SU1490110A1

SU1490110A1 - Method of producing acetamide

Info

Publication number: SU1490110A1
Application number: SU874284752A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Григорьевич Базанов; Геннадий Иванович Рылеев; Николай Антонович Добржицкий; Ирина Владимировна Дмитриенко; Татьяна Григорьевна Бабенко; Ирина Ильинична Ростовская; Наталия Михайловна Догиль; Лидия Александровна Лаврентьева
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1987-07-14
Filing date: 1987-07-14
Publication date: 1989-06-30

Abstract

Изобретение относитс к амидам карбоновых кислот, в частности к получению ацетамида, который широко используетс в органическом синтезе, а также в качестве растворител , пластификатора и увлажн ющего агента. Цель - упрощение процесса. Получение ацетамида ведут из водного раствора ацетата аммони в присутствии катализатора. В качестве последнего используют триэтилфосфат 0,5-0,9% в расчете на ацетат аммони . Процесс провод т в режиме газофазного пиролиза с временем пребывани исходного сырь в зоне пиролиза 0,3-0,7 с при 680-740°С. Выход количественный. 1 табл.The invention relates to amides of carboxylic acids, in particular to the preparation of acetamide, which is widely used in organic synthesis, as well as a solvent, plasticizer and moisturizing agent. The goal is to simplify the process. Acetamide is prepared from an aqueous solution of ammonium acetate in the presence of a catalyst. As the latter use of triethyl phosphate 0.5-0.9% in the calculation of ammonium acetate. The process is carried out in the gas-phase pyrolysis mode with the residence time of the feedstock in the pyrolysis zone 0.3-0.7 s at 680-740 ° C. The output is quantitative. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени ацетамида, который находит широкое применение в органическом синтезе, а также в качестве растворител , пластификатора и увлажн ющего агента.The invention relates to an improved process for the preparation of acetamide, which is widely used in organic synthesis, as well as a solvent, plasticizer and moisturizing agent.

Цель изобретени и снижение материалоемкости - достигаетс за счет проведени пиролиза водного pactBopa ацетамида при 680-740°С в режиме газофазного пиролиза с временем пребывани сырь в зоне пиролиза 0,3- 0,7 с, в присутствии катализатора - триэтилфосфата, вз того в количестве 0,5-0,9% в расчете на ацетат аммони .The purpose of the invention and the reduction of material consumption is achieved by conducting pyrolysis of aqueous pactBopa acetamide at 680-740 ° C in the gas-phase pyrolysis mode with the residence time of the raw material in the pyrolysis zone 0.3-0.7 s, in the presence of a catalyst, triethyl phosphate, taken in the amount of 0.5-0.9% based on ammonium acetate.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1.134,5г 57%-ного водного раствора ацетата аммони с добавкой 0,4 г (0,3% от массы ацетата аммони )Example 1.134,5g of a 57% aqueous solution of ammonium acetate with the addition of 0.4 g (0.3% by weight of ammonium acetate)

триэтилфосфата пропускают через лабо-. раторный пироли ер, представл ющий собой кварцевую трубку с внутренним диаметром 10 мм и электрическим обогревом , со скоростью 1 г/мин (врем пребывани реакционной массы в зоне пиролиза 0,3-0,7 с). Температуру в зоне реакции устанавливают равной 650 Затем полученный продукт охлаждают, направл ют в приемник, где собирают продукты пиролиза в виде водного раствора в количестве 129,1 г. Воду удал ют под вакуумом (10-12 мм рт.ст.) и температуре 45-50 С. Вес кубового остатка 74,2 г. К нему добавл ют 70 мл ацетона и отфильтровы- . вают 65,9 г непрореагировавшего ацетата аммони . Прозрачный ацетоновый фильтрат испар ют и получают 8,3 г ацетамида (выход 14,1% от теоретического ) . triethyl phosphate is passed through the lab. Rotor pyrol ep, which is a quartz tube with an inner diameter of 10 mm and electric heating, at a rate of 1 g / min (the residence time of the reaction mass in the pyrolysis zone is 0.3-0.7 s). The temperature in the reaction zone is set to 650 Then the product obtained is cooled, sent to a receiver, where the pyrolysis products are collected in the form of an aqueous solution in the amount of 129.1 g. Water is removed under vacuum (10-12 mm Hg) and at a temperature of 45 -50 C. The bottom residue is 74.2 g. 70 ml of acetone is added to it and filtered off. 65.9 g of unreacted ammonium acetate are obtained. The clear acetone filtrate was evaporated and 8.3 g of acetamide were obtained (yield 14.1% of the theoretical).

соwith

31493149

Услови и результаты примеров 1-13 приведены в таблице.The conditions and results of examples 1-13 are shown in the table.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что высокий прак- тически количественный выход ацетамида из 50-70%-ных водных растворов ацетата аммони без введени дополнительных количеств аммиака достигаетс при поддержании температурного режима в пределах 680-740 С и содержании катализатора триэтилфосфата в количестве 0,5-0,9 мас.% от веса ацетата аммони .Thus, from the above examples, it follows that a high, practically quantitative yield of acetamide from 50-70% aqueous solutions of ammonium acetate without introducing additional quantities of ammonia is achieved while maintaining the temperature in the range of 680-740 ° C and the content of triethyl phosphate catalyst in the amount of 0 , 5-0.9 wt.% By weight of ammonium acetate.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать с количественным выходом ацетамид из ацетата аммони без добавлени дополнительного амми- акй в св зи с полной утилизацией аммиака, содержащегос в молекуле ацетата аммони . Проведение процессаThus, the proposed method allows to obtain acetamide from ammonium acetate in quantitative yield without adding additional ammonia in connection with the complete utilization of ammonia contained in the ammonium acetate molecule. Carrying out the process

о 4about 4

в отсутствии избытка аммиака позвол ет снизить материалоемкость процесса и упростить его аппаратурное оформление .in the absence of an excess of ammonia, it can reduce the material intensity of the process and simplify its instrumentation.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining acetamide from an aqueous solution of ammonium acetate at elevated temperature in the presence of a catalyst, about 50 ml, and with that, tjTo, in order to simplify the process, triethyl phosphate in the amount of 0.5-0, 9 is used as a catalyst. % based on ammonium acetate and the process is carried out in the gas-phase pyrolysis mode with the residence time of the starting material in the pyrolysis zone 0.3-0.7 s at a temperature of 680-740 ° C.

13.5 and 5 13.5 t3.5

57 57 57 57

0.27O,

0, 7

0.670.9

0.811.1

93, 82.2 85.7 98.0

50 65 70 69

0,280,59

0,270,50

0, .300,50

0,, 50

12.7 125.2 135.0 12.9

"3.0 59.0 58.0 57.9

17, 0.7

5.2 58.3 58.8

80.8 7.7 78.6 92.5

35.7 1.1 6.2 52.0

0.7 0.8 0.6

35.7 0,

45, 51,

7.9 9.1 100.0

100.0 98.7 98.5 99.3

(1O- m ms, vr - to p roliatsh

I am imTOHQ-f fj-PITI (Acira "ml" YASS t with si kshm-chesm 57.9 g

ftanbMJi SCODA "| 1 CIMCt

proiooetm

guilra mopati