SU1624082A1 - Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion - Google Patents

Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion Download PDF

Info

Publication number
SU1624082A1
SU1624082A1 SU894637307A SU4637307A SU1624082A1 SU 1624082 A1 SU1624082 A1 SU 1624082A1 SU 894637307 A SU894637307 A SU 894637307A SU 4637307 A SU4637307 A SU 4637307A SU 1624082 A1 SU1624082 A1 SU 1624082A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
oxide
liquor
sodium
spent liquor
minutes
Prior art date
Application number
SU894637307A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Николаевич Непенин
Нина Алексеевна Сапунова
Татьяна Аркадиевна Тимофеева
Алексей Васильевич Шулепов
Original Assignee
Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова filed Critical Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова
Priority to SU894637307A priority Critical patent/SU1624082A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1624082A1 publication Critical patent/SU1624082A1/en

Links

Abstract

Изобретение относитс  к технологии регенерации химикатов из отработанных (черных ) щелоков от сульфатной варки целлюлозы и позвол ет повысить степень восстановлени  продуктов регенерации (белых щелоков). Обработанный щелок сжигают при температуре 750-900°С в течение 15- 60 мин в присутствии автокаустизирующего агента, в качестве которого используют ашаритовый концентрат, содержащий, мае %: оксид бора 15- 18, оксид магни  16- 19; оксид кальци  20-22; оксид кремни  22 -25, оксид алюмини  1-2; оксид марганца 0,02-0,05, оксид железа 0,01-0,03 и вода остальное. Образовавшийс  в процессе сжигани  плав подвергают водному гидролизу до получени  белого щелока, содержащего гидроксид натри , сульфид натри  и моноборат натри  2 табл. (ЛThe invention relates to the technology of regeneration of chemicals from waste (black) liquors from sulphate pulping and improves the degree of recovery of regeneration products (white liquors). The treated liquor is burned at a temperature of 750-900 ° C for 15-60 minutes in the presence of an auto-causticizing agent, as used as ashite concentrate containing, in May,%: boron oxide 15-18, magnesium oxide 16-19; calcium oxide 20-22; silicon oxide 22 -25, aluminum oxide 1-2; manganese oxide 0.02-0.05, iron oxide 0.01-0.03 and water the rest. The melt formed during the combustion process is subjected to aqueous hydrolysis to obtain white liquor containing sodium hydroxide, sodium sulfide and sodium monoborate 2 tab. (L

Description

Изобретение относитс  к технологии производства целлюлозы и может быть иЈ- пользовано дл  регенерации химикатов из отработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы.The invention relates to a process for the production of pulp and may be used to regenerate chemicals from spent liquor from sulphate pulping.

Цель изобретени  - повышение степени восстановлени  регенерированного щелока при одновременном сокращении длительности процесса.The purpose of the invention is to increase the recovery rate of the regenerated liquor while reducing the duration of the process.

Согласно предлагаемому способу упаренный отработанный щелок от сульфатной варки целлюлозы подвергают сжиганию в присутствии автокаустизирующего агента, в качестве которого используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас.%:According to the proposed method, one stripped off spent liquor from sulphate pulping is subjected to incineration in the presence of an auto-causticizing agent, for which asharite concentrate is used, containing, in wt.%:

Оксид бора15-18Boron Oxide 15-18

Оксид магни 16-19Magnesium Oxide 16-19

Оксид кальци  Оксид кремни  Оксид алюмини  Оксид марганца Оксид железа ВодаCalcium Oxide Silica Oxide Alumina Oxide Manganese Oxide Iron Oxide Water

20-22 22-2520-22 22-25

1-21-2

0,02-0,05 0,01-0,03 Остальные0.02-0.05 0.01-0.03 The Rest

Сжигание щелока провод т при 700- 900°С до образовани  плава. Плав подвергают водному гидролизу при 95-98°С в течение 25-35 мин до получени  гидроксида натри , сульфита натри  и монобората натри .The burning of the liquor is carried out at 700-900 ° C before melting. The melt is subjected to aqueous hydrolysis at 95-98 ° C for 25-35 minutes to obtain sodium hydroxide, sodium sulfite and sodium monoborate.

В предлагаемом способе указанные оксиды металлов, содержащиес  в ашаритовом концентрате, при сжигании щелока вступают во взаимодействие с карбонатом натри , а последующее расстворение плава приводит кIn the proposed method, these metal oxides contained in asharite concentrate, when burning liquor, react with sodium carbonate, and the subsequent dissolution of the melt leads to

С& 1C 4C & 1C 4

О 00About 00

toto

образованию сильнощелочных растворов, что позвол ет удерживать степень каустиза- ции продукта регенерации - белого щелока на высоком уровне до (96%). Практическое отсутствие (не более 0,05%) в используемом автокаустизирующем агенте оксидов железа и марганца позвол ет повысить степень восстановлени  отработанного (черного ) щелока в белый щелок с 60 до 70- 92% и сократить продолжительность стадии сжигани  до 15 мин.the formation of highly alkaline solutions, which makes it possible to keep the degree of causticization of the regeneration product — white liquor at a high level (96%). The practical absence (no more than 0.05%) in the used autocaupous agent of iron and manganese oxides allows increasing the degree of reduction of the spent (black) liquor to white liquor from 60 to 70–92% and reducing the duration of the burning stage to 15 minutes.

