SU1482913A1

SU1482913A1 - Method sodium methanothiolate

Info

Publication number: SU1482913A1
Application number: SU874240716A
Authority: SU
Inventors: Галина Семеновна Акимова; Лидия Петровна Васильева; Владимир Игоревич Наместников; Виктор Николаевич Чистоклетов
Original assignee: Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности
Priority date: 1987-05-05
Filing date: 1987-05-05
Publication date: 1989-05-30

Abstract

Изобретение касаетс сульфоалкогол тов, в частности получени метантиолата натри - полупродукта дл синтеза биологически активных веществ. Процесс ведут реакцией диметилсульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращени выделени экзотермического тепла. Эти услови обеспечивают безопасность процесса и повышение в 10 раз выхода целевого продукта (до 100%) при сокращении продолжительности реакции с 10-14 ч до 5 ч.The invention relates to sulfoalkogoltov, in particular the production of sodium methanethiolate - intermediate for the synthesis of biologically active substances. The process is carried out by reacting dimethyl sulfide with sodium in absolute tetrahydrofuran medium at atmospheric pressure until the exothermic heat evolution ceases. These conditions ensure the safety of the process and a 10-fold increase in the yield of the target product (up to 100%) while reducing the reaction time from 10-14 hours to 5 hours.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени метан- тиолата натри , который используетс в синтезе биологически-активных веществ , в частности меченного метио- нина.The invention relates to an improved method for the production of sodium methanethiolate, which is used in the synthesis of biologically active substances, in particular labeled methionine.

Цель изобретени -повышение выхода целевого продукта, скорости и безопасности процесса, что достигаетс проведением взаимодействи диметил- дисульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращени выделени тепла реакции.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product, the speed and safety of the process, which is achieved by reacting dimethyl disulfide with sodium in absolute tetrahydrofuran at atmospheric pressure until the heat of the reaction stops.

Пример 1. К раствору 94 г (1 моль) диметилдисульфида в 50 см3 абсолютного тетрагидрофурана, помещенному в колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, добавл ют 23 г (1 моль) натри в виде проволоки. Через 20-30 мин начинаетс кипение жидкости. Смесь перемешивают в течение 4 ч до прекращени Example 1. To a solution of 94 g (1 mol) of dimethyl disulfide in 50 cm3 of absolute tetrahydrofuran, placed in a flask with a reflux condenser and a calcium chloride tube, add 23 g (1 mol) of sodium in the form of wire. After 20-30 minutes, the liquid begins to boil. The mixture is stirred for 4 hours until discontinued.

выделени тепла. Отфильтровывают полученный метантиолат натри , промывают эфиром. Сушат в вакууме. Выход 70 г (100%).heat release. The resulting sodium methanethiolate is filtered off and washed with ether. Dry in vacuum. Yield 70 g (100%).

Пример 2 (известный). К раствору 9,4 г диметилдисульфида в 10 сг-Г5 диэтилового эфира, помещенному в трубку, добавл ют 2,3 г натри в виде проволоки. Трубку запаивают и нагревают 14 ч при 40°С, охлаждают, отфильтровывают осадок, отдел ют непро- реагировавпий на-рий, продукт промывают эфиром, сушат в вакууме. Выход 0,7 г (11%).Example 2 (known). To a solution of 9.4 g of dimethyl disulfide in 10 Cr-G5 of diethyl ether, placed in a tube, 2.3 g of sodium are added in the form of a wire. The tube is sealed and heated for 14 hours at 40 ° C, cooled, the precipitate is filtered off, the unreacted react is separated, the product is washed with ether, and dried in a vacuum. Yield 0.7 g (11%).

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает следующими преимуществами: выход продукта повышаетс почти в 10 раз; в св зи с исключением нагревани снижаютс энергозатраты; исключаетс работа с сосудам под давлением, что повышает безопасность процесса; уменьшаетс врем проведени процесса с 10-14 до 5 ч.The proposed method in comparison with the known one has the following advantages: the product yield rises almost 10 times; in connection with the elimination of heating, energy consumption is reduced; work with pressure vessels is eliminated, which increases process safety; reduced process time from 10-14 to 5 h.

(Л(L

оо ю oo yu

соwith

(-а.(-but.

оэoh

3 148291343 14829134

Claims

The claims of increasing the yield of the target product,

process speed and safety

The method for the preparation of sodium methanethiolate as a solvent is used by abrarization by the interaction of dimethyl disulfonate tetrahydrofuran and the process and with sodium in a solvent, and it is carried out at atmospheric pressure, in order to stop the heat of the reaction.