SU1567563A1 - Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана - Google Patents
Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана Download PDFInfo
- Publication number
- SU1567563A1 SU1567563A1 SU884448522A SU4448522A SU1567563A1 SU 1567563 A1 SU1567563 A1 SU 1567563A1 SU 884448522 A SU884448522 A SU 884448522A SU 4448522 A SU4448522 A SU 4448522A SU 1567563 A1 SU1567563 A1 SU 1567563A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethane
- bis
- mmol
- chlorphenyl
- dichlor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производства углеводородов, получаемых при дехлорировании 1,1-дихлор [или 1,1,1-трихлор]-2,2-бис-[N-хлорфенил]этана [ДДТ], [ДДД], что может быть использовано дл их детоксикации. Цель изобретени - обеспечение полной конверсии ДДД и ДДТ. Процесс ведут обработкой последнего хлорсиланом ф-лы HSICLN(C2H5)M, где N=0 или 2, M=1 или 3, в присутствии ALCL3 при мол рном соотношении 1:(2,5 - 9):(0,25 - 0,5) и 20 - 30°С. Затем продукт отдел ют от ALCL3, кип т т в триэтилсилане в присутствии коллоидного никел при мол рном соотношении последнего с ALCL3 (0,2 - 0,25): (5 - 8). Полученный дибензил извлекают и очищают перекристаллизацией. Выход 68 - 70%. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к способу дехлорировани 1,1, 1-трихлор-2,2-бис (п-хлорфенцл)-этана (ДДТ) или 1 , 1-ди-1 .хлор-2,2-бис(п-хлорфенил)этана (ДДД), которые при длительном хранении или сжигании образуют весьма довитые вещества.
Изобретение может найти применение ч химической промышленности в св зи с необходимостью детоксикации ДДТ и ДДД.
Цель изобретени - обеспечение полного дехлорировани ДДТ и ДДД.
Изобретение иллюстрируетс следующими примерами,
П мер 1. К раствору 2,01У г (5,7 ммоль) ДДТ в 30 мл дихлорэтана прибавл ют 5,8 г C7HcCl2SiH ,4 ммоль) и 0,379 i (2,8 ммоль)
AlClj. Реакционную смес; перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, после чего фильтруют через Florisil, отгон ют растворитель, избыток исходного CjHg-Cl SiH и образующийс C2H SiCl3 добавл ют в реакционную смесь 9,33 г (45,4 ммоль) (СгН5) SiH (ТЭС) и 0,83 г (1,4 ммоль) коллоидного никел . Смесь кип т т 45 мин, после чего отфильтровывают никель, отгон ют избыток ТЭС и образующиес (С2Нз)131С1 и хлористый водород. Полученный ибеншп извлекают и очищают перекристаллизацией из этанола. Выход дибенэила 0,705 г (3,9 ммоль) 68% в расчете на ДДТ. Остаток, прецстзвн ющии соб ш поли- мернпй продукт, составл ет 5,8% в расчете на Д П .
сл
э J
СЛ
О)
оо
II р и м е р 2. К раствору 0,1418 (0,40 ммоль) ДДТ в 3 мл растворител прибавл ют 0,45 г (4 ммоль) ТЭС и 0,0200 г (0,15 ммоль) хлористого алюмини . Раствор перемешивают при температуре 25°С в течение 30 мин, а далее поступают, как в примере 1, добавл 0,0046 г (0,08 ммоль) коллоидного никел , только ТЭС не ОТРОНЯ- ют. Выход дибензила 68%.
Пример 3. К раствору OJ1418 (0,40 ммоль) ДДТ в 3 мл растворител прибавл ют 0,45 г (4 ммоль) ТЭС и 0,0200 г (0,15 ммоль) хлористо- то алюмини . Далее поступают, как в примере 2, добавл 0,0023 г (0,04 моль) никел . Соотношени реагентов приведены в таблице. Выход дибензила 10%.
П р и м е р 4. К раствору 3,374 г (10,5 ммоль) ДЦТ в 30 мл дихлормета- на прибавл ют 10,5 г (80 ммоль) ТЭС и 0,352 г (2,60 ммоль) хлористого алюмини . Реакционную смесь перемеши вают при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего фильтруют через Florisil, отгон ют растворитель , добавл ют 0,120 г (2,0 ммоль) никел и кип т т 1 ч, затем никель отфильтровывают, отгон ют избыток ТЭС и образующиес в процессе реакции (CiH5)3SiCl и хлористый водород. Полученный дибензил извлекают и очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Выход дибензила 1,299 г (7,14 ммоль), что составл ет 68% в расчете на ДДД. Остаток составл ет 0,605 г - 3 1 ,17-, в расчете на игходный ДД
П р и м е р 5. К раствору 0,3116 (0,97 ммоль) ДДЦ в 3 мл растворител прибавл ют 0,52 г (4,87 ммоль) СгН5С1451Н и 0,0650 г (0,49 ммоль). Раствор перемешивают при 30 С в течение 1 ч, а далее поступают, как в примере 1, добавл 0,43 г (4,87 ммоль) ТЭС и 0,0113 г (0,19 ммоль) Ni. Выход дибензила Выход дибензила 70%.
