SU1679320A1 - Способ определени локализации примесных атомов кристалла - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  исследовани  веществ радиационными методами путем измерени  вторичной эмиссии и может быть использовано при определении качества и надежности кристаллов, полупроводников и сплавов, при разработке научной основы ионной имплантации материалов с целью направленного изменени  их физико-химических свойств. Цель изобретени  - расширение диапазона определ емых примесей. Согласно способу осуществл ют облучение кристалла потоком электронов с энергией 3-10 кэВ или ионов с энергией 10-30 кэВ вдоль различных направлений при азимутальном вращении кристалла. Регистрируют Оже-электроны под углом вылета, равным углу падени  первичного пучка, сравнивают интенсивности Оже-пиков атомов кристалла и примеси в зависимости от азимутального угла поворота кристалла. По результатам сравнени  суд т о локализации примесей. СО с

Description

Изобретение относитс  к способам исследовани  вещества радиационными методами путем измерени  вторичной эмиссии и может быть использовано при определении качества и надежности кристаллов полупроводников , диэлектриков и сплавов, при разработке научной основы ионной имплантации материалов с целью направленного изменени  их физико-химических свойств путем варьировани  локализации внедр емых ионов по отношению к элементарной решетке кристалла.

Целью изобретени   вл етс  расширение диапазона определ емых примесей.

Сущность способа заключаетс  в том, что кристалл облучают потоком зар женных частиц (ионов и электронов) вдоль различных направлений, враща  кристалл, регистрируют вторичные частицы и по их спектру суд т о локализации примесей, облучение провод т частицами с энергией 3-10 кэВ дл  электронов и 10-30 кэВ дл  ионов, осуществл ют первичную регистрацию Оже- электронов под углом вылета, равным углу падени  первичного пучка, сравнивают интенсивность Оже-пиков атомов кристалла и атомов примеси в зависимости от угла поворота кристалла и суд т о локализации примеси.

о ч чэ

Сл

Ю

ю

При этом пол рный угол падени  первичных ионов (или электронов) подбирают так, что в одном случае направление пучка совпадает с определенной кристаллографической осью образца, в другом - с плоскостью кристалла, а в третьем пучок направлен в кристалл по случайному направлению .

В первом случае пучок первичных ионов (или электронов) каналируетс  вдоль выбранной оси кристалла, и, соответственно , веро тность взаимодействи  ионоз с примесными атомами, если они локализованы в междоузли х (каналах), резко возрастает по сравнению с веро т- ностью взаимодействи  их с атомами самого кристалла. Это приводит к резкому увеличению интенсивности Оже- пика атома примеси по сравнению с Оже-пиком атома самого кристалла-матри- цы. Во втором случае происходит плоскостное каналирование пучка ионов, которое приводит к росту интенсивности Оже-пика атома примеси, если она локализована между плоскост ми кристалла. В третьем случае увеличиваетс  интенсивность Оже- пика атомов примесей, если они наход тс  в узлах кристаллической решетки в виде атомов замещени .

Выбор величины начальной энергии по- тока первичных зар женных частиц (электронов и ионов) Ео 3-30 кэВ обусловлен тем, что в этой области энергии веро тность ионизации многих примесных атомов с выбиванием электронов с более глубоких К- и L-оболочек максимальна. Последнее вытекает из выражени  дл  сечени  ионизации атомов, записываемого в борновском приближении, которое имеет максимум при начальной энергии пучка электронов Е0 (3-4) х Ес, где Ее - критический потенциал ионизации оболочки атома. Дл  оболочки К и L этот потенциал дл  многих примесных атомов лежит в пределах 1-3 кэВ. Отсюда следует, что дл  эффективного возбуждени  примесных атомов с выбиванием электронов из глубоких оболочек, которые участвуют в Оже-процессе, необходима энерги  пучка первичных электронов более 3 кэВ.

Нижний предел энергии пучка первичных ионов обусловлен необходимостью увеличени  эмиссии электронов, в том числе Оже-электронов, от примесных атомов, котора  пр мо пропорциональна энергии пучка. Последнее вытекает из закона кинетической электронной эмиссии, указывающего на пр мую пропорциональность сечени  ионизации атомов от энергии пучка ионов. Кроме того, така  энерги  пучка

первичных ионов необходима также дл  получени  сведени  о локализации примесных атомов в глубоких сло х кристалла , так как в этой области глубина проникновени  первичных каналируемых частиц составл ет несколько сот ангстрем и более.

