SU1458814A1 - Method of gas chromatography analysis of formaldehyde - Google Patents
Method of gas chromatography analysis of formaldehyde Download PDFInfo
- Publication number
- SU1458814A1 SU1458814A1 SU874287783A SU4287783A SU1458814A1 SU 1458814 A1 SU1458814 A1 SU 1458814A1 SU 874287783 A SU874287783 A SU 874287783A SU 4287783 A SU4287783 A SU 4287783A SU 1458814 A1 SU1458814 A1 SU 1458814A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- formaldehyde
- water
- air
- formic acid
- analysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области, аналитической химии,а именно к области газохроматографического определе- ни микроколичеств формальдегида в воде и воздухе, и может быть использовано дл санитарного контрол возг- духа рабочей зоны и промышленных сточных вод. Целью изобретени вл етс повьЕпение точности определени формальдегида. Способ заключаетс в предварительном концентрировании формальдегида в воду и последунздем га- зохроматографическом анализ е водного раствора. С целью повьш1ени точности анализа в воду добавл ют консервант - муравьиную кислоту или метанол в количестве 0,01-0, 1 мас.%. 3 табл. ю СЛThe invention relates to the field of analytical chemistry, namely to the field of gas chromatographic determination of micro quantities of formaldehyde in water and air, and can be used for sanitary control of the air in the working area and industrial wastewater. The aim of the invention is to improve the accuracy of the determination of formaldehyde. The method consists in the preliminary concentration of formaldehyde in water and after a gas chromatographic analysis of the aqueous solution. In order to improve the accuracy of the analysis, preservative is added to water — formic acid or methanol in an amount of 0.01–0.1% by weight. 3 tab. YO SL
Description
Изобретение относитс к аналити- чес кой химии, а именно к области га- зох1)оматографического определени микроколичеств формальдегида в воде и воздухе , и может быть использовано дл санитарного контрол воздуха рабочей зоны и промьшшенных сточных вод.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to the field of gazoh1) the otographic determination of micro quantities of formaldehyde in water and air, and can be used for sanitary control of working area air and industrial wastewater.
Цель изобретени - повышение точности определени при хранении пробы.The purpose of the invention is to improve the accuracy of determination during storage of the sample.
Введение муравьиной кислоты и метанола в водный слабоконцентрированный раствор формальдегида стабилизирует его, что позвол ет повысить точность определени при необходимости хранени .The introduction of formic acid and methanol into an aqueous, weakly concentrated formaldehyde solution stabilizes it, which makes it possible to increase the accuracy of determination if necessary for storage.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
Анализ водног о раствора формальдегида провод т на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Услови хромат ографировани : колонка 2 м (диаметр 3 мм), заполненна силохро- мом С-80 (0,25-0,35 мм); температура термостата колонки 180°С; скорость газа-носител (водорода) 35 мл/мин. Количество вводимой пробы 6 мкл. Врем удерживани формальдегида 27 с. В конец хроматографической колонки помещают катализатор, представл юдий собой мeлнvю сетку (0,05 мм) весом 0,3 г, предварительно окисленную и обработанную гидроксидом натри .Analysis of the formaldehyde solution is carried out on a chromatograph with a flame ionization detector. The conditions for chromatography are: a column of 2 m (diameter 3 mm), filled with silochrome C-80 (0.25-0.35 mm); column thermostat temperature 180 ° C; carrier gas (hydrogen) rate 35 ml / min. The amount of sample injected 6 μl. Formaldehyde retention time is 27 s. At the end of the chromatographic column is placed a catalyst, represented by a mellow mesh (0.05 mm) weighing 0.3 g, previously oxidized and treated with sodium hydroxide.
.Пример 1. Асгшрируют воздух, содержагшй 27 мг/м формальдегида, в количестве 5 л через поглотитель с 5 Nui воды, содержа1 (ей 0,05 ВР.С.%. муравьиной кислоты, Полученный раствор сразу после отбора анализируютExample 1. Asheshiruyut air, containing 27 mg / m of formaldehyde, in an amount of 5 liters through an absorber with 5 Nui of water, containing 1 (it 0.05 BP.C%. Formic acid. The resulting solution immediately after selection
4four
СПSP
0000
ооoo
10ten
1515
2020
14588141458814
газохроматографически по указанной методике на содержание формальдегида. Анализ показывает, что содержание формальдегида в воздухе 26,3 мг/м. Через 6 ч концентраци формальдегида в воддухе 26,4 мг/м . Раствор анализируют повторно через 1;2л5 и 10 суто Анализ показывает следующую концентрацию формальдегида .в воздухе: 26,4; 26,3;.26,1; 26,2 мг/м соответственно. Заметное снижение концентрации формальдегида наблюдаетс лишь через 1 мес ц (22,1 мг/м ).gas chromatography according to the specified method on the formaldehyde content. The analysis shows that the formaldehyde content in the air is 26.3 mg / m. After 6 hours, the formaldehyde concentration in water is 26.4 mg / m. The solution is re-analyzed after 1; 2L5 and 10 days. The analysis shows the following concentration of formaldehyde. In air: 26.4; 26.3; .26.1; 26.2 mg / m, respectively. A noticeable decrease in formaldehyde concentration is observed only after 1 month (22.1 mg / m).
