SU1545153A1

SU1545153A1 - Способ определени общего содержани мочевины в мочевиноформальдегидных смолах

Info

Publication number: SU1545153A1
Application number: SU884392251A
Authority: SU
Inventors: Александр Дмитриевич Карпюк; Нина Степановна Коляда; Мария Владимировна Вахрушева; Алексей Евгеньевич Клыгин
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6575
Priority date: 1988-03-14
Filing date: 1988-03-14
Publication date: 1990-02-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности определени общего содержани мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, что может быть использовано в производстве последних. Цель - сокращение времени и повышение чувствительности анализа. Последний ведут обработкой пробы HNO₃ и KMNO₄ при 65 - 75°С (10-15 мин) и концентрации HNO₃ 1,3 - 1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейс мочевины. Эти услови повышают чувствительность способа с 50 мг до 100 мкг и сокращают врем анализа со 120 до 25 мин. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени общего содержани мочевины в технологических растворах моневино- формальдегидных смол„(

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и окспресе- ности определени

П р и м е ро В мерную колбу объемом 25 мл ввод т аликвоту анализируемого раствора, содержащую 100- 1000 мкг мочевины, св занной с формальдегидом в виде смол, и приливают 6 мл 2М раствора Во вторую колбу ввод т 6 мл 2М раствора HN03 Затем в обе колбы добавл ют по 0,3 мл 0,1 М раствора КМп04. В случае, есп

1ли в первой колбе окраска пермангана- та слабее,чем во второй,в первую колбу добавл ют еще некоторое количество раствора КМп04, чтобы окраска растворов двух колб стала почти одинаковой . Далее в колбы приливают по 3 капли раствора MnSO (20 мг/мл), стенки колб обмывают 1 мл дистиллированной водыо Колбы нагревают на вод ной бане 10 мин при 70°С„ Затем

в колбы приливают по 1 мл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, перемешивают и -нагревают еще в течение 1 мин до исчезновени окраски, присущей Mn(VII) и Mn(IV)0 Если окраска не исчезает, добавл ют еще некоторое количество щавелевой киссл

Јь СЛ

СП

СО

лоты. Растворы в колбах нейтрализу- IJOT 2 М раствором NaOH и добавл ют fc обе колбы по 5 мл 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в 2 М HNOjo Растворы довод т до меток дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют раствор первой колбы по сравнению с раст йором второй колбы в кюветах толщи- ной 5 см при А 430 нм. Содержание мочевины устанавливают по градуиро-

ночному графику, построенному в аналогичных услови х по стандартным растворам мочевины

Зависимость правильности опреде Лени мочевины от температуры и продолжительности окислени пробы перма ганатом кали при концентрации HjNQa 1,4 моль/л приведены в табл01.

Зависимость правильности определе- мочевины от концентрации HNOj в присутствии перманганата кали 75°С приведена в табл.2„

Правильность и воспроизводимость определени мочевины в искусствен- ных смес х приведены в табл.3.

( ф

Чувствительность определени моче-, вины известным способом равна 50 мг в в пробе, продолжительность определени 2 ч. Чувствительность определени мочевины предлагаемым способом 100 мкг в пробе,.продолжительность 25 мин.

ормула изобретени

Способ определени общего содержани мочевины в мочевиноформальдегид- ных смолах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом , отли-чающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и сокращени времени на осуществление способа, анализируемую пробу обрабатывают азотной кислотой, перма галатом кали при 65-75°С в течение 10-15 мин при концентрации азотной кислоты 1,3-1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейс при этом мочевины .

, .1

Концентраци азотной кислоты при приготовлении смол из мочевины и формальдегида. Содержание мочевины в колбе на 25 см5. Оценку среднего квадратического отклонени

(Sp) проводили по 20 параллельным определени м, дл каждого из которых выполн ли по два параллельных измерени .

Продолжение табл.2

Claims

Формула изобретения

I

Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, о т л й -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени на осуществление способа, анализируемую пробу обрабатывают азотной кислотой, перманганатом калия при 65-75^0 в течение W-15 мин при концентрации азотной кислоты 1,3-1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейся при этом мочевины.

1 Ю1 1 «1 1 Н1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 л и ц а Введено Темпера- Время, Найде-: Выход, co(nh₂)₂, мкг тура,®С мин но С0(Ш_г)_2> мкг Z 500 65 5 450 90 65 10 501 100,2 65 15 499 99,8 75 5 485 97,0 75 10 -498 99,6 75 15 501 100,2 75 20 486 97,2 100 10 481 · 96,2 100 20 470 94,0 100 90 408 81,6 55 10 473 94,6

Таблица2 Введено Пр одолжит ел ьность нагревания, мин Найдено. СО(NH₂)₂ CO(NH₄)_2| мкг LhnOjX моль/л мкг % 500 0,5 15 499 1,0 15 498 1,3 15 497

1545153 ⁶

Продолжение табл.2

Введено Продолжительность нагревания, мин Найдено,СО(ЫН₂ )₂ со(нн₂)₂, мкг [hno₅], моль/л мкг X 1,8 15 501 2,0 15 501 0,5 90 490 98 1,0 90 440 88 1,3 90 424· 85 1,8 90 420 84 2,5 90 390 78

.-i.

Т а.б л и ц а 3

Концентрация* HNO₃, М Соотношение C0(NH₂)₂: :СН₂0 ’ / Введено C0(NH₂)**, мкг Найдено co(nh₂)₂, мкг S*** 0,5 1:2 100 96 0,06 2,0 1:4 100 102 0,06 ^; 4,0 1:.4 100 97 0,06 0,5 1:2 500 498 0,02 2,0 1:2 500 497 0,03 2,0 1:4 500 502 0,03 4,0 1:4 500 495 0,03 4,0 1:6 500 503 0,03 0,5 1:2 1000 997 0,03 2,0 1:2 1Q00 998 0,03

Концентрация азотной кислоты при приготовлении смол из мочевины и формальдегида.

** Содержание мочевины в колбе на 25 см^э.

***Оценку среднего квадратического отклонения (Sp) проводили по 20 параллельным определениям, для каждого из которых выполняли по два параллельных измерения.

i .