SU1469450A1 - Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах - Google Patents
Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах Download PDFInfo
- Publication number
- SU1469450A1 SU1469450A1 SU874351697A SU4351697A SU1469450A1 SU 1469450 A1 SU1469450 A1 SU 1469450A1 SU 874351697 A SU874351697 A SU 874351697A SU 4351697 A SU4351697 A SU 4351697A SU 1469450 A1 SU1469450 A1 SU 1469450A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- plasticizer
- sample
- glycerol
- polymers
- evaporator
- Prior art date
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims description 19
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 95
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 36
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 241000218680 Pinus banksiana Species 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- GLVAUDGFNGKCSF-UHFFFAOYSA-N mercaptopurine Chemical compound S=C1NC=NC2=C1NC=N2 GLVAUDGFNGKCSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- ILJSQTXMGCGYMG-UHFFFAOYSA-N triacetic acid Chemical compound CC(=O)CC(=O)CC(O)=O ILJSQTXMGCGYMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
.(21) 4351697/23-25 (22) 29.12.87 (46) 30.03.89. Бюл. № 12 (72.) И. М. Могилевич и Л. Е. Мальцева (53) 543.544(088.8)
(56)Березкин В. Д. и др. Газова хроматографи в химии полимеров. М.: Хими , 1972, с. 121-123, 227.
Митчел Дж., (Хит А. Акваметри . М.: Хими , 1980, с. 329-332. I (54) ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРА В ПОЛИМЕРАХ
(57)Изобретение относитс к методам определени глицерина в издели х из полимеров и может быть использовано
в промьшшенности пластмасс и искусственных волокон. Целью изобретени вл етс повышение точности определени глицерина в полимерных материалах различной химической природы в Ииро- ком интервале его концентраций. Образец полимера массой не более 10 мг помещают в испаритель газового хроматографа , нагретый до 21С-230 С, и обдувают потоком инертного газа носител с объемным расходом 33,0 - 34,0 мл/мин. Врем выхода пика глицерина при использовании 50-сантиметровой колонки заполненной полисорбом- 1, не превышает 5 мин. 4 ип.1 табл.
1
Изобретение относитс к аналитической химии полимеров, а именно к определению пластификаторов в издели х из синтетических и искусственных полимеров, и может найти приме-, нение в промьшшенности пластмасс и искусственных волокон.
Целью изобретени вл етс обеспечение определени пластификатора- глицерина.
На фиг. 1 представлена зависимость полноты вьщелени глицерина из полимера от массы образца; на фиг. 2 - то же, от температуры стенок испарител ; на фиг. 3 - то же, от скорости газа-носител ; на фиг .:.4 - хроматограммы анализа глицерина при разных услови х.
В таблице представлены данные по виду образцов, услови м их анализа и содержанию глицерина.
(Л
На фш . 1 представлены зависимости полноты выделени глицерина из полимера (X) от массы образца (га) при различных температурах. Из хода кривых видно, что при увеличении массы образца вьше некоторого значени , определенного дл каждой температуры , образец за врем анализа не прогреваетс и результат анализа занижен . Нижний предел массы образца определ етс точностью взвешивани . Исгюльзованные при анализе весы второго класса ВЛР-200 определили в данном случае нижнн о границу массы 2 мг. ; На фиг. 2 показана зависимость полноты вьщелени глицерина из образца (X) от тe mepaтyI a стенок испари- тел (Т). Полное выделение г.ицepинa npOHCxoAifT при 2 0-230 с, а при более высоких температурах начинаетс его разложение, о чем свидетельствует возрастание значени калибровоч4;
Oi
со ел о
3146
кого коэффициента (К), определенного при испарении глицерина из капли.
На фиг. 3 дана зависимость полноты вьщелени глицерина из образца ( X) от скорости инертного газа (Q). При скорост х ниже 33 мл/мин не достигаетс эффективный сдув паров глицерина с поверкности образца, что преп тствует его дальнейшему испаре- НЦЮ из образца, так как концентраци глицерина в газовой фазе приближаетс к равновесной, значение которой крайне низко. При скорост х более 34 мл/мин разогрев образца в испари- теле происходит медленно, что приводит к замедлению испарени глицерина . Это нагл дно представлено на хро- матограммах с размытьм пиком глицерина . Зависимость же значений калиб- ровочного коэффициента (К) от О имее обычный вид (фиг. 3).
Дл демонстрации возможностей метода были получены образцы полимерных композиций с различным содержани ем глицерина следующим образом: в (-ГО)%-ный раствор полимера вводили известное количество глицерина, обычно примен емое дл пластификатора данного полимера. Пленку или блок, полученные методом полива, сушили, определ ли количество остаточ ого растворител и анализировали содержание глицерина по предлагаемому методу .
