SU1616927A1 - Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene - Google Patents

Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene Download PDF

Info

Publication number
SU1616927A1
SU1616927A1 SU884376249A SU4376249A SU1616927A1 SU 1616927 A1 SU1616927 A1 SU 1616927A1 SU 884376249 A SU884376249 A SU 884376249A SU 4376249 A SU4376249 A SU 4376249A SU 1616927 A1 SU1616927 A1 SU 1616927A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
bela
aminostyrene
dispersion
para
contra
Prior art date
Application number
SU884376249A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Борисович Крючков
Елизавета Борисовна Малюкова
Инесса Александровна Грицкова
Виталий Павлович Зубов
Мария Степановна Ботнарь
Никанор Ананьевич Барба
Иван Дмитриевич Коржа
Сергей Андреевич Гусев
Original Assignee
Московский институт тонкой химической технологии
Научно-исследовательский институт физико-химической медицины
Кишиневский государственный университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский институт тонкой химической технологии, Научно-исследовательский институт физико-химической медицины, Кишиневский государственный университет filed Critical Московский институт тонкой химической технологии
Priority to SU884376249A priority Critical patent/SU1616927A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1616927A1 publication Critical patent/SU1616927A1/en

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к области химии и технологии полимеров и позвол ет создать дисперсии поли-п-аминостирола с размерами частиц 0,6-10 мкм, обладающие высокой монодисперсностью (коэффициент полидисперсности 1,008-1,09), что достигаетс  гетерофазной полимеризацией п-аминостирола в водной среде, содержащей поверхностно-активные вещества, под действием минеральных или органических кислот с рКа 7-4,76, вз тых в количестве 0,1-20,0 мас.% от мономера, и проведением процесса в присутствии смешивающихс  с водой органических жидкостей с диэлектрической проницаемостью 7,8-32,6, вз тых в количестве 10-80 об.% по отношению к воде. 2 табл.The invention relates to the field of chemistry and polymer technology and allows you to create a dispersion of poly-p-aminostyrene with a particle size of 0.6-10 microns, with high monodispersity (polydispersity coefficient 1.008-1.09), which is achieved by heterophase polymerization of p-aminostyrene in aqueous medium containing surfactants, under the action of mineral or organic acids with a pKa of 7–4.76, taken in an amount of 0.1–20.0 wt.% of the monomer, and carrying out the process in the presence of water-miscible organic liquids with dielectric onitsaemostyu 7,8-32,6 taken upon in the amount of 10-80 vol.% relative to the water. 2 tab.

Description

Изобретение относитс  к химии и технологии полимеров, а именно к способу получени  дисперсии полипара- аминостирола, и может быть использовано дл  создани  реакционноспособных носителей, покрытий, сорбентов.The invention relates to the chemistry and technology of polymers, namely to a method for producing a polyparaminostyle dispersion, and can be used to create reactive carriers, coatings, sorbents.

Цель изобретени  - получение дисперсий : полипарааминостирола с диаметром частиц 0,6-10,0 MicM и снижение величины коэффициента полидисперсности частиц.The purpose of the invention is to obtain dispersions of: polyparaaminostyrene with a particle diameter of 0.6-10.0 MicM and a decrease in the value of the coefficient of polydispersity of particles.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и вводом дл  инертного газа, помещают 1,5 мл (1,52 г) п-а 1иностирола, 18 мл метанольного раствора (32,6) содержащего 0,189 г поливинилпирроли- дона и 0,054 г алкклбензилдйметиламмонийхлор1ада (катамина ДБ), и 12 мп- дистиллированной воды. Затем при перемешивании прибавл ют 0,63 мл 2 н. водного раствора сол ной кислоты (рКд 7, 10 мол.%). Полимеризацию провод т при перемешивании, температуре 61°С. .Example 1. In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer and an inert gas inlet, 1.5 ml (1.52 g) of a 1-styrene solution, 18 ml of a methanol solution (32.6) containing 0.189 g of polyvinylpyrrolidone and 0544 g alklbenzyl dimethylammonium chloride (katamine DB), and 12 mp distilled water. Then, with stirring, add 0.63 ml of 2N. an aqueous solution of hydrochloric acid (pKd 7, 10 mol.%). The polymerization is carried out with stirring, at a temperature of 61 ° C. .

