ml are added to the magnetite suspension.

0 жирных кислот, выделенных из кориандрового масла, и 68 мл керосина. После расслоени реакционной смеси водную часть удал ют декантацией, а оставшуюс магнитную жидкость промывают 2 раза дистил5 лированной водой. Остатки воды удал ют при нагреве продукта до 120°С. затем жидкость фильтруют через однопористый фильтр 1,0 мк. Полученна МЖ имеет плотность 1,42 г/см с намагниченностью насы0 щени 585 Гс.0 fatty acids isolated from coriander oil, and 68 ml of kerosene. After separation of the reaction mixture, the aqueous portion is removed by decantation, and the remaining magnetic fluid is washed 2 times with distilled water. The remaining water is removed when the product is heated to 120 ° C. then the liquid is filtered through a single-pore filter 1.0 micron. The resulting MF has a density of 1.42 g / cm with a saturation magnetization of 585 Gs.

П р и м е р 4. Из тех же количеств исходных веществ, что и в примере 3, за исключением того, что в качестве дисперсионной среды используют додекан, при со5 блюдении тех же условий и пор дка проведени отдельных операций, но с использованием в качестве стабилизатора жирных кислот, выделенных из рапсового масла. Получают образец МЖ с теми же маг0 нитными характеристиками.Example 4 Of the same quantities of starting materials as in Example 3, except that dodecane was used as the dispersion medium, while observing the same conditions and the order of performing individual operations, but using as a stabilizer of fatty acids isolated from rapeseed oil. A sample of an MF with the same magnetic characteristics is obtained.

П р и м е р 5 (с использованием олеиновой кислоты). Готов т 3 л раствора, содержащего 56,7 г FeS04.7H20 и 110 г РеС1з.6Н20. Дл приготовлени раствора используютPRI me R 5 (using oleic acid). Prepare 3 liters of a solution containing 56.7 g of FeS04.7H20 and 110 g of FeCl3.6H20. To prepare the solution, use

5 дистиллированную воду. При интенсивном перемешивании к полученному раствору приливают340 мл 25 %-ного раствора аммиака . Перемешивание продолжают еще 3 мин, а затем образовавшиес суспензии дают отсто тьс , пока частицы магнетита не5 distilled water. With vigorous stirring, the resulting solution was added to 340 ml of a 25% ammonia solution. Stirring is continued for another 3 minutes, and then the resulting suspensions are allowed to stand until the magnetite particles

0 ос дут на дно сосуда. Прозрачный маточный раствор над осадком удал ют декантацией, а оставшуюс массу перенос т в металлический стакан. Перемешива суспензию магнетита , последнюю нагревают до 85°С. В0 wasps are blown to the bottom of the vessel. The clear mother liquor above the precipitate was removed by decantation, and the remaining mass was transferred to a metal beaker. Mixing the magnetite suspension, the latter is heated to 85 ° C. AT

5 процессе нагрева к ней добавл ют 12.1 мл олеиновой кислоты и 68 мл керосина. При 70°С реакционна смесь расслаиваетс на два сло . Верхний слой (водный) удал ют декантацией, а нижний (угеводородный)In the heating process, 12.1 ml of oleic acid and 68 ml of kerosene are added to it. At 70 ° C, the reaction mixture is stratified into two layers. The top layer (water) is removed by decantation, and the bottom (hydrocarbon)

0 слой, представл ющий собой магнитную жидкость, промывают 2 раза дистиллированной водой, а остатки воды удал ют при нагревании продукта до 120°С. После фильтрации образца определ ют основные ха5 рактеристики магнитной жидкости. Намагниченность насыщени образца составила 580 Гс, плотность 1,41 г/см3.The 0 layer, which is a magnetic fluid, is washed 2 times with distilled water, and the remaining water is removed by heating the product to 120 ° C. After filtering the sample, the main characteristics of the magnetic fluid are determined. The saturation magnetization of the sample was 580 G, the density was 1.41 g / cm3.

Устойчивость полученных образцов МЖ провер ют центрифугированием. Отсутствие осадка в образцах после центрифугировани их в течение 1 ч при (g 10000) свидетельствует о высокой седиментацион- ной устойчивости полученных образцов.The stability of the obtained MF samples is checked by centrifugation. The absence of sediment in the samples after centrifuging them for 1 h at (g 10,000) indicates a high sedimentation stability of the samples obtained.

Данные приведены в табл.3.The data are given in table 3.

Устойчивость образцов определ ют по величине осадка (г), выпадающего из образца при центрифугировании.The stability of the samples is determined by the size of the sediment (g) falling out of the sample upon centrifugation.

Предложенный способ позвол ет улучшить качество стабилизатора и этим самым повысить свойства МЖ (см.табл.3), выход целевого продукта до 100 % и упростить технологию за счет введени процесса в одну стадию.The proposed method allows to improve the quality of the stabilizer and thereby improve the properties of the MF (see Table 3), the yield of the target product up to 100% and simplify the technology by introducing the process into one stage.

00

Claims

The method of obtaining a stabilizer for colloidal dispersions of magnetite in hydrocarbon media using vegetable oil hydrolysis, characterized in that, in order to improve the quality, yield of the target product, simplify the process, coriander or rapeseed oil is used as vegetable oil, which is treated with an alkali alcohol solution, the resulting mixture is heated, cooled, dissolved in water and the resulting solution is boiled, after cooling, acidified with mineral acid and again boiled, and then the desired product was isolated.

Table 1

Table 2

Table3