SU1531866A3 - Хроматографическа пластина дл устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к технике разделени  смесей веществ методом тонкослойной хроматографии, и может быть использована в химической, биологической, фармацевтической и других отрасл х промышленности. Пластина содержит подложку с нанесенным на нее слоем сорбента, зоной подачи образца и зоной подачи растворител . Кра  сло  сорбента загерметизированы путем пропитки, глазировани  или спекани  с пористым стеклом, что исключает утечку растворител  при разделении проб под избыточным давлением. Между зонами подачи образца и растворител  расположена по крайней мере одна канавка, основанием которой служит подложка, или установлены перегородки в виде проволок либо пластин. Выполнение канавок или перегородок обеспечивает пр молинейность движени  фронта растворител . В зоне подачи растворител  расположена неактивна  зона концентрации, длина которой соответствует ширине сло  сорбента. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

31

виде проволок 6 (фиг. ) или пластин 7 из синтетической пленки (фиг. 4), или расположены канавки 8, основанием которых служит подложка 1 (фиг. 2) На пластине возможно расположение одной и более проволок 6, пластин 7 или канавок 8, смещенных относительно друг друга. Ширина канавок 0,1- 0,5 мм, диаметр проволок 0,05-1,0 мм Максимальна  длина канчвок, проволок или пластин равна длине сло  сорбен- га, оставшегос  после герметизации краев, но в предпочтительном варианте - короче на 1-20 мм.

В зоне 4 подачи растворител  може быть расположена неактивна  зона 9 концентрации, длина которой соответствует ширине сло  сорбента I(фиг. 3)

Дл  образовани  зоны концентрации на слой сорбента наноситс  еще оДин слой, состо щий, например, из кремнеземистого стекл нного порошка, синтетического порошка или вторичного ацетата целлюлозы. Возможно нанесени сло  силикагел  с высокой пористость и широким диапазоном размеров пор. Слой сорбента может быть загерметизирован с двух, трех (фиг. 1-3) или че тцрех (фиг. 4) сторон. При одномер- .ЮМ про влении достаточно загерметизировать два кра  сло , а также сторону , противоположную направлению распространени  фронта про влени . При двумерном про влении целесообразно загерметизировать слой со всех четырех сторон. В случае двумерного линейного про влени  с промежуточным введением растворител  достаточно загерметизировать два противоположных кра  пластины. Ширина герметизирующего сло  может составл ть 0,05-3 см длина сло  равна длине хроматографической пластины. Герметизаци  сло  сорбента осуществл етс  путем пропит ки, глазировани  или спекани  с пористым стеклом. В качестве материала дл  пропитки может использоватьс  парафин , синтетические растворы или суспензии, лсидкое стекло (силикат натри ). Кра  керамических пластинок могут быть покрыты белой олов нно- свинцовой глазурью.

Пример 1.110мл 85%-ного раствора относительно высокополимери зсзванного гомополимерного полиакрил- амида добавл ют к 32 г порошка силикагел  с размером частиц А-8 мкм и внутренним диаметром 60 А. После тща

0

5

0

5 ,Q Q с

35

50

55

тельного перемешивани  суспензию на- нос т слоем толщиной 0,25 мм на обезжиренные стекл нные подложки см, толщиной 1,5 мм. Слои, высушенные при комнатной температуре, имеют высокую механическую прочность даже после активации .

Кра  полученной таким образом и активированной пластины пропитывают по ширине ID мм. путем погружени  трех сторон пластины в промышленный парафин , расплавленный при 30°С.

Дл  направлени  растворител  перед точкой ввода помещают стальную проволоку диаметром 0,2 мм (фиг. 1). С использованием в качестве растворител  хлористого метилена хорошо, раздел ютс  натуральные красители (цинковый желтый пигмент, судан G и индофенол ) ; давление подушки в ультрамикронной камере составл ет 1,0 ИПа, врем  про влени  10 мин, рассто ние 15 см.

Пример 2. Изготовление пластины осуществл ют так же, как в примере 1, но вместо 32 г силикагельно- го порошка используют 30 г нейтральной окиси алюмини  с размером зерна 15-20 мкм, толщина сло  0,3 мм.

Пример 3. 100 мл 1,8%-ного водного раствора полимера акриламида и акрилокислотную анионогенную смесь с низкой степенью полимеризации добавл ют в порошок силикагел  с размером гранулы 4-5 мкм и внутренним диаметром 60 А. После тщательного перемешивани  суспензию нанос т слоем толщиной 0,3 мм на политерефталатную фольгу толщиной 0,4 мм и размерами 20«40 см. Слои просушиваютс  при 75 С и имеют достаточную прочность даже после активации. Сразу же после нанесени , до упом нутого просушивани , с целью последующего контрол  перед намеченной точкой введени  растворител  помещают полоску Фольги шириной 2 мм, толщиной 0,3 мм и длиной 185мм на рассто нии 15 мм от среднего пропитанного кра  пластинки и на равном рассто нии от двух боковых пропитываемых краев (фиг. I). Така  полоска прилипает к слою во врем  процесса сушки. Кра  (с трех сторон) полученных таким образом высушенных пластин со сло ми, снабжеаннми контрольными полосками (из фольги), пропитывают ггутем погружени  в 1 ,5%-ный водный раствор высокополимеризованного не51

ионогенного полиакрштамццного гомопо лимера на ширине 5 мм и высушивают при комнатной температуре. На полученной пластине п линейной ультрамикронной камере под давлением эффективно раздел ютс  дискретные гликозиды под вли нием в качестве про вител  Яутанона-2 при давлении подушки 1,0 МПа, на рассто нии 35 см за 18,5 мин,

Пример 4. Изготовление пластины осуществл ют так же, как в примере 2, но дл  контрол  растворител  в слое формируют две канавки шириной 3 мм кажда  (фиг. 2).

