SU167888A1 - Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides - Google Patents
Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides Download PDFInfo
- Publication number
- SU167888A1 SU167888A1 SU630853560A SU853560A SU167888A1 SU 167888 A1 SU167888 A1 SU 167888A1 SU 630853560 A SU630853560 A SU 630853560A SU 853560 A SU853560 A SU 853560A SU 167888 A1 SU167888 A1 SU 167888A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- beta
- naphthol
- amino
- hydroxyethyl
- sulfamide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-8- -НАФТОЛ-6-tN-(БЕТА-ОКСИЭТИЛ)]-СУЛЬФ- АЩЦА, отличающийс тем, что 2-ацетиламино-8-арилсульфокси- нафталии-6-[ы-(бета-оксиэтил)-сульфамид сначала нагревают с 0,1-1 N раствором щелочи до 50-80**С, затем образовавшийс 2-ацетиламино-8-нафтол- -6-ГN-(бeтa-oкcиэтил)]-сульфамид ,нагревают в кислой среде до 85-100°С.A method for the preparation of 2-amino-8-naphthol-6-tN- (beta-oxyethyl)] - sulfate, characterized in that 2-acetylamino-8-aryl-sulfoxy-naphthalium-6- [y- (beta-hydroxyethyl) -sulfamide is first heated with a 0.1-1 N alkali solution to 50-80 ** C, then the resulting 2-acetylamino-8-naphthol-6-GN- (beta-oxyethyl)] - sulfamide, heated in an acidic medium to 85-100 ° C.
Description
Од 00 00 00Od 00 00 00
2-амино-8-нафтол-6- к-(бета-оксиэтил )}-сульфамид может быть использован в качестве полупродукта в производстве азокрасителей.2-amino-8-naphthol-6-c- (beta-hydroxyethyl)} - sulfamide can be used as an intermediate in the manufacture of azo dyes.
По предложенному способу 2-амино-8-нафтол-6-Сн- (бета-оксиэтил) -сульфамид получают нагреванием 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин м-(бета-оксиэтш1)3-сульфамида сначала с 0,1-1 N раствором щелочи до 50-80°С, а затем нагревают в кислой среде до 85-100 С.According to the proposed method, 2-amino-8-naphthol-6-CH- (beta-hydroxyethyl) sulfamide is obtained by heating 2-acetylamino-8-arylsulfoxynaphthalene m- (beta-hydroxyethi1) 3-sulfamide with a 0.1-1 N solution first alkalis to 50-80 ° C, and then heated in an acidic medium to 85-100 C.
Целевой продукт получают ступенчатым гидролизом и процесс ведут в две стадии, сначала при нагревании со щелочью происходит отщепление сульфоариальной группы и получают промежуточный продукт 2 -ацетиламино-8-нафтол-СН- (бета-оксиэтил)-сульфамид , который затем нагреванием с сол ной кислотой превращают в 2-амино-8-нафтол-6- N- (б ета-оксиэтил) J сульфамид .The target product is obtained by step hydrolysis and the process is carried out in two stages; first, when heated with alkali, the sulfonic group is removed and an intermediate product 2-acetylamino-8-naphthol-CH- (beta-hydroxyethyl) sulfamide is obtained, which is then heated with hydrochloric acid is converted to 2-amino-8-naphthol-6- N- (β-hydroxyethyl) J sulfamide.
Дл упрощени технологии процесса целевой продукт можно получить не выдел промежуточный продукт.To simplify the process technology, the target product can be obtained by not isolating the intermediate product.
Пример. 1.46,4г 2-ацетш1аг ино-8-бензолсульфоксинафталин-6-Сн- (бета-оксиэтил)-сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н. раствора едкого натра при до растворени осадка. Раствор охлаждают, приливают сол ную кислоту до рН 8,0; фильтруют осадок промывают.Example. 1.46.4 g of 2-acetal alcohol 8-benzenesulfoxynaphthalene-6-CH- (beta-hydroxyethyl) sulfamide is heated with 450 ml 0.5 n. caustic soda solution to dissolve the precipitate. The solution is cooled, hydrochloric acid is added to a pH of 8.0; filter the precipitate washed.
Полученный влггжный 2-ацетш1амино-8-нафтол-6- н- (бета-оксизтил)3-сульфамид нагревают с 10%-й сол ной кислотой при 90-95 С до полного растворени осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 24 г хлоргид5 рата 2-амино-8-нафтол-6-{ К-(бетаоксиэтил )1-сульфамида. Свободное аминосоединение может быть выделено из раствора нейтрализацией последнего смесью соды и сульфита натри .The resulting 2-acetal-1-amino-8-naphthol-6-n- (beta-oxistil) 3-sulphamide obtained is heated with 10% hydrochloric acid at 90-95 ° C until complete dissolution of the precipitate. The solution is evaporated to dryness. 24 g of 2-amino-8-naphthol-6- {K- (betaoxyethyl) 1-sulphamide chlorohyd5 rata are obtained. The free amino compound can be isolated from the solution by neutralizing the latter with a mixture of soda and sodium sulfite.
