SU1638108A1 - Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени - Google Patents
Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1638108A1 SU1638108A1 SU884643399A SU4643399A SU1638108A1 SU 1638108 A1 SU1638108 A1 SU 1638108A1 SU 884643399 A SU884643399 A SU 884643399A SU 4643399 A SU4643399 A SU 4643399A SU 1638108 A1 SU1638108 A1 SU 1638108A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkali metal
- graphite
- volume
- temperature
- group
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/22—Intercalation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии получени слоистых соединений графита с щелочными металлами. Цель - повышение чистоты получаемого продукта. Сущность способа заключаетс в том, что щелочной металл перед взаимодействием его с нагретым ориентированным пирографитом подвергают циклическому испарению и конденсации при температуре на 40-50 К ниже температуры графита При этом происходит очистка щелочного металла от неконденсирующихс газообразных примесей Устройство содержит реакционный объем дл испарени щелочного металла, выполненный в виде тепловой трубы и соединенный с системой откачки неконденсирующихс примесей. Использование предложенного способа и устройства позвол ет в 50-100 раз снизить содержание примесных соединений в готовом продукте 1 з п ф-лы, 1 ил 1 табл сл
Description
Изобретение относитс к неорганической химии и может быть использовано дл получени разного состава слоистых соединений графита с различными щелочными металлами.
Цель изобретени - повышение чистоты получаемого продукта
На чертеже показано устройство дл получени слоистых соединений графита со щелочными металлами. Устройство,, содержит реакционный обьем 1, объем 2 испарени щелочного металла, выполненный в виде тепловой трубы. Реакционный объем 1 сообщаетс с объемом 2 дл испарени через втулку 3 Наружна поверхность втулки 3 и корпус объема дл испарени 2 образуют резервуар 4 дл щелочного металла. Внутренн поверхность втулки 3 служит паропроводом . Верхн часть цезиевого резервуара 4 через высокотемпературный клапан 5 сообщаетс с контейнером 6, который содержит ампулу с щелочным металлом Внутренн поверхность объема 2 дл испарени устла.на металловолокнистым фитилем 7 из нержавеющей стали. Верхн часть объема дл испарени 2 через высокотемпературный клапан 8 подключена к системе откачки Реакционный объем 1
о
СА 00
О 00
содержит слоистый ориентированный вдоль оси С пирогрэфит 9, расположенный между двум фланцами 10, нижний из которых подвижный, таким образом, что ось симметрии пирографитэ 9 параллельна направлению кристаллической оси С и перпендикул рна поверхности фланцев 10.
Нижний фланец 10 св зан с сильфон- ным узлом 11 и катетометром 12, позвол ющим измер ть изменение геометрических размеров пирографита вследствие внедрени в структуру графита атомов щелочного металла.
Устройство снабжено электрическими нагревател ми 13.
Пример1.В реакционный объем 1 помещают цилиндр из пирографита 9 диаметром 10 мм и высотой 7 мм (масса 1,2 г) Ось симметрии цилиндра из пирографита 9 совпадает с направлением оси С. В контейнер 6 помещают щелочной металл - цезий в количестве 10 г.
Открывают клапаны 8 и 5 и систему откачивают до динамического давлени оста- точных газов Рдин 1 Ю Па и ведут дальнейшее обезгаживание металлических частей при 800-850 К до достижени РДИн 5-6 10 Па. Температура цезиевого резервуара 4 при этом не превышает 450 К. После этого вскрывают ампулу с цезием и последний при комнатной температуре конденсируют в цезиевый резервуар 4. Температура контейнера составл ет при этом 700 К. После восстановлени первоначального вакуума клапан 5 закрывают при температуре 650 К, а клапан 8 при - 600 К, температуру реакционного объема 1 поднимают до 750 К и включают нагреватель 13. Тепло, поступающее от электронагревател 13 (+Q) испар ет цезий, который устремл етс вверх, потом в зоне конденсации отдаст скрытую теплоту парообразовани (-Q), конденсируетс и по металловолокнистому фитилю 7 возвращаетс в резервуар 4 и снова испар етс . Возникает циркул ци цезиевого пара , в результате которой через высокотемпературный клапан 8 , св занный с системой откачки, из объема удал ютс неконденсирующиес газообразные примеси . При этом температура паров щелочного металла поддерживаетс на 40-50 К ниже температуры графита, что необходимо дл предотвращени конденсации щелочного металла на графите.