Пример 5. 100 мл 2%-ного водного раствора поливинилацетата добавл ют к 26 г силикагельного порошк с размером грануль 8-10 мкм и внутренним диаметром 60 А. Одновременно 50 мл 2%-ного водного раствора поли- винилапетата добавл ют к В г кремнезема с размером зерна 10-20 мкм. Обе системы гомогенизируютс  в отдельных электрических гомогенизаторах в тече ние I мин, после чего полученные две суспензии обьмным образом разливают с помощью двух лотков, соответственн разделенных по длине, и нанос т на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм и размерами см. Таким образом получают двухзональный слой сорбента толщиной 0,25 мм, у которого ширина неактивной зоны (соответствующа  рассто нию между лотками) составл ет 40 мм.

Перед просушиванием сло  сорбента (сразу же после нанесени  суспензии) перед точкой намеченного введени  растворител  помещают пластинку из политерефталата толщиной 0,3 мМ, шириной 1 мм и длиной 160 мм на рассто нии 15 мм от среднего пропитьюае- мого кра  пластинки и на равном рассто нии от двух других параллельных краев, пропитываемых с целью управлени  потоком растворител .

Затем слой просуцптнают, и в некоторых слу4а х активируют.

. Пропитку краев пластины выполн ют так же, как в примере 2.

На сформированном таким образом слое, снабженном поной концентрации, эффективно раздел ютс  компоненты (сесквитерпен11иды ) образцов летучих масел, полученных с помощью паровой дистилл ции цветков Matricaria Cha- monmilla L. Ра:аделение провод т в

866

, линейной камере под давлением с бензолом в качестве растворител  при давлении подушки 0,7 МПа в течение 12 мин на рассто нии 15 см, объемна  скорость растворител  20 мл/ч.

Пример 6. Изготовление пластин осуществл ют так же, как в примере 4, но вместо 8 г кремнезема исQ пользуют 7 г целлита в порошке с раз- |мером гранулы 10-20 мкм.

Пример 7. 36 г порошка магниевого силиката с размером зерна 6- 10 мкм и ПО г водного раствора сили5 ката натри  крепостью 6 Боме гомогенизируют в эЛ 2ктрйческой дробилке и нанос т обычным образом на очиден- -ную стекл нную пластину толщиной 1,5 N1M. Эти пластины помещают в ка0 меру с относительной влажностью 75% на 2,.5 ч, затем вынимают и просуЩива- ют при комнатной температуре. Таким образом получают слой с достаточной стойкостью. Кра  полученных пластинок

5 пропитывают так же, как в примере I. Их можно столь же эффективно использовать дл  разделени  крас щих веществ .

Пример 8. Изготовление плас (3 тин осуществл ют так же, как в примере 3, с той разницей, что два про- тиБоположных длинных кра  пластины пропитьюают еще до высушивани  сло  сорбента путем погружени  в 1,5%-ный водный раствор высокополимеризованно- го неионогенного гомополимера поли- акриламида. Одновременно в центре сло  выполн ют канавку шириной 1 мм в точке введени  растворител  дл  пол следующего управлени  распространением растворител  в случае двумерног о про влени . Затем слой просушивают и используют.

Пример 9. Изготовление плас- , тины осуществл ют так же, как в примере 7, но слой подготавливают дл  двумерного про влени  путем пропитки всех его четырех сторон. Растворитель распростран етс , как показано на

0 фиг. 4.

Герметизаци  краев пластины исключает утечку растворител  при разделении смесей в тонкослойных камерах при избыточном давлении. Расположение на пластине канавок, проволок или пластин из синтетической пленки обеспечивает пр молинейность фронта движени  растворител . Вьпюлнение зоны концентрации способствует хорошей

5

концентрации pasAenHCMbix образцов перед разделением.

Claims (2)

1. Хроматографическа  пластина дл  устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением, содержаща  подложку со слоем мелкозернистого

сорбента и зонами подачи образца и растворител ,

отличают

 

с   тем, что по крайней мере два кра  сло  сорбента герметизированы, а между зонами подачи образца и раство-|5

рител  расположена по крайней мере- одна канавка, основанием которой  вл етс  подложка, ипи установлены перегородки , выполненные в внде проволок или пластин, при зтом в зоне подачи растворител  расположена неактивна  зона концентрации, длина которой соответствует ширине сло  сорбента .

2. Пластина поп.1, отличающа с  тем, что слой сорбента герметизирован путем пропитки, глазировани  или спекани  с пористым стеклом .

hJ

Составитель В.Толстых Редактор Н.Лазаренко Техред Л.Олийнык

Фие.З

Корректор В.Кабаций