SU148032A1

SU148032A1 - Способ получени 4,41-диоксидифенил-2,21-пропана из фенола и метилацетилена

Info

Publication number: SU148032A1
Application number: SU737164A
Authority: SU
Inventors: А.А. Глушкова; Е.И. Кордыш; Б.В. Матюшенский; Д.А. Новохатка; Г.Н. Фрейдлин; Н.М. Четверикова
Original assignee: А.А. Глушкова; Е.И. Кордыш; Б.В. Матюшенский; Д.А. Новохатка; Г.Н. Фрейдлин; Н.М. Четверикова
Priority date: 1961-07-04
Filing date: 1961-07-04
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы получени 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана, вл ющегос широко используемым полупродуктом дл синтеза поликарбонатов и эпоксидных сл5ол, из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов.

Указанные способы привод т к образованию значительного количества (до 40%) побочных продуктов и не позвол ют получить достаточно высокого выхода 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана.

В данном изобретении, с целью увеличени выхода целевого продукта , в качестве катализатора примен ют комплексное соединение трехфтористого бора с сол ми металлов V, VII и VIII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, например с азотнокислым висмутом, или фосфорнокислым железом, или сернокислым марганцем.

Дл получени 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана в соответствии с предлагаемым способом в расплав фенола ввод т катализатор, а затем барботируют метилацетилен при температуре 40-80°. После завершени реакции отгон ют избыточный фенол, а из остатка кристаллизацией из хлорбензола выдел ют дифенилолпропан.

Пример. К 50 г перегнанного фенола при температуре 45° прибавл ют 1,25 г трехфтористого бора путем барботажа газообразного ВРз через расплавленный фенол (количество введенного ВРз определ ют по привесу), а затем 0,025 г азотнокислого висмута В1(ЫОз)з 5Н2О. Через реакционную смесь барботируют 1 л метилацетилена со скоростью 0,5-2,0 л/час. После окончани реакции избыточней фенол отгон ют в вакууме при температуре 120-130° и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. Остатки фенола отгон ют с вод ным паром. Выпавший из воды кристаллический дифенилолпропан очищают кристаллизацией из хлорбензола и получают его в виде кристаллов, окрашенных в елаj b 148032- 2 -

бый желтый цвет, с температурой плавлени 156-158°. Выход, счита на прореагировавший метил ацетилен,- 90-95%.

При иснользовании вместо азотнокислого висмута фосфорнокислого железа получают дифенилолпропан с выходом 96% и температурой плавлени 155-156°, а при применении сернокислого марганца выход составл ет 95Vo, а температура плавлени продукта-157-158°. Фосфорнокислое железо добавл ют в количестве 0,02 г на 50 г фенола, а сернокислый марганец в количестве 0,05 г.

Предлагаемый способ позвол ет осуществить производство 4,4диоксидифенил-2 ,2-пропана с высоким выходом и высокой степени чистоты.

Предмет изобретени

Способ получени 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов, отличающийс тем, чго, с целью увеличени выхода целевого продукта, примен ют катализатор , состо щий из кристаллогидратов азотнокислого висмута, фосфорнокислого железа, сернокислого марганца.