Пример 2. Аспирируют воздух, содержащий 27 мг/м формальдегида, в количестве 2 л через поглотитель с пористой пластиной с 5 мл воды, содержащей 0,1 вес.%муравьиной кис лоты. Раствор сразу после отбора пробы анализируют по указанной методике , на содержание формальдегида. Анализ показывает, что расчетна концентраци формальдегида в воздухе 23,1 мг/м . Раствор выдерживают и определ ют содержание формальдегида через 6 ч.,1;2;5;10 и 30 сут. Анализ показывает соответственно следугацие данные: 23,1; 22,5; 22,6; 21,7; 22,0; 20,0 мг/м,Example 2. Aspirate air containing 27 mg / m of formaldehyde in an amount of 2 liters through an absorber with a porous plate with 5 ml of water containing 0.1% by weight of formic acid. The solution immediately after sampling is analyzed according to the specified method, for formaldehyde content. The analysis shows that the calculated concentration of formaldehyde in the air is 23.1 mg / m. The solution is kept and the formaldehyde content is determined after 6 hours, 1; 2; 5; 10 and 30 days. The analysis shows the following data, respectively: 23.1; 22.5; 22.6; 21.7; 22.0; 20.0 mg / m,
ПримерЗ. Аспирируют воздух, содержаний 15 мг/м формальдегида, в количестве 2 л через поглотитель с пористой ппастиной с 5 мл воды, содержащей 0,1 вес.% метанола. Раствор анализируют газохроматографически на содержание формальдегида по указанной методике. Анализ.показывает , что концентраци формальдегида Б воздухе 14,3 мг/м . Раствор выдерживают 1 ;2 ,5;10-;20 сут, затем вновь анализируют. Анализ показывает концентрацию формальдегида соответственно 14,3 ; 14,3; 14, 12,8 мг/м. Дл определе1ш оптимального кoличecтJвa муравьиной кислоты и метанола провод т исследовани со стандартными растворами формальдегида, 0,001 мг/мп; 0,01 мг/мл:И 0,1 мг/мп, в стандартные растворы добавл ют различные количества муравьиной кислоты, метанола . Растворы анализируют сразу и после выдержки при комнатной температуре в пробирках, закрытых резиновыми пробками,Анализ провод т газохроматографически .Example Aspirate the air, the contents of 15 mg / m of formaldehyde, in the amount of 2 l through an absorber with porous pasta with 5 ml of water containing 0.1 wt.% Methanol. The solution is analyzed by gas chromatography for the formaldehyde content according to the indicated procedure. Analysis shows that the formaldehyde concentration of B air is 14.3 mg / m. The solution is kept for 1; 2, 5; 10-; 20 days, then re-analyzed. The analysis shows the concentration of formaldehyde, respectively, 14.3; 14.3; 14, 12.8 mg / m. In order to determine the optimal amount of formic acid and methanol, studies were carried out with standard formaldehyde solutions, 0.001 mg / mp; 0.01 mg / ml: And 0.1 mg / mp, various amounts of formic acid, methanol are added to standard solutions. The solutions are analyzed immediately and after aging at room temperature in test tubes sealed with rubber stoppers. The analysis is carried out by gas chromatography.
Результаты исследований приведены в т абл ,1 и 2.The research results are presented in t abl, 1 and 2.
25 л25 l
4g д4g d
30thirty
3535
4040
5050
5555
00
5five
00
Дополнительно провод т исследовани с использованием методики химического анализа формальдегида с хро- мотроповой кислотой. Дл исследовани в качестве стандартного раствора используют раствор с 0,01 мг/мп формальдегида.In addition, studies were carried out using the method of chemical analysis of formaldehyde with chromotropic acid. For the study, a solution with 0.01 mg / mp formaldehyde is used as a standard solution.
Результаты определени приведены в табл.3.The results of the determination are shown in Table 3.
Как видно из приведенных примеров и данных табл.1-3, введение в водный раствор формальдегида муравьиной кислоты или метанола позвол ет стабилизировать концентрацию формальдегида . При этом муравьина кислота не мешает определению ни щ)и газохрома- тогра ическом, ни при химическом анализах, в то же врем метанол может значительно вли ть на результаты при колориметрическом определении формальдегида. На основании полученных данных можно сделать вывод, что муравьина кислота как консервант в- 5 л етс более предпочтительной. Вводить консервант в раствор можно как перед отбором пробы воздуха, так и после.As can be seen from the examples and data presented in Tables 1-3, the introduction of formaldehyde formic acid or methanol into an aqueous solution allows stabilizing the concentration of formaldehyde. At the same time, formic acid does not interfere with the determination of either gas) and gas chromatographic or chemical analyzes, while methanol can significantly affect the results in the colorimetric determination of formaldehyde. On the basis of the data obtained, it can be concluded that formic acid as a preservative is 5% more preferable. It is possible to introduce a preservative into the solution, both before and after sampling of air.