Очищенный цезий через втулку 3 проникает к пирографиту 9 и взаимодействует с ним с образованием различных слоистых соединений. Изменение давлени цези осуществл ют путем изменени подводимой к объему испарени 2 тепловой мощности (+Q). Относительное удлинение пирографита , которое фиксирует катетометр 12В- 630, позвол ет определить содержание цези полученном соединении. После получени нужного слоистого соединени остатки цези отгон ют в контейнер 6. систему охлаждают до комнатной температуры , вскрывают в специальном боксе в атмосфере инертного газа и анализируют
0 синтезированный продукт на масс-спектрометре МИН 305.
Первоначально получен масс-спектр це- зированного графита состава CeCs и C24Cs, полученного известным способом без пред5 варительной очистки пара щелочного метал- ла. При этом кроме углерода и цези наблюдаютс линии Нг; НаО; СО;С02; СзНз; СзН2; СзН2, СзНе; СзНу.
Затем исследован масс-спектр цезиро0 ванного графита состава CaCs и , по- лученного описанным в примере 1 способом.
Аналогичным образом получены бинарные системы калий-графит и рубидий-графит.
5 Данные об относительном снижении интенсивности линий масс-спектров синтезированного графита различного состава в сравнении с известным представлены в таблице.
Claims (2)
1.Способ получени слоистых соедине- 5 ний графита с щелочным металлом из группы Cs, Rb, К, включающий взаимодействие нагретого ориентированного пирографита с паром щелочного металла, отличающийс тем, что, с целью повышени
0 чистоты получаемого продукта, щелочной металл предварительно подвергают циклическому испарению и конденсации с удалением неконденсирующихс газообразных примесей из зоны реакции при температуре
5 на 40-50 К ниже температуры графита.
2.Устройство дл получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы Cs, Rb, К, содержащее объем дл испарени щелочного металла и реакцион0 ный объем, отличающеес тем, что, с целью повышени чистоты получаемого продукта, оба объема выполнены в виде цельного резервуара, верхн часть которого соединена с системой откачки неконден5 сирующихс примесей, и сообщаютс через втулку, служащую паропроводом щелочного металла, причем объем дл испарени , имеющий вид тепловой трубы, расположен в верхней части резервуара, а реакционный , объем - в его нижней части.
15
13
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884643399A SU1638108A1 (ru) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884643399A SU1638108A1 (ru) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1638108A1 true SU1638108A1 (ru) | 1991-03-30 |
Family
ID=21425531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884643399A SU1638108A1 (ru) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1638108A1 (ru) |
-
1988
- 1988-11-09 SU SU884643399A patent/SU1638108A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Уббелоде А.Р., Льюис Ф.А Графит и его кристаллические соединени . М . Мир, 1965. Каландаришвили А.Г. Источники рабочего тела дл термоэмиссионных преобразователей энергии. М . Энергоатомиздат, 1986. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Young et al. | Distillation principles and processes | |
| ES461064A1 (es) | Un procedimiento para condensar el vapor de un liquido vola-til. | |
| Faraday | XVII. On the condensation of several gases into liquids | |
| SU1638108A1 (ru) | Способ получени слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы С @ , R @ , К и устройство дл его осуществлени | |
| Stout et al. | The entropy of formic acid. The heat capacity from 15 to 300 K. Heats of fusion and vaporization | |
| Ramsay et al. | II. Argon and its companions | |
| FR2504249B1 (ru) | ||
| US838195A (en) | Process of distillation. | |
| US3034700A (en) | Method of producing high vacuum | |
| GB803849A (en) | Improvements in the recovery of pure dimethyl terephthalate | |
| GB880515A (en) | Method of separating isotopes | |
| US2836969A (en) | Gas rectifying system | |
| EP0139083B1 (en) | Working fluid for heat pump | |
| JPH07204402A (ja) | 真空精製装置及びその方法 | |
| Evans et al. | Construction and Use of Raschig's Laboratory Fractionating Column | |
| SU869354A1 (ru) | Способ очистки щелочных металлов и сплавов дистилл цией | |
| US1967717A (en) | Process for purifying liquefied gases | |
| GB822810A (en) | Distillation or evaporation of liquids carried out in the presence of an inert gas | |
| SU1306231A1 (ru) | Способ работы вакуумного крионасоса | |
| Durrant et al. | 160. Physical relationships amongst the hydrides of elements of the fifth group with special reference to association in these compounds | |
| US2983581A (en) | Preparation of decaborane | |
| Snopatin et al. | Compositional changes in As-S glass-forming melts during vacuum distillation | |
| JPH08169852A (ja) | 有機塩素化合物製造設備におけるタール除去方法およびタール除去装置 | |
| US3992509A (en) | Production of disulfur dichloride | |
| GB620071A (en) | Improvements relating to producing or refining metals |