Ограничение сверху энергии пучка зар женных частиц обусловлено тем, что более высокие энергии привод т к разрушени м поверхностных слоев кристалла , что вли ет на корректное определение истинного положени  примесных атомов в решетке, а также приводит к ослаблению интенсивности Оже-электронов, эмиттируемых примесными атомами из глубоких слоев кристапла, так как наиболее эффективный выход Оже-электронов

о

ограничен сло ми в пределах 30-40 А. Это объ сн етс  тем, что высока  энерги  пучка зар женных частиц соответствует большой глубине проникновени  их в кристалл и, следовательно, все больше возбуждаютс  примесные атомы, наход щиес  в глубоких сло х кристалла.

Однако это обсто тельство не ограничивает способ по толщине кристалла, так как при необходимости ионна  бомбардировка позвол ет стравливать поверхность кристалла (ионным распылением) до нужной глубины (толщины) и оп ть определ ть локализацию примесных атомов в глубоких сло х кристалла.

Необходимость симметрии угла регистрации (угла вылета) Оже-электроков и угла падени  пучка первичных зар женных частиц на кристалл обусловлена тем, что в соответствии с законом зеркальности отражени  (рассе ни ) зар женных частиц от поверхности кристалла максимум вторичных электронов, в том числе Оже-электронов , эмиттированных поверхностью под действием пучка первичных зар женных частиц , приходитс , на угол вьигзта, равный углу падени  пучка первичных частиц. Кроме того, при угле падени , при котором пучок первичных зар женных частиц каналируетс  вдоль определенной кристаллографической оси кристалла, вторичные упруго и неупруго отраженные ионы и электроны при выходе из кристалла наиболее эффективно каналируютс  в симметричных направлени х, что приводит к наиболее эффективному возбуждению примесных атомов , наход щихс  в этих направлени х. При этом эмисси  Оже-электронов примесных атомов резко возрастает, так как вторичные упруго и неупруго отраженные (рассе нные) электроны способны а 3-4 раза больи/е возбуждать Оже-электроны, чем первичные зар женные частицы.

Локализаци  внедренных (или примесных ) атомов в элементарной  чейке (решетке ) кристалла и их химическое состо ние играет важную роль в изменении тех или иных свойств материалов, В зависимости от локализации пр.имесных атомов в решетке они могут находитьс  в нейтральном или зар женном состо ни х, создавать дефекты различных типов и, соответственно , приводить к фазовым изменени м, вступать в химическое соединение с атомами самого материала и т.д. Все это приводит к резкому изменению тех или иных свойств материала.

Пример. Способ определени  локализации примесных атомов кристалла осуществл ют следующим образом. Исследуемый кристалл Мо 100 помещают в камеру Оже-спектрометра с давле- нием Р торр на манипул тор, обеспечивающий возможность вращени  кристалла по азимутальному углу 0-360°, а по пол рному 0-90°. Первоначально кристалл ориентируют таким образом, чтобы направление первичного пучка ионов (или электронов)совпадало с определенной осью, например, с 110 кристалла Мо, а пучок вторичных электронов регистрируют под тем же углом вылета, который совпадает с осью 110 кристалла, электростатическим анализатором типа Юза-Рожанского. Исследуемый кристалл Мо облучают электронами с энергией 4 кэВ. Оже-электроны, эмиттированные атомом кристалла и его примесными атомами серы , азота, кислорода и углерода, которые обнаружены, регистрируют с помощью анализатора и измер ют их интенсивности по отношению к интенсивности Оже-пика атома самого кристалла в зависимости от азимутального угла поворота последнего.

Затем кристалл поворачивают по пол рному углу так, чтобы направление первичного пучка электронов совпадало, например с осью 120 кристалла Мо 100 а пучок вторичных электронов (Оже- электронов) регистрируют под тем же углом вылета, совпадающим с осью 120 кристалла , в зависимости от азимутального угла его поворота.

Затем кристалл по пол рному углу поворачивают так, что направление первичного пучка не совпадает ни с осью, ни с плоскостью кристалла, а произвольное (в данном случае пол рный угол равен 50°), с целью увеличени  веро тности взаимодействи  первичного пучка электронов с примесными атомами, наход щимис  в узлах решетки. При этом Оже-электроны оп ть регистрируют под углом вылета, равным углу падени  пучка первичных электронов,

в зависимости от азимутального угла поворота кристалла.

