SU1636334A1

SU1636334A1 - Method for preparation of ultra-dispersed silicon carbide powder

Info

Publication number: SU1636334A1
Application number: SU894705943A
Authority: SU
Inventors: Сергей Сергеевич Кипарисов; Александр Петрович Петров; Людмила Петровна Костюкова; Григорий Маркович Вольдман; Андрей Федорович Кравченко
Original assignee: Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова; Предприятие П/Я А-1147
Priority date: 1989-04-21
Filing date: 1989-04-21
Publication date: 1991-03-23

Abstract

Изобретение относитс к технологии высокодисперсного порошка карбида кремни , используемого дл изготовлени изделий, наход щих широкое применение в космонавтике, энергетике, машинос поении. Цель изобретени - повышение дисперсности порошка карбида кремни . Готов т смесь из диоксида кремни и сажи, брикетируют и нагревают ее до 1300-1350&deg;С в атмосфере аргона, затем нагрев до 1400- 1450&deg;С ведут со скоростью 1- 1,5 град/мин в потоке аргона с добавкой 5-15 об„% водорода при давлении 20-100 кГ1а, и выдерживают шихту при этом давлении и конечной температуре 6-10 ч. Получен порошок карбида кремни удельной поверхностью 30,0- 35,3 м2/г. Снижение температуры синтеза приводит к уменьшение энергозатрат . 1 табл. QThe invention relates to the technology of highly dispersed silicon carbide powder used for the manufacture of products that are widely used in astronautics, energy, and watering. The purpose of the invention is to increase the dispersibility of silicon carbide powder. A mixture of silica and soot is prepared, briquetted and heated to 1300-1350 ° C in an argon atmosphere, then heated to 1400-1450 ° C in a flow of 1-1.5 deg / min in a stream of argon with the addition of 5–15 vol% of hydrogen at a pressure of 20–100 kG1a, and the mixture is kept at this pressure and final temperature of 6–10 h. Silicon carbide powder with a specific surface of 30.0–35.3 m2 / g is obtained. Lowering the temperature of the synthesis leads to a decrease in energy consumption. 1 tab. Q

Description

Изобретение относитс к технологии получени высокодисперсного порошка карбида кремни , используемого дл изготовлени изделий, наход щих широкое применение в космонавтике, энергетике и машиностроении.The invention relates to the technology of obtaining a highly dispersed silicon carbide powder used for the manufacture of products that are widely used in astronautics, energy, and mechanical engineering.

Целью изобретени вл етс повышение дисперсности порошка карбида кремни .The aim of the invention is to increase the dispersion of silicon carbide powder.

Пример 1. Смесь диоксида„ кремни с высокодисперсной сажей (в мол рном соотношении 1:4) и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150 С и загружают в графитовый тигель, который помещают в печь.Example 1. A mixture of silicon dioxide with highly dispersed carbon black (in a molar ratio of 1: 4) and water is briquetted, dried for 10 hours at 150 ° C and loaded into a graphite crucible, which is placed in an oven.

Нагрев смеси до 1000°С провод т при атмосферном давлении аргона, а нагрев от 1300 до 1400°С ведут со скоростью 1 град/мин в потоке смеси аргона и 10 об.% водорода со скоростью потока 5 л/ч5 что позвол ет поддерживать в печном пространстве остаточное давление 50 кПа. Продолжительность выдержки при 1400°С и давлений 50 кПа составл ет Ь ч. Дл удалени - свободного углерода проводитс отжиг порошка карбида кремни на воздухе при 600°С в течение - 0 ч.The mixture is heated to 1000 ° C at atmospheric pressure of argon, and heating from 1300 to 1400 ° C is carried out at a rate of 1 deg / min in a stream of argon and 10% by volume of hydrogen at a flow rate of 5 l / h5, which allows to maintain furnace space residual pressure of 50 kPa. The duration of holding at 1400 ° C and pressures of 50 kPa is LH. To remove - free carbon, the silicon carbide powder is annealed in air at 600 ° C for - 0 h.

Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: удельоэ соThe resulting silicon carbide powder has the following characteristics:

па поверхность 35,3 м2/г, максималь- ный размер частиц 10 мкм, содержание, мас.% .кислород 0,4; свободный углерод 0,05; Fe 0,05.5PA surface 35.3 m2 / g, maximum particle size 10 μm, content, wt.% oxygen 0.4; free carbon 0.05; Fe 0.05.5

Из полученного порошка SiC с добавками 0,5% и 1% сажи при 2000°С и Ј 1 ч в среде аргона спекают образцы . Их плотность составл ет л/94% от теоретической.ЮSamples were obtained from the obtained SiC powder with the addition of 0.5% and 1% carbon black at 2000 ° C and Ј 1 h in argon. Their density is l / 94% of theoretical.

Результаты примеров 1-6 приведены в таблице.The results of examples 1-6 are shown in the table.

Изобретение позвол ет получить высокодисперсный порошок карбида крем- Йи с удельной поверхностью 30,0- 15 35,3 ма/г, с узкой кривой распределени частиц по размерам, с размерами частиц менее 10 мкм. Снижение температуры синтеза приводит к уменьшению энергозатрат.20The invention allows to obtain a highly dispersed creamy carbide-Yi powder with a specific surface area of 30.0-115.33 ma / g, with a narrow curve of particle size distribution, with particle sizes less than 10 microns. A decrease in the synthesis temperature leads to a decrease in energy consumption.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining ultrafine silicon carbide powder, comprising preparing a mixture of silicon dioxide and soot, briquetting the resulting mixture, heating it to 1400-1450 ° C and holding it at this temperature in an argon environment, so as to increase the dispersibility of the carbide powder silicon, heating the mixture from 1300-1350 ° to 1400-1450 ° C is carried out at a rate of 1-1.5 degrees / min in a stream of argon containing 5-15% by volume of hydrogen, at a pressure of 20-10 kPa, and holding at The final temperature is carried out for 6-10 hours at the same pressure.

1300-1700