SU1495699A1

SU1495699A1 - Method and apparatus for determining kinetic parameters of heat decomposition of polymer materials

Info

Publication number: SU1495699A1
Application number: SU874249479A
Authority: SU
Inventors: Валерий Николаевич Кириллов; Сергей Валентинович Дудкин; Орест Федорович Шленский; Григорий Гаврилович Рекус; Михаил Тихонович Чирков; Арнольд Анатольевич Поляков; Михаил Орестович Шленский; Валерий Гаврилович Рекус
Original assignee: Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1987-05-27
Filing date: 1987-05-27
Publication date: 1989-07-23

Abstract

Изобретение относитс к теплофизическим исследовани м, в частности, определению кинетических параметров терморазложени коксующихс полимерных материалов. Цель изобретени - повышение точности и надежности определени кинетических параметров, расширение диапазона измерени и автоматизаци процесса. Между примыкающей к нагревателю и противоположной поверхност м образца создают разность потенциалов, измер ют ток через образец и фиксируют врем терморазложени по превышению измеренным значением тока заданного порогового значени . Устройство дл осуществлени способа содержит регул тор напр жени и последовательно соединенный с термоанализатором регистратор времени, причем блок управлени подключен к регистратору времени непосредственно и через последовательно соединенные блоки управлени , коммутации и блок питани . 2 с.п. ф-лы, 1 ил.The invention relates to thermophysical studies, in particular, to determining the kinetic parameters of thermal decomposition of coking polymeric materials. The purpose of the invention is to improve the accuracy and reliability of determining the kinetic parameters, expanding the measurement range and automate the process. A potential difference is created between the adjacent to the heater and the opposite surfaces of the sample, the current through the sample is measured, and the thermal decomposition time is determined to exceed the measured value of the current by a predetermined threshold value. A device for carrying out the method includes a voltage regulator and a time recorder connected in series with a thermal analyzer, the control unit being connected to the time recorder directly and through the serially connected control, switching and power supply units. 2 sec. f-ly, 1 ill.

Description

Изобретение относитс к теплофизи- ческим исследовани м, в частности к определению кинетических параметров разложени коксующихс полимерных материалов.The invention relates to thermophysical studies, in particular, to determining the kinetic parameters of decomposition of coking polymeric materials.

Целью изобретени вл етс повышение точности и надежности определени кинетических параметров терморазложени , расширение диапазона измерени скоростей и автоматизаци процесса.The aim of the invention is to improve the accuracy and reliability of determining the kinetic parameters of thermal decomposition, extending the range of velocity measurements and automating the process.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Образец из исследуемого полимерного материала нагревают и между егоA sample of the studied polymer material is heated and between its

противоположными сторонами создают разность потенциалов. Измер ют величину тока, проход щего через образец , и фиксируют врем окончани процесса терморйзложени по превышению измер емым значением тока заданного порогового значени .opposite sides create a potential difference. The value of the current passing through the sample is measured, and the time of the end of the thermal reversal process is recorded after the measured value of the current exceeds a predetermined threshold value.

На чертеже представлена схема устройства дл осуществлени способа.The drawing shows a diagram of an apparatus for carrying out the method.

Устройство содержит блок 1 включени , регул тор 2 напр жени , термо- анапизатор 3, блок 4 измерени и регистрации температуры, включающий термопару с измерительным устройством, блок 5 управлени , блок 6 коммутации.The device contains a power-on unit 1, a voltage regulator 2, a thermo-anapiser 3, a temperature measuring and recording unit 4 including a thermocouple with a measuring device, a control unit 5, a switching unit 6.

ф.f.

со елcoke

С5C5

со соwith so

блок 7 питани , снабженный ограничивающим сопротивлением, регистратор 8 времени и блок 9 регистрации тока.a power supply unit 7 equipped with a limiting resistance, a time recorder 8 and a current detection unit 9.

Термоанализатор, состоит из тепло- изолированного корпуса 10, в котором размещен электронагреватель 11, предназначенный дл нагрева металлической пластины 12. На токонепроводп щем коромысле 13 расположен прииотм 14, на. котором закреплен токонрово- д щий выступ 15,, соединенный гибким проводом 16 через коммутационный блок 6 с блоком 7 питани . На выступе 15 размещен исследуемый образец 17, К пластине 12 приложена термопара 18. Плечо коромысла 13 шарнирно сочленено с блоком 5 управлени .The thermal analyzer consists of a heat-insulated housing 10, in which an electric heater 11 is placed, designed to heat the metal plate 12. On the current-carrying rocker 13, the priiot 14 is located, on. the fixed protrusion 15, which is connected by the flexible wire 16 through the switching unit 6 to the power supply unit 7, is fastened. A sample 17 is placed on the protrusion 15. A thermocouple 18 is attached to the plate 12. The arm of the rocker arm 13 is articulated with the control unit 5.