Приведенные пределы соотношений каждого компонента ашаритового концентрата в узком диапазоне (максимально 3%) установ- ле-:; на основании возможных колебаний компонентов в руде. В приведенных при- мерах используют конкретный состав компонентов , определенный полным полуколичественным спектральным анализом.The given limits of the ratios of each component of asharite concentrate in a narrow range (maximum 3%) are set to :; based on possible fluctuations of the components in the ore. In the examples given, a specific composition of the components is used, determined by a complete semi-quantitative spectral analysis.

Пример I. Упаренный щелок от сульфатной варки целлюлозы : содержанием в нем сухих веществ 49% смешивают с ашарито- вым концентратом так, чтобы мол рное соотношение натри  к бору в смеси составл ло 2:1. К полученной смеси добавл ют сульфат натри  в количестве, необходимом дл  достижени  сульфидности белого щелока 25%. При этом используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас.%: оксид бора 16,20; оксид магни  18,31; оксид кальци  21,19; оксид кремни  23,34; оксид алюмини  1,84; примеси 0,05 (оксид марганца 0,03, оксид железа 0,02); вода 18,62.Example I. One stripped off liquor from sulphate pulping: 49% dry matter content in it is mixed with asharite concentrate so that the molar ratio of sodium to boron in the mixture is 2: 1. Sodium sulfate is added to the mixture in an amount necessary to achieve a white liquor sulphidity of 25%. When this is used asharite concentrate containing, wt.%: Boron oxide 16,20; magnesium oxide 18.31; calcium oxide 21.19; silicon oxide 23.34; alumina 1.84; impurities 0.05 (manganese oxide 0.03, iron oxide 0.02); water 18.62.

Подготовленный щелок помещают в корундовые тигли и подвергают сжиганию в муфельной печи, предварительно разогретой до 800°С.The prepared liquor is placed in corundum crucibles and subjected to burning in a muffle furnace, preheated to 800 ° C.

Сжигание провод т параллельно при различной продолжительности в диапазоне 10-90 мин.Burning is carried out in parallel for different durations in the range of 10-90 minutes.

По истечении заданного времени образовавшийс  плав перенос т -в емкость с гор чей водой, где провод т его гидролиз при 97°С при интенсивном перемешивании в течение 30 мин.After a specified time, the resulting melt is transferred to a container with hot water, where it is hydrolyzed at 97 ° C with vigorous stirring for 30 minutes.

Регенерированный таким образом из обработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы белый щелок готов к использованию в процессе варки.The white liquor recovered from the treated liquor from the Kraft pulping liquor is ready for use in the cooking process.

Одновременно осуществл ют опыт по известному способу. С использованием в качестве автокаустизирующего агента датоли- тового концентрата при продолжительности сжигани  60 мин.At the same time, the experiment was carried out in a manner known per se. Using datolite concentrate as an auto-causticizing agent with a burning time of 60 minutes.

Таблица 1Table 1

агаеagay

тныйmighty

10 15 30 ЬО 9010 15 30 BO 90

6060

В табл. 1 представлены результаты опытов, проведенные при различной продолжительности времени сжигани , а также опыта проведенного по известному способу.In tab. Figure 1 shows the results of experiments carried out at different durations of the burning time, as well as the experience carried out according to a known method.

Пример 2. Способ осуществл ют аналогично примеру 1, но сжигание провод т в теExample 2. The method is carried out analogously to example 1, but incineration is carried out in those

70 92 90 88 8570 92 90 88 85

6060

чение 15 мин при различных температурах в диапазоне 700-950°С, а также по известному способу при температуре сжигани  800°С в течение 60 мин. Результаты опытов представлены в табл. 2.15 minutes at different temperatures in the range of 700-950 ° C, as well as by a known method at a combustion temperature of 800 ° C for 60 minutes. The results of the experiments are presented in table. 2

Из табл. I и 2 видно, что предлагаемый способ позвол ет повысить степень восстановлени  продукта регенерации - белого сульфатного щелока с 60 до 70-92% при одновременном сокращении продолжительности процесса регенерации за счет уменьшени  времени, идущего на стадию сжигани .From tab. I and 2, it can be seen that the proposed method allows to increase the recovery rate of the regeneration product — white sulphate liquor from 60 to 70–92%, while reducing the duration of the regeneration process by reducing the time going to the incineration stage.