Пример 1. Образец полимера Дполивинилспиртовую пленку, содержащую 8,0% воды и 7,8% введенного глицерина ) массой 2 мг помещали в цилин-40 дрическ1ш пенал из алюмш иевой фольги (длиной 10 мм и диаметром 5 мм) и опускали в испаритель хроматографа с детектором по теплопроводности (цвет). Предварительно в хроматогра- 45 фе были установлены расход инертного газа (гели ) 33,5 мл/мин, температура испарител . Выдел ющиес из образца компоненты раздел лись на хроматографической колонке и регист- Q рировались детектором по теплопроводности . Сорбент - полисорб-1. Колонки из нержавеющей стали длиной 50 см и диаметром 3 мм; температура
Примеры 2-19. Опыты проводили , как описано в примере 1, но с измененными параметрами газовой экстракции и видом полимерного образца , как указано в таблице. Хромато- грамма к призеру 3 представлена на фиг. 4, где I - все летучие вещества (воздух, вода, растворители/вода) II - глицерин.
Примеры 20-29 (контрольные ) . Опыты проводили, как описано в примере 1, но с запредельньми параметрами газовой экстракции; Хромато- граммы представлены на фиг. 4.
Пример 30 (прототип). Опыт проводили, как указано в примере 1,
но при Т
мсп
200 С, скорости потока
инертного газа 0,2 мл/мин.
При этих услови х определение глицерина в образце провести невозможно так как не удаетс зарегистрировать испарение глицерина даже из калибровочной капли глицерина (см. табл.).
Все определени проводили на хроколонок . Температура детектора 55 матографе Цвет с детектором по теп140 С; ток детектора.150 мА. Скорость движени диаграммной ленты 720 мм/ч. Усиление 10. Содержание глицерина в пленке рассчитьтали по формуле
лопроводности, так как стандартное оборудование дл парофазного анализа, не предусматривает возможности посто нного обдува образца газом. При рас г
KS/ra 100%
5 0
5
0 5 Q
где С
гл
содержание гл1щерина в образце , %;
m - масса образца, мг; S - интенсивность пика глицерина; К - абсолютный калибровочный
ко эффициен т, мг.
Абсолютный калибровочньй коэффициент (К) определ ли при введении в испаритель хроматографа определенных количеств (0,1 - ,2мг) гл1щерина и рассчитывали по формуле
.К 0,01- (100 - .JS ,
где Cj - содержание воды в глицерине , использованном дл калибровки , %;
S - площадь пика глицерина; Пгл масса образца глицерина дл калибровки, мг.
Врем выхода пика глицерина 3 мин. Продолжительность анализа 10 мин.
Найдено 7,5% глицерина. Точность (сходимость) результатов четырех определений +12% при доверительной веро тности 0,95.
Примеры 2-19. Опыты проводили , как описано в примере 1, но с измененными параметрами газовой экстракции и видом полимерного образца , как указано в таблице. Хромато- грамма к призеру 3 представлена на фиг. 4, где I - все летучие вещества (воздух, вода, растворители/вода) II - глицерин.
Примеры 20-29 (контрольные ) . Опыты проводили, как описано в примере 1, но с запредельньми параметрами газовой экстракции; Хромато- граммы представлены на фиг. 4.
Пример 30 (прототип). Опыт проводили, как указано в примере 1,
но при Т
мсп
200 С, скорости потока
инертного газа 0,2 мл/мин.
При этих услови х определение глицерина в образце провести невозможно так как не удаетс зарегистрировать испарение глицерина даже из калибровочной капли глицерина (см. табл.).
Все определени проводили на хроматографе Цвет с детектором по теплопроводности , так как стандартное оборудование дл парофазного анализа, не предусматривает возможности посто нного обдува образца газом. При рас г
смотрении зависимостей на фиг. I - 3 следует учитывать, что хроматограф работает не в стандартном режиме: в момент введени образца в испаритель поток газа прерываетс . Точность регул торов расхода газа и температуры стенок испарител позвол ет поддержи- вать режимные значени величины расхода (+0,5% от среднего расхода, т.е.ю ±0,17 мл/мин) и температуры (+5°С). Использование стандартных лабораторных весов позвол ет брать навеску с точностью не менее 5%, если масса навески не менее 2 мг. Этим обусловлен нижний предел диапазона масс в приведенных примерах.