По результатам измерений стро т графики зависимостей интенсивностей Оже- пиков атомов самого кристалла и его

0 примесных атомов от азимутального угла поворота кристалла.

Анизотропи , обнаруживаема  при измерени х интенсивности Оже-пиков атомов примесей относительно интенсивности

5 Оже-пика атома кристалла в зависимости от азимутального угла поворота исследуемого кристалла, позвол ет определить локализацию примесных атомов в кристалле. На основании полученных данных измерений

0 установлено, что естественные примесные атомы серы и в монокристаллах молибдена, полученных электронной-зонной плавкой, занимают октаэдрические с координатами 1/2,1/2,Опозиции(вмежлоузли х) вобьем5 но-центрированной решётке, а примесные атомы углерода и кислорода присутствуют в виде поверхностных загр знений.

Дл  оценки локализации примесных атомов кристалла в виде атомов замеще0 ;ий, необходимо проводить измерение относительной интенсивности Оже-пика атома примеси при подборе случайного направлени  падени  пучка первичных электронов (или ионов) на кристалл.

5

Использование дл  анализа вторичных элементов малоуглового (углова  апертура детектировани  равна 0,5 ) дисперсионного электростатического анализатора типа

0 Юза-Рожанского позвол ет анализировать по энерги м Оже-электроны, вылетающие из кристалла под малым телесным углом, равным углу падени  пучка первичных электронов на кристалл. Така  ориентаци 

5 анализатора с малой угловой апертурой по отношению к облучаемому кристаллу дает возможность с большой веро тностью детектировать Оже-электроны, эмиттированные примесными атомами кристалла под

0 действием вторично неупругоотраженных электронов и ионов, которые испытывают осевое и плоскостное каналирование вдоль выбранных направлений. Указанное условие важно, так как вторично неупругоотра5 женные электроны способны возбуждать вторичные электроны, в том числе и Оже- электроны, количество которых в 3-4 раза больше, чем количество электронов, выбиваемых первичным пучком при входе в кристалл.

Кроме того, способ прост в реализации - не,требует дорогосто щего оборудовани , в случае использовани  в качестве зонда пучка ионов можно с помощью коррел ционной диаграммы энергетических уровней электронов атомов подобрать первичный пучок таких ионов, при которых Оже-эле«троны наиболее интенсивно возбуждаютс  от атомов примеси, что дает возможность наиболее надежно определить локализацию их в решетке кристалла .

Способ позвол ет повысить чувствительность определени  локализации примесных атомов кристалла, так как сам метод электронной Оже-спектроскопии по сравнению с методом резерфордовского обратного рассе ни  (POP) почти на два пор дка чувствительнее, т.е. он позвол ет обнаружить примеси с концентрацией в объеме в пределах 1018-1019 атом/см3, а метод POP - в пределах Ю20-1021 атом/см3. Поэтому метод электронной Оже-спектроскопии в сочетании с использованием в нем эффекта каналировани  как пучка первичных ионов и электронов, так и пучка вторичных упруго- и неупругоотраженных электронов и ионов в кристалле резко увеличивает чувствительность определени  локализации примесных атомов. Кроме того, способ резко расшир ет диапазон состава определ емых примесей по сравнению с методом POP, в котором необходимым  вл етс  то, что масса атома примеси, локализаци  которой подлежит определению, должна быть больше, чем масса атома самого кристалла. Указанное обсто тельство резко

ограничивает метод POP по сравнению с предлагаемым способом, так как в этом сау- чае масса примесных атомов не играет роли в обнаружении и определении локализации (местоположени ) примесных атомов кристалла и, соответственно, позвол ет определить локализацию, кроме атома водорода, всех элементов таблицы Менделеева в кристалле.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  локализации примесных атомов кристалла, включающий облучение кристалла потоком зар женных частиц .вдоль различных направлений при

   азимутальном вращении кристалла и регистрации спектра вторичных частиц, по которому суд т о локализации примесей, отличающийс  тем, что, с целью расширени  диапазона определ емых примесей, облучение провод т потоком электронов с энергией 3-10 кэВ или ионов с энергией 10-30 кэВ, осуществл ют регистрацию Оже-электроноа под углом вылета, равным углу падени  первичного пучка, сравнивают интенсивности Оже-пиков атомов кристалла и атомов примеси в зависимости от азимутального угла поворота кристалла .