Устройство работает следующим обраэом .,The device works as follows.

Из фторонласта-3 толщиной 0,3 изготавливают образць в виде дисков диаметром 15 мм. Образец помещают на выступ 15 нрижима 14, расположенного на коромысла 13, Затем с помощью блока 1 включани напр жение сети подают на регул тор 2 напр жени , с которого заданное по величине напр жение подаетс в цепь нагревател 11 тер,моанализатора 3, При этом про- исходн-,). нагрев пластита 12 нагревател до адакной температуры, величину которой контролируют с помощью блока 4 измерени к регистрации температурь. При достижении заданной установившейс температуры нагревател блок 4 подает скгкал на блок 5 управлени , который воздействует на коро№ сло 13, и при этом испытуемый образец 17 с помощью прижима 14 прижимаетс к пластине 12 нагревател . Одновременно блок 5 управлени подает сигнал на блок 6 коммутации, который вклю чает блок 7 питани и регистратор 8 времени, осуществл ющи отсчет времени термораз,:тожени образца .Fluoronast-3 with a thickness of 0.3 is used to make samples in the form of discs with a diameter of 15 mm. The sample is placed on the protrusion 15 of the clamp 14, located on the rocker arms 13. Then, using the switch-on unit 1, the mains voltage is supplied to the voltage regulator 2, from which a predetermined voltage is supplied to the circuit of the heater 11, the analyzer 3, - source-,). heating the plastite 12 of the heater to an adak temperature, the value of which is controlled by measuring unit 4 to recording the temperature. When the predetermined temperature of the heater is reached, the block 4 feeds a screamer to the control block 5, which acts on the core of layer 13, and the test sample 17 is pressed against the plate 12 of the heater with the help of a clamp 14. At the same time, the control unit 5 sends a signal to the switching unit 6, which includes the power supply unit 7 and the time recorder 8, counting the time of thermal failure,: sample identity.

По окончании процесса терморазложени образца последний приобрета- от электропроводность и происходит заг-шкание электрической цепи через образец 17, пластину 12 нагревател и блок 9 регистрации тока. При этом . блок 9 замьпсает свой открытый блок- ; контакт, шунтирует цепь блока 8 регистратора времени и тем самым выключает его. Отсчет времени терморазложени заканчиваетс .At the end of the process of thermal decomposition of the sample, the latter is acquired from the electrical conductivity and the electric circuit is passed through the sample 17, the heater plate 12 and the current detection unit 9. Wherein . block 9 laps its open block; contact, bypasses the circuit of the time recorder block 8 and thereby turns it off. The thermal decomposition countdown ends.

00

5five

0 5 0 5 0 5 0 5

g g

Изобретение позвол ет регистрировать малое врем терморазложени (0,3-0,5 с и менее), что позвол ет расширить диапазон измерени скорости . Точность и надежность повышают-- с за счет применени чувствительной электронной анпаратуры.The invention makes it possible to record a small thermal decomposition time (0.3-0.5 s and less), which makes it possible to expand the range of speed measurements. Accuracy and reliability are enhanced by the use of sensitive electronic equipment.

Claims

Invention Formula

1, A method for determining the kinetic parameters of thermal decomposition of polymeric materials by heating a sample and determining the decomposition time, characterized in that, in order to improve the accuracy, reliability of determination and expansion of the field of application, a current is measured between adjacent to the heater and opposite surfaces of the sample NORROWS 1 through the sample, and the end time of the decomposition process is recorded

when the measured current exceeds a predetermined threshold value.

2. A device for determining the kinetic parameters of thermal decomposition of polymeric materials containing power supply, switching, switching and control units, a thermal analyzer with a metal plate placed in it, an electric heater

and a temperature measurement and recording system, characterized in that in order to automate the measurement process, it is additionally equipped with a voltage regulator, a registrator, time, a current detection unit, the switching unit, the voltage regulator, a thermal analyzer , control, switching, power supply units and time recorder are connected by their first inputs and outputs to a series circuit, the second input control unit is connected to the second input of the thermal analyzer, the first output of the current detection unit is connected to the second the recorder's input, time directly, and the second output of the current detection unit is connected to the second time recorder input after 1 connected by the second inputs and outputs of the control, switching, power supply unit, the thermal analyzer is second, the output is connected to the first input of the current detection unit and is equipped with tokonenro 1495699

WATER 1 of the yoke with reinforced laziness of the sample, and the electric heater on it with a clamp with a ledge for fastening is connected to the voltage regulator

G-I

JHf4 --- o: jLi Network

ff, t-i. 4-O

-,