SU1514842A1 - Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства - Google Patents

Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства Download PDF

Info

Publication number
SU1514842A1
SU1514842A1 SU874251023A SU4251023A SU1514842A1 SU 1514842 A1 SU1514842 A1 SU 1514842A1 SU 874251023 A SU874251023 A SU 874251023A SU 4251023 A SU4251023 A SU 4251023A SU 1514842 A1 SU1514842 A1 SU 1514842A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sodium sulfate
equivalents
sulfuric acid
precipitation bath
polyvalent metal
Prior art date
Application number
SU874251023A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Николаевич Селин
Иван Никонович Лепешков
Вячеслав Петрович Данилов
Ришад Кашфульмаганович Мазитов
Тамара Николаевна Чернова
Original Assignee
Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова filed Critical Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова
Priority to SU874251023A priority Critical patent/SU1514842A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1514842A1 publication Critical patent/SU1514842A1/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
    • Y02P70/62Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к производству вискозных волокон, в частности к генерации осадительной ванны вискозного производства. Изобретение обеспечивает повышение выхода сульфата натри  без загр знени  его соединени ми поливалентного металла за счет того, что осадительную ванну нейтрализуют в две стадии: на первой нейтрализуют 92-96% эквивалентов серной кислоты при введении щелочного агента в течение 0,2-0,8 ч с интенсивностью перемешивани  400-440 об/мин. Отдел ют кристаллы безводного сульфата натри . На второй стадии ввод т такое количество щелочного агента, чтобы отношение эквивалентов щелочного агента к сумме эквивалентов оставшейс  серной кислоты и поливалентного металла составл ло 1,04-1,12. Отдел ют образующийс  осадок, содержащий соединение поливалентного металла (алюминий или цинк), и разбавл ют его в щелочном растворе дл  приготовлени  вискозы или в циркулирующем объеме осадительной ванны. Затем провод т кристаллизацию сульфата натри  из нейтрализованного раствора, а маточный раствор направл ют на растворение ксантогената целлюлозы. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к производству вискозных волокон, в частности к регенерации осадительной ванны вискозного производства.
Цель изобретени  - повышение выхода сульфата натри  без загр знени  его соединени ми поливалентного металла .
Пример 1. 100 МП осадительной ванны, содержащей 132 г/л (0,269 г-экв) серной кислоты, 60 г/л (0,053 г-зкв) сульфата алюмини  и 328 г/л сульфата натри  и имеющей температуру 48 С, нейтрализуют цри
интенсивном перемешивании (скорость вращени  мешалки 440 об/мин} введением в нее в течение 0,8 ч 17,8 мл раствора гидроксида натри  концентрацией 560 г/л (0,249 г-экв), что соответствует нейтрализации 9-2% эквивалентов серной кислоть. Образовавшиес  кристаллы безводного сульфата натри  отфильтровывают. К фильтрату добавл ют 5,4 мп раствора гидроксида натри  той же концентрации (0,0756 г-экв), что соответствует отношению эквивалентов гидроксида натри  к сумме эквивалентов оставшейс 
3 51
серной кислоты и алюмини  1,04. Выпавший осадок гидроксида алюмини  отдел ют на центрифуге и раствор ют в осадительной ванне. Фильтрат объемом 78 мл охлаждают до . Образовавшиес  кристаллы мирабилита (,, ) отфильтровывают. Масса полученного безводного сульфата натри  равна 4,1 г, а масса мирабилита 42,7 г. Примеси алюмини  в полученном сульфате натри  не обнаружены.
При регенерации 100 мл осадительной ванны того же состава добавлени
Пример 3. 100 мл осадительной ванны, содержащей 128 г/л (0,261 г-экв) серной кислоты, 30 г/л
(0,012 г-экв) сульфата цинка и 312 г/л сульфата натри  и имеющей температуру 50 С, нейтрализуют при интенсивном перемешивании (скорость вращени  мешалки 400 об/мин) введением в нее в течение 0,2 ч 13,3 г
(0,251 г-экв) твердого карбоНата натри , что соответствует нейтрализации 96% эквивалентов серной кислоты. Образовавшиес  кристаллы безводного
ем карбоната натри  до нейтрализации 15 сульфата натри  отфильтровывают, перед кристаллизацией образуетс К фильтрату добавл ют 1,27 г
42,7 г мирабилита, из которого полу-(0,024 г-экв) твердого карбоната натчают 18,8 г безводного сульфата натри  . Дополнительный выход сульфата
ри , что соответствует отношению числа эквивалентов карбоната натри  к
натри  при регенерации ванны состав- 20 сумме эквивалентов оставшейс  кисло- л ет 21,8%.ты и цинка 1,09. Выпавший осадок гидроксида цинка отфильтровывают и растПример 2. 100 мл осадительной ванны, содержащей 128 г/л (0,261 г-экв) серной кислоты, 51 г/л (0,045 г-экв) сульфата алюмини  и 312 г/л сульфата натри  и имеющей температуру , нейтрализуют при интенсивном перемешивании (скорость вращени  мешалки 400 об/мин) введенивор ют в осадительной ванне. Фильт0
рат объемом 92 мл охлаждают до 10 С. 25 Образовавшиес  кристаллы мирабилита отфильтровывают. Масса полученного безводного сульфата натри  равна 7,6 г, а масса мирабилита 60,4 г. Примеси цинка в полученном сульфате
ем в нее в течение 0,6ч13,3г30 натри  не обнаружены.
(0,251 г-экв) твердого карбоната нат-При регенерации 100 мл осадительри , что соответствует нейтрализацииной ванны того же состава по приме96% эквивалентов серной кислоты. Об-ру 2 образуетс  60,4 г мирабилита,
разовавшиес . кристаллы безводногоиз которого получают 26,2 г безвод-
35 ного сульфата натри . Дополнительньй выход сульфата натри  при регенерации ванны предлагаемым способом составл ет 28,6%.
Пример 4. .100 мл осадитель- ме эквивалентов оставшейс  кислоты и 40 ной ванны, содержащей 128 г/л алюмини  1,12. Выпавший осадок гид-(0,261 г-экв) серной кислоты, 51 г/л
