SU1528813A1

SU1528813A1 - Method of producing alkali metal iodide

Info

Publication number: SU1528813A1
Application number: SU884365070A
Authority: SU
Inventors: Борис Дмитриевич Степин; Андрей Александрович Цветков; Владимир Борисович Маргулис; Маргарита Васильевна Савельева
Original assignee: Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1988-01-13
Filing date: 1988-01-13
Publication date: 1989-12-15

Abstract

Изобретение относитс к электрохимическим методам получени иодидов щелочных металлов, в частности полииодида цези CS₂J₈, и может быть использовано в химической промышленности. Способ получени иодида щелочного металла состоит в том, что в электролизер с пористой диафрагмой заливают водный раствор, содержащий 46,4 - 30,0 мас.% иодида цези и 0,31 - 0,45% мас иода. Под анодом устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахлориде углерода и ведут электролиз при плотности тока 2,5 - 3,0 А/дм², периодически переключа пол рность электродов. Изобретение позвол ет снизить коррозионную активность электролита за счет обеспечени возможности использовани растворов, имеющих нейтральную среду, а также упростить процесс и обеспечить его непрерывность за счет проведени автоматического отделени кристаллов продукта от анода без использовани вспомогательных операций. Выход продукта повышаетс с 90 до 96 - 98%. 1 табл.The invention relates to electrochemical methods for the preparation of alkali metal iodides, in particular cesium polyiodide CS ₂ J ₈ , and can be used in the chemical industry. The method of producing alkali metal iodide consists in pouring an aqueous solution containing 46.4 - 30.0 wt.% Cesium iodide and 0.31 - 0.45 wt.% Iodide into the electrolyzer with a porous diaphragm. A cuvette with a saturated solution of iodine in carbon tetrachloride is placed under the anode and electrolysis is conducted at a current density of 2.5–3.0 A / dm ² , periodically switching the polarity of the electrodes. The invention makes it possible to reduce the corrosivity of the electrolyte by allowing the use of solutions having a neutral environment, as well as to simplify the process and ensure its continuity by automatically separating the product crystals from the anode without using auxiliary operations. The yield of the product rises from 90 to 96 - 98%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к электрохимическим методам получени щелочных металлов и может быть использовано при синтезах иодидов высокой степени чистоты в химической промышленности .The invention relates to electrochemical methods for the preparation of alkali metals and can be used in the synthesis of high purity iodides in the chemical industry.

Цель изобретени - снижение коррозионной активности электролита, упрощение процесса и повышение выхода продукта при получении полииодида цези .The purpose of the invention is to reduce the corrosivity of the electrolyte, simplify the process and increase the yield of the product upon receipt of cesium polyiodide.

Пример 1. В электролизер с пористой диафрагмой, раздел ющей анодное и катодное пространство, заливают 500 мл водного раствора, имеющего рН 6,9 и содержащего 46,4 мас.% Csl и 0,31 мас.% Ij. Под анодом, изготовленным из нержавающей стали, устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахпориде углерода. Подают рабочее напр жение в 10 В и посто нный ток 0,15 А.Example 1. In a cell with a porous diaphragm separating the anode and cathode spaces, pour 500 ml of an aqueous solution having a pH of 6.9 and containing 46.4 wt.% Csl and 0.31 wt.% Ij. Under the anode, made of stainless steel, set the cell with a saturated solution of iodine in carbon tetrachloride. They supply a working voltage of 10 V and a direct current of 0.15 A.

Анодна плотность тока при этом составл ет 2,5 А/дм. На аноде происходит окисление иодид-ионов до свободного иода, который образует с наход щимис в электролите иодид-ионами и ионами цези комплексное мапораство- римое соединение состава , осв щающеес на поверхности анода. Спу- I ст 30 мин переключают пол рность электродов на противоположную. Выдерживают 5 мин. Затем вновь переключают электроды и продолжают процесс еще JOThe anode current density is 2.5 A / dm. At the anode, iodide ions are oxidized to free iodine, which forms with complex iodide ions and cesium ions in the electrolyte a complex structure-dependent compound of the composition that is suspended on the anode surface. After 30 minutes, the polarity of the electrodes is reversed. Stand 5 minutes. Then the electrodes are switched again and the process continues with JO

мин. Переключают электроды на 10 мин и продолжают процесс до полного обесцвечивани раствора в катодном пространстве . Вновь переключают электроды на 10 мин, затем извлекают кювету, декантируют раствор СС, высушивают кристаллы на эксикаторе над концентрированной . Масса кристаллов составл ет 2,75 . Выход целевого пр одукта 96%. Содержание остаточного углерода в соединении составл ет 1-10 маСо%.min The electrodes are switched for 10 minutes and continue until the solution is completely discolored in the cathode space. Re-switch the electrodes for 10 minutes, then remove the cuvette, decant the SS solution, dry the crystals on a desiccator over a concentrated one. The mass of the crystals is 2.75. The yield of the target product is 96%. The content of residual carbon in the compound is 1-10 mCo%.

