SU1616909A1

SU1616909A1 - Method of producing pyridine

Info

Publication number: SU1616909A1
Application number: SU884367923A
Authority: SU
Inventors: Тофик Муртуза оглы Нагиев; Расим Абас Оглы Искендеров; Виктор Кириллович Промоненков; Фархад Гусейнали Оглы Байрамов; Узеир Зияд оглы Мамедов
Original assignee: Институт Теоретических Проблем Химической Технологии Ан Азсср
Priority date: 1988-01-22
Filing date: 1988-01-22
Publication date: 1990-12-30

Abstract

Изобретение гетероциклических веществ, в частности получени пиридина, используемого в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение экологичности процесса при его упрощении. Дл этого газофазное гидродеалкилирование ведут с использованием 2-пиколина при 700-850°С с помощью 10-40%-ного раствора перекиси водорода в присутствии водорода. Объемное соотношение реагентов 1:(1-4), скорость подачи водорода 1,4-4 л/ч, скорость подачи 2-пиколина 0,07-0,15 мл/мл^.ч. Эти услови позвол ют исключить использование высокотоксичных реагентов и катализаторов и получить пиридин с выходом до 92,5% и производительностью до 64,6 г/л^.ч. 1 табл.The invention of heterocyclic substances, in particular the preparation of pyridine used in industrial organic synthesis. The goal is to improve the environmental friendliness of the process while simplifying it. For this, gas-phase hydrodealkylation is carried out using 2-picoline at 700-850 ° C using a 10-40% aqueous solution of hydrogen peroxide in the presence of hydrogen. The volumetric ratio of reagents is 1: (1-4), the feed rate of hydrogen is 1.4-4 l / h, the feed rate of 2-picoline is 0.07-0.15 ml / ml ^. These conditions make it possible to eliminate the use of highly toxic reagents and catalysts and to obtain pyridine with a yield of up to 92.5% and a capacity of up to 64.6 g / l ^. h. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени -пиридина , используемого в химической промышленности .This invention relates to an improved process for the preparation of α-pyridine used in the chemical industry.

Цель изобретени - повышение экологической чистоты и упрощение процесса за счет гомогенного гидродеал- килировани 2-пиколина водным 10- 40%-ным раствором перекиси водорода в присутствии водорода при 700-850 С j объемном соотношении пиколин:перекись водорода, равном 1 :1-4 , скорости подачи водорода 1,4-4,0 л/ч и объемной скорости подачи пиколина 0,07 - 0,15 мл/мл.ч.The purpose of the invention is to increase environmental cleanliness and simplify the process due to the homogeneous hydrodealkylation of 2-picoline with an aqueous 10-40% solution of hydrogen peroxide in the presence of hydrogen at 700-850 C j volume ratio of picolin: hydrogen peroxide equal to 1: 1-4 , hydrogen feed rates of 1.4-4.0 l / h and bulk flow rates of picoline 0.07 - 0.15 ml / ml.h.

Пример 1. 2-Пиколин и перекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью дозаторов подают в проточный кварцевый реактор с объемом реакционной зоны 5 см. В реактор одновременно подают водород. Температура в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируетс и регулируетс с помощью термопары и потенциометра . Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и она поступает в приемник. Газообразные продукты поступают в газометр. Продукты реакции подвергают хромато- графическому анализу. Анализ прово- д т на хроматографе марки Хром-31 на насадочной колонке длиной 6 м и диаметром 6 мм, в качестве жидкой фазы примен ют ПФМС-4, нанесенный на полихром в количестве 15 мас.% температура колонки , скорость газа-носител гели 3 л/ч. В газооб- р а зных продуктах наблюдаетс незна- читецЬное количество метана. Example 1. 2-Picoline and hydrogen peroxide are collected into medical syringes and fed with dispensers into a flow-through quartz reactor with a reaction zone volume of 5 cm. Hydrogen is simultaneously fed into the reactor. The temperature in an electrically heated reactor is monitored and controlled using a thermocouple and potentiometer. The reaction mixture after the reactor is cooled in the refrigerator and it enters the receiver. Gaseous products enter the gas meter. The reaction products are subjected to chromatographic analysis. The analysis is carried out on a Chrom-31 chromatograph on a packed column 6 m long and 6 mm in diameter. PFMS-4 deposited on a polychrome in an amount of 15 wt.% Column temperature is used as the liquid phase; l / h Insignificant amount of methane is observed in the gaseous products.

0505

соwith

О ABOUT

соwith

В жидких продуктах содержатс пИридик, непрореагировавший 2-пико- ЛИН и вода, ,UiH извлечени пиридина и 2-пиколина из их водньж растнор.оЕ используетс гидроксид нат эи . Полному извлечени пиридина и 2-пиколи-- на из водного раствора определ ют экстракцией бензолом с последующей газожидкостной хроматографией экстракта ,The liquid products contain pyridic, unreacted 2-picolyn and water, UiH extracting pyridine and 2-picoline from their water rastoro.oE uses sodium hydroxide. The complete extraction of pyridine and 2-picoles from the aqueous solution is determined by extraction with benzene, followed by gas-liquid chromatography of the extract,

; Услови проведени процесса, про- и вхэдительность и выход целевого продукта приведены в таблице,; The conditions of the process, the pro-

Таким образом, пpeдJ aгaeмый способ экологически чнсг, так как не требует использовани высокотоксич- Hfcix реагентов и катализаторов, простThus, the prior method is environmentally friendly, since it does not require the use of highly toxic Hfcix reagents and catalysts,

в исполнении и позвол ет получать пиридин с высоким выходом.performed and allows to obtain pyridine in high yield.

Claims

Formula of Invention

The method for the preparation of pyridine by gas-phase hydrodealkation of 2-picoline with heating, and with TeMj that, in order to increase environmental cleanliness and simplify the process, hydrodealkylation of 2-picoline is hydrated with aqueous 10 - 40% with a solution of hydrogen peroxide in the presence of hydrogen at 700 — with a volume ratio of picoline: hydrogen peroxide of 1: 1–4, a hydrogen feed rate of 1.4–4 pO l / h and a flow rate of picoline delivery of 0.07–0, 15 ml / ml