0 Температура пл. 217-218°С (с разложением ) 0 temperature pl. 217-218 ° С (with decomposition)
Пример 2. 46,4 г2-ацетиламино-8-бензолсульфоксинафталин-6См- (бета-оксиэтил)3сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н.раствора едкого натра при 80°С до растворени осадка. Полученный раствор подкисл ют сол ной кислотой до концентрации свободной -кислоты 7-10% и образовавшуюс Example 2. 46.4 g of 2-acetylamino-8-benzenesulfoxynaphthalene-6Cm- (beta-hydroxyethyl) 3sulfamide are heated with 450 ml of a 0.5N solution of sodium hydroxide at 80 ° C until the precipitate is dissolved. The resulting solution is acidified with hydrochloric acid to a concentration of free β-acid of 7-10% and the resulting
0 суспензию нагревают при 90-95°С до полного растворени осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 38-40 г 60%-ого 2-амино-8-нафтол-6- Н-(бетаоксиэтил )-сульфамида в виде хлор5 гидрата. Свободное аминосоединение может быть вьвделено из раствора нейтралйзацией последнего смесью соды и сульфата натри .0 The suspension is heated at 90-95 ° C until the precipitate is completely dissolved. The solution is evaporated to dryness. 38-40 g of 60% 2-amino-8-naphthol-6-H- (betaoxyethyl) sulfamide are obtained as chlorine hydrate. The free amino compound may be removed from the solution by neutralizing the latter with a mixture of soda and sodium sulfate.
Пример 3. Вместо 2-ацетилQ амино-8-бензолсульфоксинафталнн-6- Ы- (бета-оксизтил) -сульфамида по примеру 1 или 2 берут 47,6 г 2-ацетиламино-8-п-толуолсульфоксинафталин- N- (бета-оксиэтнп) -сульфамида j в остальном процесс провод т, как указано в примерах 1 или 2.Example 3. Instead of 2-acetylQ amino-8-benzenesulfoxin-6-N- (beta-oxystil) -sulfamide according to example 1 or 2, take 47.6 g of 2-acetylamino-8-p-toluenesulfoxynaphthalene-N- (beta-oxyethnp ) The sulfamide j for the rest of the process is carried out as indicated in examples 1 or 2.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU630853560A SU167888A1 (en) | 1963-08-21 | 1963-08-21 | Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU630853560A SU167888A1 (en) | 1963-08-21 | 1963-08-21 | Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU167888A1 true SU167888A1 (en) | 1984-04-23 |
Family
ID=20437721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU630853560A SU167888A1 (en) | 1963-08-21 | 1963-08-21 | Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU167888A1 (en) |
-
1963
- 1963-08-21 SU SU630853560A patent/SU167888A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3772379A (en) | Preparation of dialkali dihydroxybenzene disulfonates | |
| SU167888A1 (en) | Process for preparing 2-amino-8-naphthol-6-n-(beta-hydroxyethyl)-sulfamides | |
| GB1108975A (en) | New sulphonic acid and process for its production | |
| US2010615A (en) | Production of anhydrous alkali metal hyposulphites | |
| GB392845A (en) | Improvements in or relating to the production of hydrazine | |
| GB528162A (en) | Improvements in and relating to the production of amino acids | |
| US2598692A (en) | Manufacture of sodium 2, 4, 5-trichlorophenoxyacetate | |
| US2510925A (en) | 2-sulfanilamido-5-carbamylthiazole and its production | |
| US2560939A (en) | - methylenebis | |
| US2786871A (en) | Process for the preparation of aminomethyl-(monohydroxyphenyl)-ketones | |
| US2338106A (en) | Process for the production of new efficacious p-amino-benzene-sulphamide derivativessuitable for injection purposes | |
| SU40988A1 (en) | Method for producing aminophenanthrene series | |
| US2199568A (en) | Manufacture of 1-methyl-4-chloro-5-hydroxynaphthalene-11-sulphonic acid | |
| SU391128A1 (en) | ||
| GB937931A (en) | Dibenzyloxyphosphoryl creatinine and a process for the preparation of phosphocreatine and/or phosphocreatinine therefrom | |
| US1863676A (en) | Amino-hydroxy pyridine and process of preparing the same | |
| US2717252A (en) | Preparation of methionine hydantoin | |
| SU96305A1 (en) | The method of obtaining monomethyl-aminoantipyrin | |
| SU60088A1 (en) | Method for preparing 4-sulfanyl-aminoantipyrine | |
| SU309602A1 (en) | The method of obtaining 1-naphthol-3-sulfamide and its alkyl substituted | |
| US2267971A (en) | Process of producing glutamic acid | |
| US1588382A (en) | N-acyl derivatives of 5-amino-3-chloro-4-hydroxybenzene-1-arsonic acid | |
| GB553317A (en) | Improvements in the production of alkaline earth metal pantothenates | |
| Beech | Aroyl-and arylsulphonyl-sulphamic acids | |
| SU149424A1 (en) | The method of obtaining nitroacetophenone |