Свойства дисперсии приведены в табл.I.The properties of the dispersion are given in Table I.

П р и м е р 2. Процесс осуд1ествл - ют аналогично примеру 1 , но вместо, сол ной кислоты берут 0,072 мл (10 мол.% от количества мономера) лед ной уксусной кислоты (рКQ 4,76).EXAMPLE 2 The process is carried out analogously to example 1, but instead of hydrochloric acid, 0.072 ml (10 mol.% Of the monomer amount) of glacial acetic acid (pKQ 4.76) are taken.

Примерз. Процесс осуществл ют аналогично по примеру 1, но вместо сол ной кислоты берут 0,078 г (10 мол.%.от количества мономера)Froze The process is carried out similarly to Example 1, but instead of hydrochloric acid, 0.078 g (10 mol.% Of the amount of monomer) is taken.

ОABOUT

О СО to ABOUT

борной кислоты (рК-д 9,24) в виде раствора в дистиллированной воде.boric acid (pK-d 9,24) in the form of a solution in distilled water.

Приме р 4. Аналогичен примеру 1, но кислоты берут 0,0063 мл (0,1 мол.% от количества мономера). П р и м е р 5. Процесс осуществл ют папримеру . 1, но кислоты берут 0,00063 мл (0,01 мол.% от количества мономера). Полимеризаци  практически не идет, дисперсии полимера не образуетс .Example 4. Similar to Example 1, but the acids take 0.0063 ml (0.1 mol.% Of the amount of monomer). EXAMPLE 5: The process is carried out on a paprimer. 1, but acids take 0.00063 ml (0.01 mol.% Of the amount of monomer). Polymerization practically does not occur, no polymer dispersion is formed.

П р и м е р 6. Процесс осуществл ют а налогично примеру 1 , но кислоты берут 1,26 мл (20 мол.% от количества мономера).EXAMPLE 6 The process is carried out as in Example 1, but the acids take 1.26 ml (20 mol.% Of the amount of monomer).

Пример. Процесс осуществл ют по примеру 1, но кислоты берут 1,58 мл (25 мол.% от количества мономера ) .Дисперсии не образуетс , так как получающийс  пцлимер растворим в дисперсионной среде.Example. The process is carried out as in example 1, but the acids take 1.58 ml (25 mol.% Of the amount of monomer). No dispersion is formed, since the resulting polymer is soluble in the dispersion medium.

П р и м е р 8. В трехгорлую колбу снабженную механической мешалкой и вводом дл  инертного газа, помещают 0,3 мл (3,04 г) п-аминостирола, 27мл водного раствора, содержащего 0,2 г поливинилового спирта и 0,068 г цетилпиридинийбромида, и 3 мл тетра- гИдрофурана ( g. - 7,8). Затем при перемешивании прибавл ют 0,13 мл (10 мол.% от количества мономера) 2 н.сол ной кислоты.PRI me R 8. In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer and an inert gas inlet, 0.3 ml (3.04 g) p-aminostyrene, 27 ml of an aqueous solution containing 0.2 g of polyvinyl alcohol and 0.068 g of cetylpyridinium bromide are placed. , and 3 ml of tetrahydrofuran (g. - 7.8). Then, with stirring, 0.13 ml (10 mol.% Of the amount of monomer) of 2N hydrochloric acid is added.

П р и м е р 9. Процесс осуществл ют аналогично примеру 8, но тетра- гидрофурана берут 1,5 мл (5 об.% по отношению к воде).PRI me R 9. The process is carried out analogously to example 8, but tetrahydrofuran is taken 1.5 ml (5% by volume relative to water).

