SU1622801A1 - Method of quantitative determination of phenol - Google Patents

Method of quantitative determination of phenol Download PDF

Info

Publication number
SU1622801A1
SU1622801A1 SU884612761A SU4612761A SU1622801A1 SU 1622801 A1 SU1622801 A1 SU 1622801A1 SU 884612761 A SU884612761 A SU 884612761A SU 4612761 A SU4612761 A SU 4612761A SU 1622801 A1 SU1622801 A1 SU 1622801A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phenol
solution
fluorescence intensity
dimethylformamide
chloroform
Prior art date
Application number
SU884612761A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елена Вячеславовна Будко
Анатолий Алексеевич Хабаров
Original Assignee
Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Курский Государственный Медицинский Институт filed Critical Курский Государственный Медицинский Институт
Priority to SU884612761A priority Critical patent/SU1622801A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1622801A1 publication Critical patent/SU1622801A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности количественного определени  фенола, что может быть использовано в производстве лекарственных средств на основе фенола. Цепь - повышение чувствительности определени . Дл  этого обработку исходной пробы ведут с помощью хлороформа и изопропанола с последующими нагреванием с 8%-ным водным раствором КОН и измерением интенсивности флуоресценции в среде N,N- диметилформамида и 10%-ного рэствора гидроксида аммони , вз тых в объемном соотношении (9-4): 1. Концентрацию вещества определ ют по калибровочному графику. Б этом случае минимум определ емой концентрации составл ет 0,04 мкг/мл против 5,50 мкг/мл, причем арильные примеси подобной реакции не мешают. 6 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular the quantitative determination of phenol, which can be used in the manufacture of drugs based on phenol. The chain is an increase in detection sensitivity. To do this, the initial sample is treated with chloroform and isopropanol, followed by heating with an 8% aqueous KOH solution and measuring the fluorescence intensity in N, N-dimethylformamide and 10% ammonium hydroxide solution, taken in a volume ratio (9 - 4): 1. The concentration of the substance is determined according to a calibration graph. In this case, the minimum detectable concentration is 0.04 µg / ml against 5.50 µg / ml, and the aryl impurities do not interfere with such a reaction. 6 tab.

Description

слcl

СWITH

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам анализа фенола, и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов.This invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for analyzing phenol, and can be used in the analysis of drugs.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности определени .The aim of the invention is to increase the detection sensitivity.

Пример 1. Определение фенола в субстанции.Example 1. Determination of phenol in substance.

Точную навеску фенола (1,0-0,002 г) внос т в мерную колбу емкостью 100 мл и раствор ют в и-пропиловом спирте, объем раствора довод т до метки (раствор А). 1 мл раствора А внос т в мерную колбу емкостью 50 мл и объем раствора довод т до метки и-пропиловым спиртом (раствор Б). К 1 мл раствора Б прибавл ют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси кали  и 0,5 мл хлороформа. Раствор нагревают на вод ной бане при 70-80°С в течение 15-20 мин и довод т объем до 5 мл смесью, содержащей N.N -диметилформамид и 10%-ную гидроокись аммони  в соотношении (4-9) 1. Интенсивность флуоресценции измер ют при А возбуждени  396 нм и А излучени  486 нм Концентраци  вещества определ етс  по калибровочному графику. Предлагаемый способ позвол ет определ ть 60 - 0,04 мкг/мл.A precise weight of phenol (1.0-0.002 g) is introduced into a 100 ml volumetric flask and dissolved in i-propyl alcohol, the volume of the solution is made up to the mark (solution A). 1 ml of solution A is introduced into a 50 ml volumetric flask and the volume of the solution is made up to the mark with propyl alcohol (solution B). 0.5 ml of 8% potassium hydroxide and 0.5 ml of chloroform are added to 1 ml of solution B. The solution is heated in a water bath at 70-80 ° C for 15-20 minutes and the volume is made up to 5 ml with a mixture containing NN-dimethylformamide and 10% ammonium hydroxide in the ratio (4-9) 1. The fluorescence intensity is measured with an excitation of 396 nm and an emission of 486 nm. The concentration of the substance is determined from a calibration graph. The proposed method allows determination of 60 - 0.04 µg / ml.

Результаты определени  фенола в субстанции представлены в табл.1The results of the determination of phenol in the substance are presented in table 1.

