SU1613949A1

SU1613949A1 - Способ определени хрома (III) в растворах

Info

Publication number: SU1613949A1
Application number: SU884380929A
Authority: SU
Inventors: Алексей Алексеевич Федоров; Ирина Александровна Попова; Лариса Александровна Ефремова; Татьяна Владимировна Михина; Маргарита Сергеевна Дымова; Владимир Андреевич Парамонов; Анатолий Терентьевич Мороз; Иван Васильевич Франценюк
Original assignee: Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина
Priority date: 1988-02-22
Filing date: 1988-02-22
Publication date: 1990-12-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени хрома (III) в присутствии хрома (IY) в растворах, и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отрасл х промышленности при анализе электролитов хромировани , растворов дл хроматировани . Цель изобретени - повышение точности и чувствительности определени хрома. Способ заключаетс в титровании анализируемой пробы раствором соли Мора при добавлении сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5)^.10^-4 г/см³, надсернокислого кали (2,2-3,3)^.10^-3 г/см³, гидроксида натри (2,2-4,3)^.10^-2 г/см³. Чувствительность определени хрома составл ет 0,50 г/дм³ CRO₃, точность определени - 8,0%. 2 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени хрома (III) в присутствии хрома (VI) в растворах и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отрасл х промьшленности при анализе электролитов хромировани , растворов дл хроматировани .

Цель изобретени - повьшение точности и чувствительности определени хрома.

Пример 1. Аликвотную часть 10 см анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , добавл ют 10 см раствора сульфата меди (CuS04 5H,0, 10 г /лмЪ , 50 см раствора гидроксида натри (NaOH, 150 г/дм ) 25 см раствора надсернокислого кали (КзЗгОд, 25 г/дм) и воды до объема 230 см .

Одновременно провод т контрольный опыт на содержание в реактивах веществ ,- нитрующихс растворами .соли Мора.

Анализируемый раствор кип т т 10 мин, при этом выпадает черный осадок гидроксида меди (Си(ОН),), затем его охлаждают до 50 - . К содержимому колбы приливают 50 см серной кислоть: (1:4), накрьшают часовым стеклом, нагревают до кипени и кип т т 35 мин, .при этом происходит разложение надсернокислого кали . Раствор охлаждают, добавл5пот

О9 CD СО

10.CM 0,07%-ного раствора диАенил- аминс сульфоната нйтри и титруют 0,1 и раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски в зеленую . В исходном растворе определ ют содержание хрома (VI) одним из известных методов.

Определив в растворе содержание Сг (VI) и суммарное содержание обеи форм хрома, наход т содержание Сг (III) по разности:

Сг

r(Vi-V))-TFes04 /СгО, 1000 | .

(Ш)

3 0,5200 г/дм ,

де V - объем раствора соли Мора, пошедший на титрование 10 см анализируемого раствора после окислени Сг (III) до Сг (VI,. см ; V2 - количество раствора соли

Мора, пошедшее на титрование раствора контрольного опыта, см ;

Tj- йб /СсОд - титр раствора соли , г CrOg; 1000- коэффициент дл пересчета концентрации |1г (III),

г/дм |

10 количество раствора,вз того дл анализа, см ;

содержание в анализируемом растворе хромового ангидрида , г/дм;

0,5200 - коэффициент дл пересчета Сг (IV) на СГ (in). Относительна погрешность опреде- лени составл ет 8,0%. Минимально определ ема концентраци - 0,5 г/дм Сг (III) в пересчете на CrOj.

л

В табл.1 и 2 приведены примеры выполнени способа.

Как видно из табл.1 только при концентрации сульфата меди (2,2- 6,5)-10 г/см , надоернокислого кали (2,2-3,3) г/см и гидро- ксида натри (2,2-4,3)40 г/см чувствительность определени хрома составл ет 0,5 г/дм Сг (III) в пересчете на СгО,, а точность определени - 8,0 отн.%. .

По прото типу чувствительность определени хрома составл ет 0,96 г/дм в пересчете на CrOj, а точность определени - И,Л отн.%.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позвол ет в Л 2 раза повысить чувствительность определени хрома и в 1,5 раза повысить точность его определени .

Форм у л а изобретени

Способ определени хрома (III) в растворах, включающий титрование ионов, содержащих хром (VI), раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфоната нат- 15и , отличающийс тем, что, с целью повьшени точности и чувствительности определени хрома, окисление хрома (III) до хрома (VI) ведут в присутствии сульфата меди с

10г/см

концентрацией (2,2-6,5) надсернокислого кали с концентрацией (2,2-:3,3). г/см и гидро- ксида натри с Концентрацией (2,2- 4,3)-10 г/см.

т а в л и ц а 1

Прим.вча в

, Введено 0,5 г/лм Сс (UI) в пересчете на СгО,,

7 8 9

0,50 4,24 8,00

Таблица 2

0,02

0,04 0,05

Claims

Форм ул а изобретен и я

Способ определения хрома (III) в растворах, включающий титрование ионов, содержащих хром (VI), раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения хрома, ^окисление хрома (III) до хрома (VI) Ведут в присутствии сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5)·10*4 _г/см³, надсернокислого калия с концентрацией (2,2-3,3)’10*³ г/см³ и гидроксида натрия с Концентрацией (2,24,3)-Ю*² г/см³.

Таблица)

Пример, N Концентрация CuSO^x х5Н_г0, . •г/да»,М0* Концентрация К S,(L г/см’Ю? Концентрация NaOH, г/см’но¹ 2 4 2,2 42;2 <2,2 3 2,2 2,2 2,2 4 . 4,4 2,7 з,з 5 6.5 3,3 4,3 6 >6,5 >з,з - >4,3

Найдено Cr (III) в пересчете на CrOj, г/дм³ 4 • (п - 2: р 0,42 ' 0,06 0,50 0,02 0,50 0,02 0,50 0,02

Проведение анализа нецелесообразно: усиливается голубая окраска раствора за счет ионов Си^г+, что мешает точке перехода при титровании, разрушение относительно больших количеств увеличивает продолжительность анализ)», большие количества NaOH неоправданно увеличивают расход кислоты

- . , . ..—_v .....—_............. ........ Примечание. Введено 0,5 г/дм’ Сс (III) в пересчете на СгО_э,

5 161394^ 6 Т а б л и * (п = 2, Пример, N Введено Cr (III) в пересчете на СгО_э, г/дм* Найдено Cr (III) в пересчете на СгОу г/дм³ 7 0,50 0,50 0,02 8 4,24 4,24 0,04 9 8,00 7,99 0,05