SU1558924A1 - Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines - Google Patents
Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines Download PDFInfo
- Publication number
- SU1558924A1 SU1558924A1 SU884408022A SU4408022A SU1558924A1 SU 1558924 A1 SU1558924 A1 SU 1558924A1 SU 884408022 A SU884408022 A SU 884408022A SU 4408022 A SU4408022 A SU 4408022A SU 1558924 A1 SU1558924 A1 SU 1558924A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- aso
- yield
- carboxyphenyl
- arsines
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к мышь ковоорганическим соединени м, в частности к способу получени оксидов алкил-ди-(N-карбоксифенил)арсинов общей формулы (пара-HO(O)C-C6H4)2AS(O)R, где R - низший алкил, используемым дл синтеза мышь ксодержащих полимеров или солей комплексных соединений. Цель - интенсификаци процесса и увеличение чистоты и выхода целевых продуктов. Процесс ведут реакцией соответствующего алкил-ди-(N-толил)арсина с KMNO4 в водной среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта разбавленной HCL при PH 3-5. Брутто ф-лаThe invention relates to mouse-organic compounds, in particular to a method for producing oxides of alkyl-di- (N-carboxyphenyl) arsines of the general formula (para-HO (O) CC 6 H 4 ) 2 AS (O) R, where R is lower alkyl used to synthesize mouse-containing polymers or salts of complex compounds. The goal is to intensify the process and increase the purity and yield of the target products. The process is carried out by the reaction of the corresponding alkyl-di- (N-tolyl) arsine with KMNO 4 in an aqueous medium when heated, followed by isolation of the target product with diluted HCL at PH 3-5. Gross l la
выход, %: а)C15H13ASO5, 79,6yield,%: a) C 15 H 13 ASO 5 , 79.6
б) C16H15ASO5, 85,3b) C 16 H 15 ASO 5 , 85.3
в) C17H17ASO5, 84,0c) C 17 H 17 ASO 5 , 84.0
г) C18H19ASO5, 81,0d) C 18 H 19 ASO 5 , 81.0
д) C19H21ASO5, 86,7. Эти услови позвол ют сократить продолжительность процесса в 3-4 раза, на 25-32% увеличить выход и на 3-4% содержание целевого вещества в получаемом продукте, а также почти на 46,2% снизить расход KMNO4. 2 табл.e) C 19 H 21 ASO 5 , 86.7. These conditions allow to shorten the process by 3-4 times, to increase the yield by 25-32% and the content of the target substance in the resulting product by 3-4%, and also to reduce the consumption of KMNO 4 by almost 46.2%. 2 tab.
Description
Изобретение относитс к мышь кор- ганическим соединени м, а именно к улучшенному способу получени оксидов алкил-ди-(п карбоксифенил)арсинов общей формулыThe invention relates to a mouse cornean compounds, namely to an improved process for the preparation of alkyl-di- (p carboxyphenyl) arsine oxides of the general formula
1л-НООС-С6Нц)2АЗ 01l-NOOS-S6Nts) 2AZ 0
ТT
где R - низший алкил, которые могут быть применены в каче- стве материалов дл получени мышь к- содержацих полимеров, солей, комплексных соединений и т.Дсwhere R is lower alkyl, which can be used as materials for the production of mouse-containing polymers, salts, complex compounds, etc.
Цель изобретени - интенсификаци процесса и увеличение чистоты и выхода целевых продуктовThe purpose of the invention is to intensify the process and increase the purity and yield of the target products.
Пример 1. Синтез оксила ме тил-ди-(п-карбоксифенил)арсина.Example 1. Synthesis of methyl-di- (p-carboxyphenyl) arsine oxyl.
К 13,7 г (0,05 моль) метил-ди-п- толиларсина при комнатной температуре и перемешивании быстро добавл ют 38,7 г (0,24 моль) перманганата кали , растворенного в 1000 мл воды. После перемешивани в течение 1 ч смесь нагревают при 50-55 С до полного обесцвечивани раствора (16 ч). Гор чий раствор фильтруют,,а осадок несколько раз промывают бидистилл - том К фильтрату добавл ют 500 мл воды и нейтрализуют разбавленным (1:5) раствором сол ной кислоты до рН 5„ Образовавшийс белый осадок оставл ют в маточном растворе на 16 ч, отфильт- ровывают, тщательно промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе над п ти-38.7 g (0.24 mol) of potassium permanganate dissolved in 1000 ml of water are quickly added to 13.7 g (0.05 mol) of methyl di-p-tolylarsine. After stirring for 1 hour, the mixture is heated at 50-55 ° C until the solution is completely discolored (16 hours). The hot solution is filtered, and the precipitate is washed several times with double-distilled water. 500 ml of water is added to the filtrate and neutralized with dilute (1: 5) hydrochloric acid solution to pH 5 ". The white precipitate formed is left in the mother liquor for 16 hours, filtered - rinse, thoroughly washed with water and dried in a vacuum desiccator over five
0000
КTO
4ь4i
окисью фосфора и парафином до посто нного веса. Выход 13,8 г (79,6%) ок сида метил-ди-(п-карбоксифенил)арсина в виде бесцветного кристаллического вещества.phosphorus oxide and paraffin to constant weight. Yield 13.8 g (79.6%) of methyl di- (p-carboxyphenyl) arsine oxide as a colorless crystalline solid.
