SU163173A1

SU163173A1 -

Info

Publication number: SU163173A1
Application number: SU776763A
Authority: SU

Description

Известный способ получени 6-метилгептадиен-3 ,5-сна-2 на основе ацетона, состо ш,ий в том, что ацетон конденсируют с диметнлакролеином в присутствии едкого натра.A known method for the preparation of 6-methylheptadiene-3, 5-sleep-2 based on acetone, consists in that acetone is condensed with dimethyllacrolein in the presence of caustic soda.

С целью расширени сырьевой базы предложено ацетон подвергать взаимодействию с ацетальдегидом при мол рном соотношении 2 : 1 над кальцийфосфатным катализатором.In order to expand the raw material base, it was proposed to react with acetone with acetaldehyde at a molar ratio of 2: 1 over the calcium phosphate catalyst.

Способ осуществл ют на обычной каталитической установке проточного тина. Смесь ацетона с ацетальдегидом {2:1 или 2:1,5) подают в контактную печь, где она нагреваетс до 375-420°С (на кварцевой насадке) и испар етс . Конвертированные продукты конденсируют в холодильнике и нодвергают ректификации. Объемные скорости подачи смеси 450-600 л/л кат час газообразного ацетона. Катализатор регенерируют пропусканием паровоздушной смеси при 450-500С в течение 3-4 час.The method is carried out in a conventional catalytic installation of flowing tin. A mixture of acetone with acetaldehyde {2: 1 or 2: 1.5) is fed to a contact furnace, where it is heated to 375-420 ° C (on a quartz nozzle) and evaporated. Converted products are condensed in a refrigerator and distilled. Volumetric flow rates of the mixture 450-600 l / l cat hour of gaseous acetone. The catalyst is regenerated by passing the vapor-air mixture at 450-500C for 3-4 hours.

В процессе ректификации выдел ютс следуюшие основные фракции: 1) исходные ацетальдегид и ацетон, т. кип. 23-56,5°С;The following main fractions are separated during the rectification process: 1) initial acetaldehyde and acetone, i.e. 23-56.5 ° C;

2)кротоновый альдегид, т. кип. 102,5-104° С;2) crotonaldehyde, t. Kip. 102.5-104 ° C;

3)практически чистый метилпропенилкетоп, т. кип. 120-124°С; 4) р, р-диметилакролеич3) almost pure methylpropenyl ketop, t. Kip. 120-124 ° C; 4) p, p-dimethylacroleich

с примесью окиси мезитила и 6-метилгепта-.. диен-3,5-оиа-2, т. кип.. 130--140°С.with an admixture of mesityl oxide and 6-methylhepta- .. diene-3,5-oia-2, t. bale 130-1-140 ° C.

Далее продукт .(фракци 4) разгон ют в вакууме при 7 мм рт. ст. С получением последующих фракций: 1) т. кип. 58-55°С (7 мм рт. ст.) содержит 56% р, р-диметилакролеипа и 43,1% 6-метилгептадиен-З, 5-она-2; 2) т. кип. 73-78°С (7 мм рт. ст.}, представл юща практически чистый 6-.метилгептадиен-3,5-он-2, 3) т. кип. 105°С (7 мм рт. ст. с содержанием 14% 6-метил-3,5-геитадиенона).Next, the product (fraction 4) is dispersed in vacuum at 7 mm Hg. Art. With the subsequent fractions: 1) so kip. 58-55 ° C (7 mmHg. Art.) Contains 56% p, p-dimethylacroep and 43.1% 6-methylheptadiene-3, 5-one-2; 2) t. Kip. 73-78 ° C (7 mmHg), representing practically pure 6-methylheptadiene-3,5-one-2, 3) t. Bale. 105 ° С (7 mm of mercury. With the content of 14% 6-methyl-3,5-geitadienone).

При объемней скорости подачи ацетона 600 л/л катчас конверси ацетона составл ет 12-15%. Производительность по 6-метил1ентадие11-3 ,5-ону-2 составл ет в этих услови х 90 г/л кат-час. Температура реакции .With an acetone feed rate of 600 L / L, the conversion of acetone is 12-15%. The productivity of 6-methyl-1: 11-3, 5-on-2 is 90 g / l cat-hour under these conditions. Reaction temperature

За 6 час. работы установки с 50 мм. катализатора из 600 мм ацетона и 300 мм ацетальдегида получают при разделении катализата: 28 г 6-метилгептадиен-3,5-она-2,9 г р, р-диаметилакролеина, 23 г метилпроненилкетона и 3 г кротонового альдегида.For 6 hours installation work with 50 mm. a catalyst of 600 mm of acetone and 300 mm of acetaldehyde is obtained by separating the catalyzate: 28 g of 6-methylheptadiene-3,5-one-2.9 g of p, p-diametyl acrolein, 23 g of methylpronyl ketone and 3 g of crotonic aldehyde.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 6-метилгептадиен-З,5-она-2 на основе ацетопа, отличающийс тем, что, с .целью расширени сырьевой базы, ацетон подвергают конденсации в паровой фазе с ацетальдегидом при мол рном соотношении 2:1 над кальцийфосфатным катализатором.The method of producing 6-methylheptadiene-3, 5-one-2 on the basis of acetope, characterized in that, in order to expand the raw material base, acetone is subjected to vapor phase condensation with acetaldehyde at a molar ratio of 2: 1 over the calcium phosphate catalyst.