Пример 2. Определение фенола в гомеопатических лекарственных формах.Example 2. Determination of phenol in homeopathic dosage forms.

0,5 мл спиртового раствора фенола (3 х) разбавл ют до 10 мл и-пропиловым спиртом . К 1 мл полученного раствора прибавл ют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси кали , 0,5 мл хлороформа и нагревают на воданой бане 15-20 мин при 70-80°С. После этого объем раствора довод т до 5 мл смесью N.N -диме- тилформамид - 10%-на  гидроокись аммони  (в соотношении (4-9):1) и измер ют0.5 ml of an alcoholic solution of phenol (3 x) is diluted to 10 ml with propyl alcohol. To 1 ml of the solution obtained was added 0.5 ml of 8% potassium hydroxide, 0.5 ml of chloroform and heated on a water bath for 15-20 minutes at 70-80 ° C. After that, the volume of the solution is made up to 5 ml with a mixture of N. N-dimethylformamide - 10% ammonium hydroxide (ratio (4-9): 1) and measured

интенсивность флуоресценции при Я воз- 6/ждени  396 нм и Я излучени  486 нм от- носите,льно стандартного раствора, обработанного подобно пробе анализируемого раствора и содержащего 10 мкг/мл. The fluorescence intensity at R 22 I / 396 nm and I radiation 486 nm relate to a standard solution, treated like a sample of the analyzed solution and containing 10 µg / ml.

Результаты определени  представлены а табл.2.The results of the determination are presented in Table 2.

Пример 3. Определение фенола в инъекционных формах инсулина.Example 3. Determination of phenol in the form of insulin.

0,1 мл инсулина дл  инъекции (4,0 ед) развод т до 10 мл изопропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибавл ют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси кали , 0,5 мл хлороформа , нагревают на вод ной бане 15-20 мин при 70-80°С и объем довод т до 5 мл смесью N.N -диметилформамид - 10%-на  гидроокись аммони  в соотношении (4-9): 1.. Флуориметриро .шив провод т при длине волны возбуждени  396 нм и длине волны излучени  486 нм против стандартного рас- твор, обработан ого подобно анализируемой пробе и содержащею 3 мкг/мл.0.1 ml of insulin for injection (4.0 units) was diluted to 10 ml with isopropyl alcohol. To 1 ml of the resulting solution was added 0.5 ml of 8% potassium hydroxide, 0.5 ml of chloroform, heated on a water bath for 15-20 minutes at 70-80 ° C and the volume was brought to 5 ml with a mixture of NN-dimethylformamide - 10% ammonium hydroxide in the ratio (4-9): 1 .. Fluorimetry was carried out at an excitation wavelength of 396 nm and an emission wavelength of 486 nm against a standard solution treated similarly to the analyzed sample and containing 3 µg / ml.

Результаты определени  представлены в табл.3The results of the determination are presented in table 3

Данные о зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации и-елочи приведены в табл.4.Data on the dependence of the intensity of fluorescence on the concentration of alkalis are given in table 4.

Зависимость интенсивности флуоресценции от объема 8%-ной гидроокиси кали  показана в табл.5.The dependence of the fluorescence intensity on the volume of 8% potassium hydroxide is shown in Table 5.

Зависимость интенсивности флуоресценции от соотношени  обьемов N.N -диметилформамида и 10%-ного гидроксида аммони  показана в табл.6.The dependence of the fluorescence intensity on the ratio of the volumes of N.N-dimethylformamide and 10% ammonium hydroxide is shown in Table 6.

Как видно из табл. 4 и 5, максимальна  интенсивность флуоресценции наблюдаетс  при использовании 8%-ной гидроокиси кали , вз той в объеме 0,5 мл. При изменении объема хлороформа от 0,5 до 1,2 интенсивность флуоресценции измен етс  незначительно, поэтому дл  удобства анализа выбран объем 0,5 мл.As can be seen from the table. 4 and 5, the maximum fluorescence intensity is observed using 8% potassium hydroxide taken in a volume of 0.5 ml. When the volume of chloroform varies from 0.5 to 1.2, the fluorescence intensity varies slightly, therefore, for convenience of analysis, a volume of 0.5 ml is chosen.