Пример 10. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, но берут 24 МП (80 об.% по отношению к воде) метанольного раствора, содержащего 2,52 г поливинилпирролидона, 0,072 г катамина АБ и 6 мл дистиллированной воды.Example 10. The process is carried out analogously to example 1, but taking 24 MP (80% by volume relative to water) of a methanol solution containing 2.52 g of polyvinylpyrrolidone, 0.072 g of catamin AB and 6 ml of distilled water.

Пример 11. Процес осуществл ют аналогично примеру 1, но берут 27 Nm (90 об.% по отношению к воде) метанольного раствора, содержащего 2,83 г поливинилпирролидона, 0,081 г катамина АБ и 3 мл дистиллированной воды. Дисперси  не образуетс , так как получающийс  полимер растворим в дисперсионной воде.Example 11. The process is carried out analogously to example 1, but taking 27 Nm (90 vol.% Relative to water) of a methanol solution containing 2.83 g of polyvinylpyrrolidone, 0.081 g of catamine AB and 3 ml of distilled water. A dispersion is not formed, since the resulting polymer is soluble in dispersion water.

П р и м е р 12 (сравнительный по прототипу). В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и вводом дл  инертного газ.а,помещают 30 мл 0,05%-ного водного раствора поливинилового спирта, затем 3 мл п-аминостирола и 0,03 г радикального инициатора 2,2- азодиизобутиронитрила, смесь перемешивают 30 мин, затем пе- ремешивание прекращают и колбу помещают в нагретую до 50°С вод ную баню .PRI me R 12 (comparative prototype). In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer and an inert gas inlet a, 30 ml of a 0.05% aqueous solution of polyvinyl alcohol, then 3 ml of p-aminostyrene and 0.03 g of a radical initiator of 2,2-azodiisobutyronitrile are mixed, the mixture is mixed 30 min, then stirring is stopped and the flask is placed in a water bath heated to 50 ° C.

П р и м е р 13 (контрольный). Процесс осуществл ют аналогично примеРУ 8, но вместо тетрагидрофурана берут 3 мл этилацетата (10 об.%) с Е 6,02.PRI me R 13 (control). The process is carried out similarly to Example 8, but instead of tetrahydrofuran, 3 ml of ethyl acetate (10% by volume) are taken with E 6.02.

Пример 14 (контрольный).Процесс осуществл ют аналогично приме-Example 14 (control). The process is carried out similarly to the example

РУ 1 но вместо метанольного берут 12 мл водного раствора ПАВ и 18 мл глицерина (5 42,5).RU 1 but instead of methanol take 12 ml of an aqueous solution of surfactant and 18 ml of glycerin (5 42.5).

Свойства дисперсий-приведены в табл.1.Properties of dispersions are listed in Table 1.

Пример15 (сравнительный).Example 15 (comparative).

К 250 мг полистирольного латекса (диаметр частиц 1 ,8 мкм) в 0,5 мл буфера PBS с рН 6,0 при перемешивании прибавл ют 500 мг желатины, раствореннойTo 250 mg of polystyrene latex (particle diameter 1.8 µm) in 0.5 ml of PBS buffer with a pH of 6.0, 500 mg of gelatin dissolved in

в 20 мл того же буфера, и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 ч, затем помещают на ночь в холодильник при . Латекс - желатиновые конъюгаты выдел ют центрифугированием и промывкой буфером PBS, рН 7,4. ; :in 20 ml of the same buffer, and the mixture is stirred at room temperature for 3 hours, then placed overnight in a refrigerator at. Latex-gelatin conjugates are isolated by centrifugation and washing with PBS, pH 7.4. ; :

Свойства конъюгата приведены в табл.2.Properties of the conjugate are shown in table 2.