Предлагаемый метод позвол ет проводить полное и достаточно точное определение содержани пластификатора- 20
15
По маинило ый сп|фт То же
- - - Яолввивнпацвтат
Вшнпацетат-зтшм (5)
Ви йпачетат-виншширро- лидон (to)
Полнаикилпирролндо Пол вн илбутираль Акр паинд-вмиилсухЦ|«1М||Д (25)
Хито л
Триацетат цсллютюхы
Аиембутират целлюлозы
Оилмтнчаскт полимеры
- - 2JO 33,5 Иехуествеикые полжеры Плеп 210 33,5
- - 210 33,5
- - 210 33,5 Шл мерн«(е композиции
Кагапол - полтерный комппысе сополммрв мнипарролодона и иетвертнчнык
0
5
глицерина в полимерных образцах различной природы.
Claims (1)
- Формула изобретениЭкспресс-метод определени пластификатора в полимерах включающий непрерывную газовую зкстракцию пластификатора из образца, помещенного в испаритель хроматографа, потоком инертного газа с последующим газохрома- тографическим анализом выделившихс веществ, отличающийс тем, что, с целью обеспечени определени содержани пластификатора-гли- цериКа, полимерный образец массой не более 10 мг обдувают инертным газом с объемньи расходом 33,0-34,0 мл/мин, а в испарителе поддерживают температуру 210-230 С.Содержанна глицерине, мас.ХВведено I НайденоОилмтнчаскт полимеры0,06Э0,0630,0630,06355,821,216,46,355,518.716,85,9аммониевых основанмй.5 Фиг.1Ю fff,ff15 J 45 /«//w CDIV/.J180 гго гво т/с Фиг.1да i о г „а S л оtf fJH/t.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874351697A SU1469450A1 (ru) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874351697A SU1469450A1 (ru) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1469450A1 true SU1469450A1 (ru) | 1989-03-30 |
Family
ID=21345589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874351697A SU1469450A1 (ru) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1469450A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104698109A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-06-10 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法 |
-
1987
- 1987-12-29 SU SU874351697A patent/SU1469450A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104698109A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-06-10 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法 |
| CN104698109B (zh) * | 2015-03-31 | 2016-09-28 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rohrschneider | Solvent characterization by gas-liquid partition coefficients of selected solutes | |
| Lehmpuhl et al. | New gas chromatographic-electron-capture detection method for the determination of atmospheric aldehydes and ketones based on cartridge sampling and derivatization with 2, 4, 6-trichlorophenylhydrazine | |
| Corbin et al. | Improved gas chromatographic separations of enantiomeric secondary amine derivatives | |
| Nelson et al. | Food volatiles: Gas chromatographic determination of partition coefficients in water‐lipid systems | |
| Peterson et al. | Thermodynamics of Solutions with Liquid Crystal Solvents. VIII. Solute Induced Nematic-Isotropic Transitions | |
| SU1469450A1 (ru) | Экспресс-метод определени пластификатора в полимерах | |
| Cannard et al. | A rapid method for the simultaneous determination of paraquat and diquat in pond and river waters by pyrolysis and gas chromatography | |
| CN108931596A (zh) | 一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法 | |
| Inoue et al. | Analysis of thermal polymeric fatty acids, methyl esters and alcohols on Sephadex LH-20 | |
| Sugiyama et al. | Intensity characteristics of S2 emission for sulfur compounds with flame photometric detector | |
| Romdhane et al. | Solvent volatilities from polymer solutions by gas-liquid chromatography | |
| CN109541102A (zh) | 一种挥发性有机物蒸气压测定的装置及方法 | |
| Mitchell Jr | Methods for the determination of water in polymers | |
| Addison | Improved method for high pressure liquid chromatographic determination of chlorophacinone in mouse tissue | |
| Rulkens | Retention of volatile trace components in drying aqueous carbohydrate solutions | |
| SU1388803A1 (ru) | Способ определени кетонов в биологическом материале | |
| Bekhterev | Rapid Gas-Chromatographic Determination of Phenol and Cresols in Water by Extractive Freezing-Out | |
| Banno et al. | Analytical studies on the chiral separation and simultaneous determination of pantothenic acid and hopantenic acid enantiomers in rat plasma by gas chromatography—mass fragmentography | |
| SU1264036A1 (ru) | Способ определени молекул рных масс полимеров | |
| RU2642796C1 (ru) | Способ получения энантиоселективного сорбента | |
| SU697921A1 (ru) | Способ определени микропримесей ароматических углеводородов в газах | |
| Crouch et al. | Analytical method for residues of bromoxynil octanoate and bromoxynil in soil | |
| SU708219A1 (ru) | Способ определени состава жидких смесей и свойств жидкостей | |
| SU924567A1 (ru) | Способ определени метилакрилата в воздухе | |
| SU1450596A1 (ru) | Способ определени псоралена |