Предлагаемый способ по сравнению с известными более чувствителен (определ емый минимум концентраций снижен от 0,050 мкмоль/мл (5,5 мгк/мл до 0,04 мкг/мл. т.е. п 137 раз) Анализ приемлем в случае определени  количества фенола в фармацевтических препаратах. Арилы нефечольного характера подобной реакции не дают.The proposed method is more sensitive than the known (the detectable minimum of concentrations is reduced from 0.050 µmol / ml (5.5 mg / ml to 0.04 µg / ml, i.e. 137 times). The analysis is acceptable in the case of determining the amount of phenol in pharmaceutical preparations.Aryl neftecholnogo nature of this reaction does not give.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ количественного ипределени  фенола путем обработки анализируемой пробы хлороформом и гидроокисью кали  при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности определени , обработку ведут в среде изо- пропилового спирта, в качестве гидроксида кали  используют 8%-ный водный раствор гидроксидо кали  и после обработки измер ют интенсивность флуоресценции в среде М,М -диметилформамида и 10%-ного раствора гидроксида аммони , вз тых в объемном соотношении (9-4): 1.A method of quantitatively determining phenol by treating the sample to be analyzed with chloroform and potassium hydroxide under heating, characterized in that, in order to increase the detection sensitivity, the treatment is carried out in an isopropyl alcohol medium, an 8% aqueous solution of hydroxide potassium is used as potassium hydroxide and the treatments measure the fluorescence intensity in M, M-dimethylformamide and 10% ammonium hydroxide solution, taken in a volume ratio (9-4): 1. Таблица 1Table 1 Т а б л и ц а 2Table 2 ТаблицаЗTable3 Таблиц абTables ab
SU884612761A 1988-11-09 1988-11-09 Method of quantitative determination of phenol SU1622801A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884612761A SU1622801A1 (en) 1988-11-09 1988-11-09 Method of quantitative determination of phenol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884612761A SU1622801A1 (en) 1988-11-09 1988-11-09 Method of quantitative determination of phenol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1622801A1 true SU1622801A1 (en) 1991-01-23

Family

ID=21412651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884612761A SU1622801A1 (en) 1988-11-09 1988-11-09 Method of quantitative determination of phenol

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1622801A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 1067437, кл. G 01 N 33/04, 1984. Коренман И.М. Фотометрический анализ. - М.: ХиМи , 1970, с. 302-303 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Feng et al. Selective detection of ozone in inflamed mice using a novel activatable chemiluminescent probe
SU1622801A1 (en) Method of quantitative determination of phenol
CN113416540B (en) Carbon spot applied to detection of drug-induced deafness reagent and preparation method thereof
Yegorova et al. Novel luminescent probe based on a terbium (III) complex for hemoglobin determination
CN106404734B (en) The method that silver nanoclusters detect potassium concentration infering diing time in vitreous humor
Hollifield et al. A phosphorimetric investigation of several sulfonamide drugs: a rapid direct procedure for the determination of drug levels in pooled human serum with specific application to sulfadiazine, sulfamethazine, sulfamerazine and sulfacetamide
Balasubramanian et al. Spectrophotometric and fluorimetric determination of hexamine in pure form and its pharmaceutical formulation
SU957075A1 (en) Hydrochloride salsoline determination method
RU2428687C1 (en) Method for spectrophotometric catalytic determination of ortho-chlorobenzylidene malonic acid dinitrile in extracts
SU1448255A1 (en) Method of analysis of analgin
SU1280504A1 (en) Method of quantitative determination of etherin salicylate
SU1163221A1 (en) Method of quantitative determining of novocain
SU958928A1 (en) Phenylhydroxylamine determination method
SU1696976A1 (en) Method of benzofurocaine determination
SU1448275A1 (en) Method of quantitative analysis of m-phenylene bismaleinimide
SU754312A1 (en) Method of quantitative determining of salicylamide
SU1603258A1 (en) Method of quantitative determination of furosemide
SU1182347A1 (en) Method of determining quinine iodobismuthate
SU1293588A1 (en) Method of quantitative determination of 4,6-dinitro-orthocresol and 2-acetamine-5-nitrothiazole
SU1191790A1 (en) Method of determining aminocaproic acid
SU789750A1 (en) Method of quantitative determination of 2,3-dihydroxybenzoic acid
SU445889A1 (en) Method for quantitative determination of amines
RU1800329C (en) Method for anabazine hydrochloride quantitative determination
SU1682922A1 (en) Method of determination of platinum
SU1415159A1 (en) Method of quantitative determination of novocaine