П р и мер 16. К 250 мг поли-п- -аминостирольного латекса (диаметр частиц 2,0 мкм) в 0,5 мл буфера PBS с рН 6,0 при перемешивании прибавл ют 10 мкл 50%-ного водного раствора глутарового альдегида и немедленноP r and measures 16. To 250 mg of a poly-p-aminobasminol latex (particle diameter 2.0 µm) in 0.5 ml of PBS buffer with a pH of 6.0, 10 µl of a 50% aqueous solution of glutaraldehyde was added with stirring. and immediately

500 мг желатины, растворенной в 20 мл того же буфера. Далее процес осуществл ют по примеру 15.500 mg of gelatin dissolved in 20 ml of the same buffer. Next, the process is carried out according to Example 15.

Свойства.конъюгата приведены в табл.2.Properties of conjugate are given in table 2.

4545

Claims (1)

Формула изсзбретени Formula of Presence Способ получени  дисперсии поли- парааминостирола путем гетёрофазной полимеризации пара-аминостирола в водной среде, содержащей поверхностно-активные вещества, отличающийс  тем, что, с целью получени  дисперсии полипарааминостирола с диаметром частиц 0,6-10,0 мкм и снижени  величины коэффициента полидисперсности частиц, полимеризацию осуществл ют под действием О,1-20,0 мол.% от пара-аминостирола минеральных илиThe method of obtaining poly-para-aminostyrene dispersion by heterophase polymerization of para-aminostyrene in an aqueous medium containing surfactants, characterized in that, in order to obtain a dispersion of polyparaamylenol with a particle diameter of 0.6-10.0 µm and reduce the particle polydispersity coefficient, the polymerization is carried out under the action of O, 1-20.0 mol.% from para-aminostyrene mineral or органических кислот с рК 7,001616927organic acids with a pK 7,001616927 де смешивающихс  с водой органичес4 ,76 и процесс провод т в присут- ких жидкостей с диэлектрической про- ствии 10-80 об.% по отношению к во- ницаемостью 7,8-32,6.water-miscible organic, 76, and the process is carried out in presence liquids with a dielectric constant of 10-80% by volume with a penetrability of 7.8-32.6. .. Т а б л и ц а IT a b l and c a I ПримерExample Врем  полимеризации , чPolymerization time, h 1,5 2,01.5 2.0 3 (контр.) 1 ,5 10,03 (contra.) 1, 5 10.0 0,6 3,2 1,20.6 3.2 1.2 1,01 1,091.01 1.09 1,03 1,4 1,0081.03 1.4 1.008 Светло-желта Light yellow Не образуетс Not formed Бела Bela Не Образуетс Does not form Бела Bela Бела Bela Бела Bela Не образуетс Not formed 45,045.0 5(контр.)60 ,755 (counter) 60, 75 7(контр.)83 ,07 (counter) 83, 0 9(контр.)3,0 109 (contra.) 3.0 10 11(коктр.)12 (сравн.- по прототипу )8,0 100,0 1,9 Желта 11 (cocktail) 12 (cf. - on the prototype) 8.0 100.0 1.9 Yellow 13(контр)3,0 1,1 1, Ъепа 13 (contra) 3.0 1.1 1, b 14(контр)3,0 0,5 2,0 Исх.системаэмульси  ;бе- . .ла 14 (contra) 3.0 0.5 2.0 2.0 Emulsion emulsion system; .la Т а б л и ц а 2Table 2 СистемаСодержание белкаSystem Protein Contents 2-  про- 3-  про- 4-  про- 1 мес- I 2 мес. мывка мывка мывка хране- I хране- ни | S25 2-pro 3- pro 4-pro 1 mon- I 2 months. washing washing storage- I storage | S25 Желатина-полистирол+ . + + + 4- Желатина -поли-п- -аминостирол + + - - Знаком + отмечено наличие белка в элюатах; знаком - его отсутствие.Gelatin-polystyrene +. + + + 4- Gelatin -poly-p- -aminostyrol + + - - The + sign indicates the presence of protein in the eluates; familiar - his absence. Составитель Л.Чупова Редактор И.Киштулинец Техред .Л.Олийнык Корректор И.МускаCompiled by L. Chupova Editor I. Kishtulinets Tekhred. L. Oliynyk Proofreader I. Muska Заказ 835Тираж 317ПодписноеOrder 835 Circulation 317 Subscription ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5VNIIPI State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee on Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5 J,-, -1-г- - ..- Д «И  J, -, -1-g- - ..- D «AND Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101Production and publishing plant Patent, Uzhgorod, st. Gagarin, 101 Коэффициент полидисперсности , Kj,Polydispersity coefficient, Kj, Цвет дисперсииColor dispersion 1,02 1,0081.02 1.008 1,01 1,091.01 1.09 1,03 1,4 1,0081.03 1.4 1.008 Бела Bela Бела Bela Не образуетс Not formed Светло-желта Light yellow Не образуетс Not formed Бела Bela Не Образуетс Does not form Бела Bela Бела Bela Бела Bela Не образуетс Not formed
SU884376249A 1988-02-10 1988-02-10 Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene SU1616927A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884376249A SU1616927A1 (en) 1988-02-10 1988-02-10 Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884376249A SU1616927A1 (en) 1988-02-10 1988-02-10 Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1616927A1 true SU1616927A1 (en) 1990-12-30

