SU1656452A1 - Способ определени галоксифоп-этоксиэтила в почве - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химии пестицидов , в частности к улучшенным способам определени  олоксиф пэтоксиэтила. действующего вещества гербицида Зеллек, в почве, и может найти применение в сельском хоз йстве дн  анализа остаточных количеств этого пестицида Целью изобретени   вл етс  упрощение способа определени  галоксифопэтоксиэтила в почве. Дл  этою определ ют галоксифопзт&ксизтил п почве, включающий экстракцию органическим раствори 1елем и последующий лро- матографический анализ экс факта, при этом в качестве органического растворител  дл  экстракции используют ацетон, а экстракцию осуществл ют при нагревании до 65°С в течение 40-45 мин 1 табп

Description

Изобретение относитс  к химии пестицидов , а именно к улучшенному способу определени  галоксифопэтоксиэтила, действующего вещества гербицида Зеллек, в почве, и может быть использовано в сельском хоз йстве дл  анализа остаточных количеств этого гербицида

Цель изобретени  - упрощение способа определени  галоксифопэтоксиэтила в почве .

Способ осуществл ют следующим образом .

Пример 1. Определение степени извлечени  гзлокспфопэтоксиэтила из почвы .

Образец почвы (чернозем обыкновенный Орловской области, содержание гумуса 5%) массой 10 г обрабатывают раствором 10 мг этоксиэтилового эфира 2-/4-{3-хлоро-5- трифторметил-2-пиридилокси)-фенокси/ пропановой кислоты (галоксифопэтоксиэтила действующего вещества гербицида Зеллек ) в 10 мл метанола Тщательно перемеши- вают и высушивают при комнатной температуре 8 ч. Затем образцы почвы с пестицидом помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл. добавл ют 25 мл ацетона и нагревают на вод ной бане при 65°С с обратным холодильником ДО мин Охлаждают, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 50 мл, остаток на фильтре промывают ацетоном, довод т до метки объем.

Количество галоксифопэтоксиэтила в растворе определ ют на жидкостном хроматографе Милихром Колонка 64 х 2 мм, стационарна  фаза Нуклеосил С-18, 5 мкм. Подвижна  фаза 60%-ньги водный метанол , скорость подачи 50 мкл/мин, объем пробы - 2 мкл, ультрафиолетовый детектор с записью на 230 нм врем  удерживани  - 4 мин 15 с. Концентрацию галоксифопэтоксиэтила в растворе определ ют по площади

о

(Я iO

N (Л

го

кривой в соответствии с предварительно построенным калибровочным графиком (линейна  зависимость площади пика от концентрации галоксифопэтоксиэтила в пределах от 7,3 х 10 9fco3,3 моль/л). Количество извлечено/о галоксифопэтоксиэтила составило 8,5 мг.что соответствует степени извлечени , равнбй 85%.

При извлечении галоксифопэтоксиэти- ла на дерново-подзолистой суглинистой по- чвы получены такие же результаты.

Данные по извлечению галоксифопэтоксиэтила из почвы в зависимости от растворител , времени нагревани  и температуры, а также степень извлечени  галоксифопэ- токсиэтила в зависимости от времени и температуры нагревани  представлены в таблице,

Пример 2. Определение остаточных количеств галоксифопэтоксиэтила в почве

К навеске почвы массой 1 г, содержащей галоксифопэтоксиэтил в количестве 1 мг (готов т по примеру 1) добавл ют необработанную почву до общей массы 100-г Тщательно перемешивают, от смеси отби- рают 10 г почвы, экстрагируют галоксифопэтоксиэтил ацетоном при нагревании на вод ной бане до температуре 65°С в течение 40 мин и анализируют экстракт как описано в примере 1. Наличие галоксифопэтокси-

этила в исследуемом экстракте определ ют при максимальной чувствительности 0,20 оптических единиц плотности. Степень извлечени  - 75%, содержание в почве - 0,007 мг/кг.

Как видно из данных, приведенных в таблице, оптимальными услови ми  вл ютс  экстракци  ацетоном и нагревание при 60-65°С в течение 40-45 мин.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет определ ть содержание галоксифопэтоксиэтила в почве на уровне 0,01 мг/кг дл  природных объектов и упростить процесс определени  за счет исключени  стадии очистки экстракта

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  галоксифопэтоксиэтила в почве, включающий экстракцию органическим растворителем и последующий хроматографический анализ экстракта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процессов, в качестве органического растворител  дл  экстракции используют ацетон, экстракцию осуществл ют при нагревании до 65°С в течение 40-45 мин, а хроматографический анализ экстракта осуществл ют методом жидкостной хроматографии .

   Пик вещества на хроматограмме неиндивидуален