По данным химического анализа соединение содержит АО,7 мас.% Csl (Teo ретическое 40,4%) и 59,3 мас.% мо- лекул рног1 иода (теоретическое 59,6% I,).According to the chemical analysis data, the compound contains AO, 7 wt.% Csl (Teo is 40.4%) and 59.3 wt.% Of the molecules of iodine (theoretical 59.6% I,).

Данные чч-рмогравиметрического и рентгенофазового анализов подтверзкда- ют индивидуальность полученного поли- иодида состава . These hh-rmogravimetric and x-ray phase analyzes confirm the individuality of the obtained polyiodide composition.

Примеры 2-7. Осуществл ют аналогично примеру 1, но при различных концентраци х иодида цези и иода и при различных плотност х по току, указанных в таблице. Во всех случа х рН среды не превышает 6,90-6,95.Examples 2-7. The procedure is carried out analogously to Example 1, but with different concentrations of cesium iodide and iodine and with different current densities indicated in the table. In all cases, the pH of the medium does not exceed 6.90-6.95.

При концентрации Csl вьше 46,4 мае. % наблюдаетс кристаллизаци при электролизе молекул рного иода, что приводит к значительному снижению выхода продукта. При концентрации Csl менее 30 мас.% нар ду с поли- иодидом цези состава Сз2.1б, Вьщел ют с кристаллы Cil также приводит к снижению пpoдyJ.la. Нижний предел концентрации иода 0,31 мас.% отвечает кон дентраххии насыщенного раствора иода при концентрации иодида цези 46 мас.%. Верхний предел концентрации иода 0,45 мас„% отвечает концентрации насыщенного pacfaopa иод при концентрации иодида цези 30 масAt a concentration of Csl above 46.4 May. % crystallization is observed during the electrolysis of molecular iodine, which leads to a significant decrease in product yield. When the concentration of Csl is less than 30 wt.%, Along with Cs poly iodide of composition Cs2.1b, Cil crystals are released from Cil also results in a decrease in yy.la. The lower limit of the iodine concentration of 0.31 wt.% Corresponds to the concentration of a saturated solution of iodine at a concentration of cesium iodide of 46 wt.%. The upper limit of the iodine concentration of 0.45 wt.% Corresponds to the concentration of saturated pacfaopa iodine at a concentration of cesium iodide of 30 wt.

S S

0 0

5 five

Снижение плотности тока ниже 2,5 А/дм и увеличение выше 3,0 А/дм также приводит к снижению выхода продукта .A decrease in current density below 2.5 A / dm and an increase above 3.0 A / dm also leads to a decrease in product yield.

Изобретение позвол ет использовать в качестве электролита растворы с незначительной коррозионной активностью , имеющих нейтральную среду, что не требует особых мер по технике безопасности и значительно упрощает проведение электролиза.The invention makes it possible to use as a electrolyte solutions with a slight corrosivity, having a neutral environment, which does not require special safety measures and greatly simplifies the conduct of electrolysis.

Изобретение позвол ет также получать высокочистое соединение Cs г в заданного состава без примеси других полиио- дидов, упрощает процесс и обеспечивает его непрерывность за счет проведени автоматического отделени кристаллов продукта от анода без использовани вспомогательных операций, которые, с одной стороны, снижают выход продукта (например, механическое соскаблива- ние с поверхности анода), с другой - загр зн ют получаемьй продукт. Выход продукта 96-98% (по известному способу невозможно получить полииодид цези с. высоким выходом из-за его неустойчивости в щелочных средах).The invention also makes it possible to obtain high-purity Csg compound in a given composition without admixture of other polyiodides, simplifies the process and ensures its continuity by automatically separating the product crystals from the anode without using auxiliary operations, which, on the one hand, reduce the product yield , mechanical scraping from the surface of the anode), on the other hand, contaminates the resulting product. The product yield is 96-98% (by a known method it is impossible to obtain cesium polyiodide with a high yield due to its instability in alkaline media).

Q .Q.

Claims

30 claims

The method of producing alkali metal iodide, including the electrolysis of aqueous iodine-containing solutions, is so that, in order to simplify the process and enable the production of cesium polyiodide in high yield, a solution containing 30.0-46.4% by weight is used as iodine-containing solutions % cesium iodide and 0.34-0.45 wt.% iodine, electrolysis is carried out at a current density of 2.5-3.0 A / dm with periodic periodic polarity switching of the electrodes.