Оптимальна концентраци муравьиной кислоты 0,01 гО,1 вес.%. При концентрации муравьиной кислоты ниже 0,01% содержание формальдегида в растворе снижаетс со временем. При концентрации муравьиной кислоты 0, % повышение стабильности формальдегида не наблюдаетс , при этом снижаетс поглотительна способность водного раствора, что приводит к проскоку формальдегида.The optimal formic acid concentration is 0.01 gO, 1 wt.%. When the formic acid concentration is below 0.01%, the formaldehyde content in the solution decreases with time. At a formic acid concentration of 0%, no increase in formaldehyde stability is observed, and the absorption capacity of the aqueous solution decreases, which leads to formaldehyde leakage.
Использование предлагаемого спосо-г ба при Оценке загазованности воздушной среды позвол ет проводить отбор пробы задолго до анализа, сохран высокую точность определени формаль- g дегида. Ни один из существующих способов не позвол ет это сделать, поэтому в насто щее врем приходитс проводить анализ на месте отбора пробы, что не всегда возможно и требует времени . Кроме того, использование спосо ба сокращает врем анализа в результате ликвидации этапа подготовки и настройки прибора на месте отбора пробы и делает анализ более экономичным.The use of the proposed method in estimating the gas content of the air medium makes it possible to take a sample long before the analysis, while maintaining the high accuracy of determining formaldehyde. None of the existing methods allows this, so now it is necessary to carry out an analysis at the sampling site, which is not always possible and takes time. In addition, the use of the method shortens the analysis time by eliminating the preparation and adjustment of the instrument at the sampling site and makes the analysis more economical.
00
5five
00
00
5555
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874287783A SU1458814A1 (en) | 1987-07-21 | 1987-07-21 | Method of gas chromatography analysis of formaldehyde |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874287783A SU1458814A1 (en) | 1987-07-21 | 1987-07-21 | Method of gas chromatography analysis of formaldehyde |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1458814A1 true SU1458814A1 (en) | 1989-02-15 |
Family
ID=21320815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874287783A SU1458814A1 (en) | 1987-07-21 | 1987-07-21 | Method of gas chromatography analysis of formaldehyde |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1458814A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2647982C1 (en) * | 2016-11-07 | 2018-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method of quantitative measurement of formaldehyde in the air |
-
1987
- 1987-07-21 SU SU874287783A patent/SU1458814A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Перегуд Е.А., Гернет Е.В, Химический анализ воздуха промьшшенных предпри тий, Л.:Хи:да , 1973, с. 243. Авторское свидетельство СССР № 1012103, кл. с; 01 N 31/08, 1986. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2647982C1 (en) * | 2016-11-07 | 2018-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method of quantitative measurement of formaldehyde in the air |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0179880A1 (en) | Composition and method for ethanol determination | |
| SU1458814A1 (en) | Method of gas chromatography analysis of formaldehyde | |
| Christensen et al. | Determination of acetaldehyde in human blood by a gas chromatographie method with negligible artefactual acetaldehyde formation | |
| Matuszewski et al. | Flow‐injection potentiometric determination of creatinine in urine using sub‐Nernstian linear response range | |
| Procopio et al. | HPLC analysis of thimerosal and its degradation products in ophthalmic solutions with electrochemical detection | |
| SU1666940A1 (en) | Method for phoshine determination in gases | |
| SU1280503A1 (en) | Method of determining formaldehyde in air | |
| SU1286971A1 (en) | Method of determining aniline vapor in air | |
| Chiarotti et al. | Acetaldehyde accumulation during headspace gas-chromatographic determination of ethanol | |
| SU1281997A1 (en) | Method of determining 2,4,6 - trinitrophenol | |
| Opekar et al. | Pheumatoamperometric determination of cyanide, sulfide and their mixtures | |
| Iwamoto et al. | Urinary uric acid determination by reversed-phase high-performance liquid chromatography with electrochemical detection | |
| Reijnders et al. | Titrimetry in a continuous flow system | |
| SU645077A1 (en) | Method of quantitative determining of aliphatic and aromatic alcohols in hydrocarbons | |
| SU1559271A1 (en) | Method of determining formaldehyde in air | |
| SU900183A1 (en) | Method of determination of triacetonamine or its derivatives | |
| SU1352349A1 (en) | Method of determining formaldehyde | |
| SU1665288A1 (en) | Method of analysis of furfuryl alcohol in air | |
| SU659941A1 (en) | Method of quantitative determining of mercaptanes | |
| JPS6082832A (en) | Concentration measuring method of alcohol and extract component in liquid | |
| SU1019329A1 (en) | Method of determination of organic substance impurities in air | |
| SU922063A1 (en) | Method of detecting oxygen dissolved in water | |
| SU1267246A1 (en) | Method of potentiometric determining of nitrogen of grain mineralizates | |
| SU1242777A1 (en) | Method of quantitative determining of methanol in air | |
| SU1029054A1 (en) | Method of determination of phosgen in air in the presence of chlorine and hydrogen chloride |