Найдено, %: As 21,07; 21,22„Found,%: As 21.07; 21.22 „
C15H,3As05C15H, 3As05
Вычислено, %: As 21,55.,Calculated,%: As 21,55.,
Аналогично получают и другие окси- ды алкил-ди-(п-карбоксифенил) арсинов,,Similarly, other alkyl-di- (p-carboxyphenyl) arsines oxides are prepared
Параметры способа и свойства целевых продуктов приведены в табл, 1 „The parameters of the method and the properties of the target products are given in table, 1 „
ИК-спектры и другие физико-химические свойства синтезированных оксидов алкил-ди(п карбоксифенил)арсинов совпадают с характеристиками соответствующих соединений, полученных окислением алкил ди(п-этилфенил)арсинов9 что однозначно указывает на их идеи- тичностьThe IR spectra and other physicochemical properties of the synthesized alkyl-di (n carboxyphenyl) arsine oxides coincide with the characteristics of the corresponding compounds obtained by the oxidation of alkyl di (n-ethylphenyl) arsines9, which clearly indicates their ideality
Выход целевых продуктов зависит от рН осазедени .0The yield of the target products depends on the pH of the settlement .0
Зависимость выхода от рН раствора на примере получени оксида (п-карбоксифенил)арсина приведены в табл. 2.(така же зависимость наблюдаетс и при получении других целевых продуктов)оThe dependence of the yield on the pH of the solution is given in Table 2 by the example of obtaining oxide (p-carboxyphenyl) arsine. 2. (the same dependence is observed when obtaining other target products) about
Данные табло 2 показывают, что наилучший выход целевого продукта достигаетс при рН 5, при рН 5, по- видимому, растворимость образующихс оксидов алкил- (п- карбоксифенил) арсинов увеличиваетс . Тем более,они хорошо раствор ютс в цепочной среде.The data of the scoreboard 2 shows that the best yield of the target product is achieved at pH 5, at pH 5, the solubility of the resulting oxides of alkyl- (p-carboxyphenyl) arsines appears to increase. Moreover, they dissolve well in a chained medium.
Таким образом, применение предлагаемого способа -по сравнению с известным позвол ет почти в 3-4 раза уменьшить длительность получени це лгвых продуктов, на 25-32% увеличить их выход, а содержание основного вещества - на 3-4%, значительно, почти на 46,2%, уменьшить расход окислите- пч - перманганата кали .Thus, the application of the proposed method allows, by comparison with the known method, to reduce the production time of precious products by a factor of almost 3-4, increase their yield by 25-32%, and the content of the main substance by 3-4%, significantly, almost 46.2%, reduce the consumption of oxidized-psh - potassium permanganate.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884408022A SU1558924A1 (en) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884408022A SU1558924A1 (en) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1558924A1 true SU1558924A1 (en) | 1990-04-23 |
Family
ID=21367822
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884408022A SU1558924A1 (en) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1558924A1 (en) |
-
1988
- 1988-04-11 SU SU884408022A patent/SU1558924A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Вег. 1935, В. 68, s. 960, 18930 Извести АН ГССР. Сери Хими , 1986, т. 12, с. 49„ ЖОХ, 1980, т. 50, с. 2721. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1558924A1 (en) | Method of obtaining oxides of alkyl-di-n-carboxyphenyl arsines | |
KR920000308B1 (en) | Famotidine polymorphic forms and their preparation process | |
US4346045A (en) | Process for resolving DL-S-benzoyl-β-mercaptoisobutyric acid, and products obtained | |
US3405165A (en) | Sulfonic acid compound | |
SU1397441A1 (en) | Method of producing 1,8-naphthsultame | |
DE2244915A1 (en) | ANTIBIOTICS AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF | |
KR900006556B1 (en) | Process for preparing 2-guanidinothiazole derivatives | |
SU1664785A1 (en) | Method of producing lead acetate | |
SU1089092A1 (en) | Process for preparing 3-(isoquinolyl)-1 indole | |
SU1416097A1 (en) | Method of producing defoliant | |
SU1261563A3 (en) | Method of producing 5(6)-thiocyanobenzimidazole derivatives or salts thereof | |
JPH0219365A (en) | Production of inorganic acid salt of disulfide type siamine derivative | |
FI69297B (en) | DICALIUM PENTAPROPIONAT AND FOUNDATION PROCESSING | |
RU1549009C (en) | Method of synthesis of alkaline and alkaline-earth metal decavandates | |
US4722923A (en) | Double sulfate salt of desoxyfructosyl serotonin and creatinine and compositions containing it | |
JPH0128743B2 (en) | ||
DE2116159A1 (en) | Chemical process | |
SU1599365A1 (en) | Method of producing pyrophthalone | |
SU432150A1 (en) | METHOD OF OBTAINING WATER SOLUBLE 9-SUBSTITUTED 6-MERCAPTOPURINS | |
SU368258A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 1,4-DIARYL-2-CARBOXYMETHYL-3-OXOPYPERESINS | |
SU1456404A1 (en) | Method of producing 2-nitroso-1-naphthol | |
CA1265143A (en) | Process for preparing 3-(pyrid-4-yl)propanoic acid derivatives | |
DE1620012C (en) | Derivatives of 6 aminopenicillanic acid and process for their preparation | |
SU289085A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-ALKYLOKCAMIDOBEHESOLSULPHANILYL-N '- "- | |
SU420566A1 (en) | METHOD OF OBTAINING COMPLEX SALT OF CHLORIDE MEDICINE AND AMMONIUM |