Family

ID=21354790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884376249A SU1616927A1 (en) 1988-02-10 1988-02-10 Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1616927A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Kotlavchi К.С., Minsk L.M., The synthesis of polymeric dispersion of P.aminostyrene - J.Pol.Sci. Polym. Chem. Ed. 1975, v.l3. № 17, p.1743- 1744. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3898088A (en) Photographic elements containing polymeric mordants
CN109369621B (en) TPA-BI based macrocyclic polyamines [12 ]]aneN3Compound and preparation method and application thereof
KR870008791A (en) Cerium oxide with new morphological properties and its preparation
JPS6228693B2 (en)
US3970597A (en) Novel substituted polyamides and process for producing them
EP0374837A2 (en) Stabilization of precipitated dispersions of hydrophobic couplers
EP0369515A1 (en) Aqueous suspension for diagnostic tests
EP1690093A2 (en) Spherical and magnetic silicagel carriers having an increase surface for purifying nucleic acids
SU1616927A1 (en) Method of producing dispersion of poly-para-aminostyrene
US5015564A (en) Stabilizatin of precipitated dispersions of hydrophobic couplers, surfactants and polymers
KR870008790A (en) New Compounds of Cerium (IV) and Methods for Producing the Same
CN113735933B (en) PH-responsive rosin-based surfactant, preparation method thereof and pseudo-gemini surfactant constructed by same
EP0127325B1 (en) Dispersing agent
SU1313353A3 (en) Fermentative method for determining concentration of antibiotic with beta-lactam ring
US3962067A (en) Process for the production of an aqueous solution of silicoformic acid
JPH0563220B2 (en)
US5087554A (en) Stabilization of precipitated dispersions of hydrophobic couplers
JPH0616444B2 (en) Method for manufacturing magnetic microspheres
EP0041926B1 (en) Process for the preparation of carbinol bases of indoline compounds
EP1534697A1 (en) POLYMERIC AMMONIUM AND OR PHOSPHONIUM SALTS HAVING ADDED (pgr)-ELECTRONS AND HIGHER MOLECULAR WEIGHT AS ENHANCERS FOR CHEMILUMINESCENT SYSTEMS
SU1623992A1 (en) Method of polimer modification
US20120283376A1 (en) Electronic ink microcapsule and a method for producing the same
US5256527A (en) Stabilization of precipitated dispersions of hydrophobic couplers
RU2032618C1 (en) Process for preparing of concentrated paste of colloidal silica
JP2000344990A (en) Polyvinylamine salt and its use