(0,046 г-экв) сульфата алюмини  и 312 г/л сульфата натри  и имеющей температуру 50 С, нейтрализуют при 45 интенсивном перемешивании (скорость вращени  мешалки.400 об/мин) введесульфата натри  отф:ильтровывают. К фильтрату добавл ют 3,27 г (0,0622 г-экв) твердого карбоната натри , что соответствует отношению эквивалентов карбоната натри  к сумроксида алюмини  отдел ют на центрифуге и раствор ют в растворе гидроксида натри , используемом дл  приготовлени  вискозы. Фильтрат объемом 45 мл охлаждают до 10 С. Образовавшиес  кристаллы мирабилита отфильтровывают . Масса полученного безводного
нием в нее в течение 0,6 ч 14 г (0,246 г-экв) твердого карбоната натри , что соответствует нейтрализации
нием в нее в течение 0,6 ч 14 г (0,246 г-экв) твердого карбоната натри , что соответствует нейтрализации
сульфата натри  равна 7,2 г, а масса
мирабилита 31,1 г. Примеси алюмини  Q94% эквивалентов серной кислоты. 06в полученном сульфате натри  не рбна-разовавшиес  кристаллы отфильтровываружены .ют. К фильтрату добавл ют 3,18 г
При регенерации 100 мл осадитель-(0,060 г-экв) твердого карбоната натной ванны того же состава по приме-ри , что соответствует отношению чисру 2 образуетс  31,1 г мирабилита, эквивалентов карбоната натри  к
которого получают 13,7 г безводногосумме эквивалентов оставшейс  серной
сульфата натри . Дополнительный выходкислоты и алюмини  1,00, Выпавший
сульфата натри  при регенерации ванны составл ет 52,5%.
ри , что соответствует отношению числа эквивалентов карбоната натри  к
вор ют в осадительной ванне. Фильт0
рат объемом 92 мл охлаждают до 10 С. Образовавшиес  кристаллы мирабилита отфильтровывают. Масса полученного безводного сульфата натри  равна 7,6 г, а масса мирабилита 60,4 г. Примеси цинка в полученном сульфате
нием в нее в течение 0,6 ч 14 г (0,246 г-экв) твердого карбоната натри , что соответствует нейтрализации
осадок гидроксида алюмини  отдел ют на центрифуге и раствор ют в осади51
тельной ванне. Фильтрат объемом 48 м охлаждают до 10°С, Образовавшиес  кристаллы Мирабилита отфильтровывают Масса полученного безводного сульфата натри  равна 6,4 г, а масса мирабилита 30,8 г. Безводньш сульфат натри  не содержит примесей, В мирабилите обнаружена примесь алюмини  в количестве 0,008%.
При регенерации 100 мл осадитель- ной ванны того же состава по примеру 2 образуетс  30,8 г мирабилита, из которого получают 13,4 г безводного сульфата натри . Дополнительный выход сульфата натри  при регенерации ванны предлагаемым способом составл ет 47,1%.
Пример 5 (контрольный). Оса дительную ванну нейтрализуют, а кристаллы безводного сульфата натри  отдел ют при тех же услови х, как в примере 2, за исключением того, что . ввод т сразу все количество карбоната натри  (в течение 2-4 с или 0,001 ч . Дополнительный выход безводного сульфата натри  составл ет 51 ,8%. В безводном сульфате натри  обнаружена примесь алюмини  в количестве 0,009%. Примеси алюмини  в мирабилите не обнаружены.
Пример 6 (контрольный). Оса- дительную ванну нейтрализуют, а кристаллы безводного сульфата натри  отдел ют и промывают при тех же услови х , как в примере 2, за исключением того, что нейтрализацию провод т без перемешивани . Дополнительный выход безводного сульфата натри  составл ет 52,4%. В безводном сульфате нат- ри  обнаружена примесь алюмини  в количестве 0,024%. Примеси алюмини  в мирабилите не обнаружены.
Пример 7 (контрольный). 100 мл осадительной ванны, содержащей 132 г/л (0,269 г-экв) серной кислоты , 60 г/л (0,053 г-экв) сульфата алюмини  и 328 г/л сульфата натри  и имеющей температуру 50 С, нейтрализуют при интенсивном перемешивании (скорость вращени  мешалки 440 об/мин) введением в нее в течение 0,8 ч 19,2 МП раствора гидроксида натри  концентрацией 560 г/л (0,269 г-экв), что соответствует нейтрализации 100% эквивалентов серной кислоты. Образовавшиес  кристаллы безводного сульфата натри  отфршьтровывают. К фильтрату добавл ют 7,9 мп раствора падрок-
26
сида натри  концентрации 280 г/л (0,55 г-экв), что соответствует эквивалентному отношению гидроксида натри  к алюмини  1,04. Выпавший осадок гидроксида алюмини  отдел ют на центрифуге и раствор ют в осадительной ванне. Фильтрат объемом 76 мп охлаждают до . Образовавшиес  кристалjbi мирабилита отфильтровывают. Масса полученного безводного сульфата натри  равна 4,4 г, а.масса мирабилита 42,6 г. Безводный сульфат натри  загр знен алюминием в количестве
0,036%. Примеси алюмини  в мирабилите не обнаружены.
Осадительную-ванну в том же объеме и того же состава регенерируют как в примере 2. Получают 42,6 г мирабилита , а затем после плавлени  и сушки 18,2 г безводного сульфата натри . .Дополнительный выход сульфата натри  при регенерации ванны составл ет 24,2%.
Вли ние условий регенерации осадительной ванны на выход и чистоту сульфата натри  приведено в таблице.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    Способ регенерации компонентов
    осадительной ванны вискозного производства , включающей серную кислоту, нейтрализацией, отделением,образующегос  осадка, содержащего соединени  поливалентного металла, и растворением его в щелочном растворе дл  приготовлени  вискозы или в циркулирующем объеме осадительной ванны с последующей кристаллизацией сульфата
    натри  из нейтрализованного раствора и направлением маточного раствора на растворение ксантогената целлюлозы, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода сульфата натри  без загр знени  его соединени ми поливалентного металла, нейтрализацию провод т в две стадии: сначала при введении щелочного агента в течение 0,2-0,8 ч с интенсивностью перемешивани  400-440 об/мин до нейтрализации 92-96% эквивалентов серной кислоты с последующим отделением кристаллов безводного сульфата натри , а затем добавл   такое количество щелочного агента, чтобы отношение эквивалентов щелочного агента к сумме эквивалентов оставшейс  серной кислоты и поливалентного металла составл ло 1,04-1,12.
    - сч о
    I
    о
    VO го
    о
    м
    1Г1
    - «ч
    so
    Ш
    о
    о
    8
    «ч «
     
