SU1649410A1 - Способ вольтамперметрического определени высших жирных ненасыщенных кислот - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к физико- химчческому анализу органических веществ и мотет быть использовано дл  пр мого определени  ненасыщенных мо- ноековых и лолиечоБЬ1х кислот. Цель изобретени  - упрощение анализа и улучшение условий труда. Цель достигаетс  тем, что вольтамперограмму регистрируют от 0 до -2,2 В на платиновом микроэлсктреде при рН 6.4 - 6,7 в ДМФА, содержащем 0,15-0,01 м/л тетраэтиламмони  бромида. Концентрацию олеиновой кислоты определ ют по высоте предельного тока при Е tj/i -1,45±0,1 В, линолевий кислоты - при Е |/д -1,39+0,1 В, лнноленовой кислоты - при -1,3310,1 В и эруковой кислоты при Е 2. -,42± ±0,1 В. 1 табл. с S

Description

Изобретение относитс  к физико- химическому анализу органических веществ методом вольтамперметоии и может быть использовано дл  пр мого определени  ненасыщенных моноеновых (олеинова , эрукова ) и полиеновых с разделенными двойными св з ми (ли- нолева , линоленова ) кислот.

Цель изобретени  - упрощение анализа и улучшение условий труда.

Вольтамперметрическое определение провод т на платиновом микроэлектроде в растворе при рН 6,4-6,7 при следующем соотношении компонентов, моль/л:

Высша  жирна 

ненасыщенна 

- 2-

кислота 5x10 - 1x10

1x1 1,5x1 0 Остальное

Тетраэтиламмоний бромид,

(ТЗАБ)

Диметилформамид (ДМФА)

Применение платинового микроэлектрода вместо ртутного приводит к по влению электрохимический активности высших жирных ненасыщенных кислот. В указанных пределах концентрации жирных ненасыщенных кислот в данном растворе обеспечиваетс  линейна  зависимость величины предельного тока от концентрации.

Вольтамперограммы регистрируют на пол рографе ППТ-1 или любом другом .

о

:Ј

Ј

Јь

Определение провод т в двухэлект- родной или трехэлектродной термостатированной  чейке на платиновом микроэлектроде. В двухэлектродной  чейке электродом сравнени  и одновременно вспомогательным электродом служит платинова  пластина размером 2x1 см , в трехэлектродной  чейке - в качестве -электрода сравнени  ис- пользуют ненасыщенный каломельный или хлорсеребр ный электроды, в качестве вспомогательного - вышеупом нута  платинова  пластина.

На пол рографе ОН-105 можно рабо- тать как в двух-,так и в трехэлект- родном режиме, при использовании пол рографа ППТ-1 лучшие результаты получаютс  при работе в трехэлектрод ном режиме.

В пол рографическую  чейку внос т мл электролита, ввод т платиновый микроэлектрод и вспомогательный платиновый электрод и при трехэлект- родном режиме через электрический ключ подсоедин ют каломельный или хлорсеребр ный электрод сравнени . Через раствор в течение 15 мин продувают инертный газ (например,аргон) дл  удалени  кислорода и снимают вольтамперограмму в дифференциальном или классическом режиме. По величине тока пика или предельного тока по калибровочному графику наход т искомую концентрацию кислоты.Пол ро- графическа  волна восстановлени  олеиновой, линолевой, линоленовой и эруковой кислот лежит в области потенциалов 0,0-2,2 В (н.к.э.). Процесс не  вл етс  обратимым и потен- циал полуволны зависит от скорости развертки потенциала - смеща- етс  в положительную сторону при увеличении скорости развертки.Значени  Е (fa (н.к.э) - 1,45+0,1 В дл  ойеийовой, 1,42±0,1 В дл  эруковой, Т,39±0,1 В дл г линолевой и 1 ,33±0,1 дл  линоленовой кислот учитывает полученные экспериментальные смещени  при работе на пол рографах ОН-105 и ППТ-1. Скорость развертки потенциала составл ет от 1,2 до 4,0 В/мин.

Дл  построени  калибровочного графика в п тимерных колбочках емкостью 100 мл готов т стандартные растворы, содержащие 5,0 х 3,0 х 5 х 3 х 10 5моль/л или 1,0 х х Ю-4; 3 х Гг; 1,0 х 3,0 х х и 1,0 х 10 моль жирной ненасыщенной кислоты, и поочередно по- л рографируют. При таких сери х нет необходимости переключать диапазон тока и все пол рограммы умещаютс  на одном графике.

В таблице приведены результаты определени  олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот (п 5, F - 0,95).

Способ вольтамперметрического определени  высших жирных ненасыщенных кислот исключает применение токсичного метилового спирта, используемого дл  перевода исходных кислот в сложные эфиры, исключает врем  на проведение операций по переводу исходных кислот в гидроксамонные кислоты . Замена высокотоксичного ртутного электрода на платиновый приводит к улучшению условий труда и исключает необходимость использовани  специально оборудованной лаборатории дл  работы со ртутью.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ вольтамперметрического определени  высших жирных ненасыщенных кислот, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  анализа и улучшени  условий труда, определе.- ние провод т на платиновом микроэлектроде в растворе диметилформами- ,да, содержащем 1,5 МО м/л тетраз Ш1аммони   бромида, при рН 6,4-6,7 в интервале потенциалов Е от О до -2,2 В, причем 1 олеиновую кислоту определ ют по высоте предельного тока при Еufa -l,45±0,l В; линоле- вую кислоту - при Е(/Ј -l,39±0,l В линоленовую кислоту - при Е /Ј ™i,33±0,l В и зруковую кислоту - при -l,42iO,l В. ,

   5, 56494106

   Примеры определени  олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот (,,95)

   I Вз то I

   Кислота

   Олеинова 6,71 х 10

   Эрукова 3,12 х 10

   Линолева 8,32 х 10 Линоленова 

   3,08 х 10 (3,1б±0,09)

   чНайдено

   Относительна  ошибка

   (6,65iO,16) (3,19±0,11)х10-э (8,16±0,J3)

   (3,1б±0,09)

   ч4