Пример 6. К раствору 0,1280 (0,40 ммоль) ДДД в 3 мл растворител прибавл ют 0,27 г (2,40 ммоль) ТЭС и 0,0133 г (0,10 ммоль) А1СЦ. Далее поступают, как в примере 4, добавл 0,0046 г (0,08 ммоль) Ni. Выход дибензила 33%.
Пример7. К раствору 0,3116 (0,97 ммоль) ДДД в 3 мл растворител прибавл ют 0,95 г (8,24 ммоль) ТЭС и
0,00258 г (0,19 ммоль) А1С1,.Далее поступают , как в примере 6, добавл 0,0113 г (0,19 ммоль) Ni. Выход дибензила 45%.
В таблице приведены данные по примен емым соотношени м реагентов.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет дехлорировать как ДДТ, так и ДДЦ, приводит практически к полному дехлорированию ДДТ и ДДД. В результате получают используемый в промышленности дибензол с выходом 68-70%.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ дехлорировани 1,1,1-три- хлор-2,2-бис-(п-хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-(п-хлорфенил)этана , отличающийс тем, что, с целью обеспечени полного дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис (п-хлорфенил)этан или I ,1-дихлор-2,2- бис(п-хлорфенил)этан обрабатывают хлорсиланом обпей формулыHSiCl C)™,где , 2; , 3,в присутствии хлористого алюмини при мол рном соотношении реагентов, равном соответственно 1:(2,5-8): :(0,25-0,50) при 20-30°С, затем образующийс продукт отдел ют от хлористого алюмини , кип т т в триэтил- силане в присутствии коллоидного никел при мол рном соотношении три- этилсилан - коллоидный никель (5-8): 1(,25).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884448522A SU1567563A1 (ru) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884448522A SU1567563A1 (ru) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1567563A1 true SU1567563A1 (ru) | 1990-05-30 |
Family
ID=21384712
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884448522A SU1567563A1 (ru) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1567563A1 (ru) |
-
1988
- 1988-05-25 SU SU884448522A patent/SU1567563A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Кузьмина Н.А., Вахтангишвили Л.В., Русанов А.Л., Чуковска Е.Ц. Изв. АН СССР. Сер. хим. 1986, К1 6, с. 1443- 1446. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shiina | Reductive silylation of molecular nitrogen via fixation to tris (trialkylsilyl) amine | |
SU1567563A1 (ru) | Способ дехлорировани 1,1,1-трихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана или 1,1-дихлор-2,2-бис-( @ -хлорфенил)этана | |
EP0974604B1 (en) | Method of synthesising 1-halo-1-iodoethane | |
CA1093587A (en) | Process for preparation of peroxides | |
US3839387A (en) | Process for preparing n-trimethyl-silylacetamide | |
US3520931A (en) | Resolution of optically active alpha-arylalkyl amines | |
KR900007781A (ko) | 에틸렌디아민류의 제법 | |
US5403947A (en) | Method of producing dicyclopentyldichlorosilane | |
KR890012924A (ko) | 비스페놀 a 의 제조방법 | |
CN1020600C (zh) | 合成芳基磺酰基烷基酰胺的方法 | |
JPH0142956B2 (ru) | ||
US5126497A (en) | Catalyst and process for the preparation of trifluoromethyltoluenes | |
US2496091A (en) | Method for the preparation of phenyl chloroformate | |
AU679388B2 (en) | Method of purifying pentafluoroethane | |
EP0234412B1 (en) | 1,2-dichloro-1,2,2-trimethyl-1-phenyldisilane and method for producing the same | |
KR960037567A (ko) | 플루오로실란의 제조방법 | |
Bougeard et al. | Homolytic displacement at carbon: VII. Regiospecific synthesis of S-allyl-N, N-dimethylsulphonamides from allylcobaloximes and the addition of N, N-dimethylsulphonyl chloride to terminal olefins | |
KR910014333A (ko) | 펜타플루오로디클로로프로판의 제조방법 | |
SU667229A1 (ru) | Катализатор дл окислительного дегидрировани этана или пропана | |
EP0450957B1 (en) | Production of methylphenyltrisiloxane | |
SU276958A1 (ru) | Способ получени кремнийорганическихэпоксидных мономеров ароматическогор да | |
SU691457A1 (ru) | Способ получени метилтрихлорстаннана | |
SU1567565A1 (ru) | Способ получени 1-хлор-4-метилпентан-2-ола | |
RU1795963C (ru) | Способ получени винилхлорида | |
JPS63239239A (ja) | ジアリ−ルブタン類の製造方法 |