При этом наилучшие результаты имеют место при времени сжигани  15-60 мин и температуре на этой стадии 750-900°С.At the same time, the best results occur when the burning time is 15-60 minutes and the temperature at this stage is 750-900 ° C.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ регенерации отработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы путем сжигани  отработанного щелока в присутствии автокаустизирующего агента на основеMethod of regenerating spent liquor from sulphate pulping by burning spent liquor in the presence of an auto-causticizing agent based on Таблица2Table 2 оксида бора с образованием плава и последующего водного гидролиза плава с получением гидроксида натри , сульфида натри  и монобората натри , отличающийс  тем, 25 что, с целью повышени  степени восстановлени  регенерированного щелока при одновременном сокращении длительности процесса , в качестве автокаустизирующего агента используют ашаритовый концентрат, содержащий , мае %:boron oxide to form a melt and subsequent aqueous hydrolysis of the melt to produce sodium hydroxide, sodium sulfide and sodium monoborate, characterized in that 25 in order to increase the recovery rate of the regenerated liquor while reducing the duration of the process, asharite concentrate containing May%: 30 Оксид бора15-1830 Boron oxide 15-18 Оксид магни 16-19Magnesium Oxide 16-19 Оксид кальци 20 -22Calcium oxide 20 -22 Оксид кремни 22-25Silica 22-25 Оксид алюмини 1 -2Aluminum oxide 1 -2 Оксид марганца0.02--0.05Manganese Oxide0.02--0.05 35 Оксил железа0,01 -0.0335 Oxyl gland0.01 -0.03 ВодаОстальноеWaterEverything
SU894637307A 1989-01-12 1989-01-12 Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion SU1624082A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894637307A SU1624082A1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894637307A SU1624082A1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1624082A1 true SU1624082A1 (en) 1991-01-30

Family

ID=21422740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894637307A SU1624082A1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1624082A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1092059A4 (en) * 1998-06-01 2001-10-24 United States Borax Inc Partial autocausticization of alkali liquors for wood pulping processes
US6348128B1 (en) 1998-06-01 2002-02-19 U.S. Borax Inc. Method of increasing the causticizing efficiency of alkaline pulping liquor by borate addition
WO2011020949A1 (en) * 2009-08-18 2011-02-24 M-Real Oyj Method of producing sodium hydroxide from an effluent of fiber pulp production

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US № 4000264 кл. D 21 С 11/04, 1976. Патент Финл ндии № 53141, кл. D 21 С 3/02, 1978. Авторское свидетельство СССР № 1366571, кл. D 21 С 11/12, 1986. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1092059A4 (en) * 1998-06-01 2001-10-24 United States Borax Inc Partial autocausticization of alkali liquors for wood pulping processes
US6348128B1 (en) 1998-06-01 2002-02-19 U.S. Borax Inc. Method of increasing the causticizing efficiency of alkaline pulping liquor by borate addition
US6663749B2 (en) 1998-06-01 2003-12-16 U.S. Borax Inc. Method for regenerating sodium hydroxide by partial autocausticizing sodium carbonate containing smelt by reaction with borate
WO2011020949A1 (en) * 2009-08-18 2011-02-24 M-Real Oyj Method of producing sodium hydroxide from an effluent of fiber pulp production
RU2550177C2 (en) * 2009-08-18 2015-05-10 М-реал ОИЙ Method of obtaining sodium hydroxide from liquid wastes of fibrous mass production
CN102625778B (en) * 2009-08-18 2015-05-20 M-真实公司 Method of producing sodium hydroxide from an effluent of fiber pulp production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1992005309A1 (en) Process for producing chemical pulp
US4514256A (en) Method of minimizing slagging in the burning of black liquid
US4331507A (en) Desilication in alkaline pulp processes
US3210235A (en) Pulping of cellulose materials in the presence of free sulfur in a kraft pulping system and cyclic liquor recovery therefor
US4000264A (en) Method of recovering sodium hydroxide from sulfur free pulping or bleaching waste liquor by mixing ferric oxide with condensed waste liquor prior to burning
US20030129125A1 (en) Bayer causticisation
SU1624082A1 (en) Method of regenerating spent liquor of sulfate pulp digestion
CA2273591C (en) Partial autocausticization of alkali liquors for wood pulping processes
US2824071A (en) Recovery of chemicals in wood pulp preparation
US5759345A (en) Process for treating sulphur-containing spent liquor using multi-stage carbonization
JPS6364559B2 (en)
JPH06341082A (en) Method for treating sodium nitrate and/or sodium carbonate-containing substance
SU1366571A1 (en) Method of regenerating spent liquor of soda or sulfate pulp digestion process
US2738270A (en) Process for utilizing the dry content of sulphite waste liquor
US3061408A (en) Recovery of chemicals from waste liquors
EP0803008B1 (en) Method of precipitating transition metals and alkaline earth metals from bleach plant effluents
SU1081253A1 (en) Process for regeneration of spent liquor from soda process of pulp digestion
US2047032A (en) Process of correlating chemical recovery in pulp mills operating with different kinds of liquors
SU387062A1 (en) A method of producing white liquor
RU2015236C1 (en) Process for regeneration of sulfate digestion waste liquors
US1795755A (en) Production of chemical pulp
SU1054426A1 (en) Reaction additive for oxidizing roasting of vanadium slag
SU267523A1 (en)
JPS54100999A (en) Treatment of waste slag
US1678230A (en) Process for the production of high-alpha-cellulose fiber