    ts
    S
    S
    fS
    «п
    ie-. iSo
    ьаси лс вс/
    a li -8&i sai
    -- нж «-«Pie s f E
SU874251023A 1987-05-26 1987-05-26 Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства SU1514842A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874251023A SU1514842A1 (ru) 1987-05-26 1987-05-26 Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874251023A SU1514842A1 (ru) 1987-05-26 1987-05-26 Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1514842A1 true SU1514842A1 (ru) 1989-10-15

Family

ID=21306621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874251023A SU1514842A1 (ru) 1987-05-26 1987-05-26 Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1514842A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР №924189, кл. D 01 F 13/02, 1982. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
MXPA03003484A (es) Procedimiento para producir cristales de nateglinida.
GB2164943A (en) Improvements in carbamate production
US4408087A (en) Purification of bisphenol-A
US4215223A (en) Process for the preparation of D(-)αphenylglycine
WO1980000150A1 (en) Process for recovering 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane from an adduct of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane and phenol
SU1514842A1 (ru) Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства
EP0425131B1 (en) Recovery of IDA and glauber's salt from waste crystal liquors
US11603361B2 (en) Process and salts for the preparation of 2,5-furandicarboxylic acid
US4246180A (en) Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid
SU1680814A1 (ru) Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства
US3390190A (en) Process for purification of 4, 4'-dihydroxydiphenyl sulfide
SU1495297A1 (ru) Способ выделени сульфата натри
US2303607A (en) Tartaric acid production from calcium tartrate
US2130878A (en) Leucoindigo
SU1224257A1 (ru) Способ получени иодида и иодата натри
US2430855A (en) Purification of tartaric acid
US2303604A (en) Treatment of tartarous liquors
JP3407336B2 (ja) アミノエタンスルホン酸類の精製方法
US2796433A (en) Process for producing glutamic acid
US2959465A (en) Method of purifying crude nickel sulfate
KR810000254B1 (ko) 사카린(saccharin)의 정제방법
US2224174A (en) Process of purifying co-carboxylase
KR100195779B1 (ko) 2-나프틸아민-1,5-디설폰산을 분리하는 방법
DE19719024A1 (de) Verfahren zur Herstellung von kristallinem O-Methylisoharnstoff-acetat
SU1495306A1 (ru) Способ регенерации осадительного раствора производства вискозных высокомодульных волокон