SU1651200A1 - Поликапилл рна хроматографическа колонка - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к хромато-; графин. Цель изобретени  - увеличение, эффективности колонки. Поликапилл рна  хроматографическа  колонка состоит из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилл ров, в каналы которых загружено вещество, образующее сорбционный слой. Каждый канал поликапилл рной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением V ALSW при , где Ve - объем вещества в канале; А - коэффициент пропорциональности; L - длина канала капилл ра (колонки); S - площадь поперечного сечени ; п - показатель степени загрузки канала.

Description

Изобретение относитс  к хроматографии , в частности к созданию колонок , обладающих высокой эффективностью , и может использоватьс  в различных лаборатори х, осуществл ющих хро- матографический анализ.

Целью изобретени   вл етс  увеличение эффективности колонок.

В каналах капилл ров, образующих поликапилл рную колонку, формируют слой, представл ющий собой или пленку в зкой жидкости или слой гел , или слой твердого адсорбента. При формировании сло  внутреннего покрыти  в каждом из каналов капилл ров количество вещества, загруженного в канал, выбрано в соответствии с соотношением: , где Ve - объем вещества, ofiga- зующего слой в канале; А - коэффициент пропорциональности; L - длина канала капилл ра (колонки); S - площадь поперечного сечени  канала; п - показатель „ степени загрузки канала.

Пример 1. В каждый канал ка- пилл ров поликапилл рной колонки дли- О ной 1 м, со средним диаметром каналов W 35 мкм, числом каналов в колонке 1800, относительной дисперсией площадей про- t ходных сечений 1, загружено количество неподвижной жидкой фазы OV-101, выбранное по соотношению Ve ALS 1 при . Загрузку требуемого количества фазы в каждый канал и формирование в них сло  фазы провод т , ввод  в каждый канал раствор жидкой фазы и продвига  его вдоль канала. Длина пробки раствора фазы должна быть такой, чтобы она не вли ла на гидродинамическое сопротивление канала. При таких услови х скорость движени  U пробки определ етс  параметрами- канала и согласно закону

Пуазейд  пропорциональна площади сечени  канала S: UWS.

При проталкивании этой пробки че- с рез канал с радиусом г на стенках остаетс  слой раствора фазы толщиной d

Uj wrju

количество фазы в канале равно ю V3 2fird LA-S3 4

Таким образом, получают степень загрузки фазой, удовлетвор ющую условию ,

Услови  проведени  испытани  ко- 15 лонки с таким параметром газ-носи- тель-арго  расход 40-50 смэ/мин$ температура испарител  и детектора (пламенно-ионизационного) 250бс, температура колонки . Врем  ввода 20 пробы 7 мс, объем вводимой газообразной пробы 5 мкл. На колонке разделена смесь н-алканов Cg, Cg-C,« Хромато- грамма записываетс  в пам ть ЦВМ, затем воспроизводитс  на графопострои- 25 теле.

П р и м е р 2, Поликашшл рную колонку с параметрами аналогичными примеру 1, получают следующим образом: через колонку прокачивают раствор зы, причем один конец колонки находит- с  в нагретом термостате, где происходит испарение растворител . В результате на конце каналов накапливаетс  фаза, количество которой в образующей-,, с  пробке раствора пропорционально количеству Q, прошедшего через канал растворител , т.е. Q-vS-U-fvS2 , a концентраци  фазы в пробке раствора соответствует пропорциональности Q

С v S. Дальнейшие операции с колон- ъ

кой аналогичны примеру 1, при этом количество неподвижной фазы в каждом

канале

ч 11 $№ V-vC-S v s .

Таким образом, получают степень загрузки канала фазой, удовлетвор ющую условию ,5.

Услови  испытани  колонки аналогичны примеру 1.

Пример 3. Параметры колонки аналогичны примеру 1.

Поликапилл ркую колонку заполн ют раствором фазы под действием капилл рных сил. При этом движение раствора фазы происходит за счет перепада давлений и в момент времени t длина столба раствора X в канале пропорциональна . Таким образом, количество фазы Q в канале соответствует .

Далее с колонкой осуществл ют операции , аналогичные примеру 2, а по завершении их провод т действи , аналогичные примеру 1 с испытанием в тех же услови х. Таким образом, получают степень загрузки канала фазой, удовлетвор ющую условию .

П р и м е р 4 (известный). Дисперси  сечений в колонке , остальные параметры заготовки те же, что и в примере 1, Колонку полностью заполн ют раствором фазы OV-101 и медленно ввод т в термостат, где происходит испарение растворител . Количество неподвижной фазы в канале при таком нанесении соответствует степе ни загрузки каждого канала фазой с п.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Поликапилл рна  хроматографическа  колонка, состо ща  из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилл ров, в каналах которых загружено вещество, образующее сорбци- онный слой, отличающа с  тем, что, с целью увеличени  эффективности колонки, каждый канал по- ликапшш рной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением при ,

   где VЈ - объем вещества в каналец А - коэффициент, пропорциональности; L - длина канала капилл ра

   (колонки);

   S площадь поперечного сечени ;

   п - показатель степени загрузки канала.