SU145051A1

SU145051A1 - Method for analytical determination of metal cations

Info

Publication number: SU145051A1
Application number: SU690971A
Authority: SU
Inventors: А.М. Аришкевич; Ю.И. Усатенко
Original assignee: А.М. Аришкевич; Ю.И. Усатенко
Priority date: 1960-12-28
Filing date: 1960-12-28
Publication date: 1961-11-30

Description

Изобретение касаетс способов аналитического определени катионов металлов методами объемного и весового анализов, амперометрическим и фотоколориметрическим методами.The invention relates to methods for the analytical determination of metal cations by volume and weight analysis, amperometric and photocolorimetric methods.

В данном изобретении в качестве аналитического реактива предлагаетс примен ть 2,6-димеркапто-1, 4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).In the present invention, 2,6-dimercapto-1, 4-thiopyroncarboxylic acid (dimercaptothiopyrone K) is used as an analytical reagent.

Димеркаптотиопирон имеет структурную формулуDimercaptothiopyron has the structural formula

HS- / SHHS- / SH

Он получаетс взаимодействием ацетонднкарбонсвой кислоты с сероуглеродом и едким кали и представл ет собой желто-корнчневые иглы с температурой плавлени 131 -132°. Он хорошо растворим в щелочах, ацетате натри , ацетоне, спирте и этилацетате, хуже в толуоле, хлороформе и дихлорэтане; трудно растворим в воде,, уксусно кислоте, бензоле и эфире и не растворим в сол ной, серной, фосфорной и муравьиной кислотах, бензине, петролейном эфире и гептане.It is obtained by the interaction of acetone carbonic acid with carbon disulfide and caustic potash and is a yellow-brown needle with a melting point of 131-132 °. It is highly soluble in alkalis, sodium acetate, acetone, alcohol and ethyl acetate, worse in toluene, chloroform and dichloroethane; It is difficult to dissolve in water, acetic acid, benzene and ether, and insoluble in hydrochloric, sulfuric, phosphoric and formic acids, gasoline, petroleum ether and heptane.

/ соон/ soon

НССNSS

II IIII II

с сwith with

№ 145051-2Дл приготовлени рабочего раствора 4,4 г димеркаптотиопирона К раствор ют в 1 л воды, содержащей 13.6 г уксуснокислого натри . Титр раствора устанавливают по меди методом амперометрического титровани .No. 145051-2. For preparing a working solution, 4.4 g of dimercaptothiopyrone K is dissolved in 1 liter of water containing 13.6 g of sodium acetate. The titer of the solution is set on copper by amperometric titration.

При исследовании химикоаналитических свойств реактива оказалось , что многие катионы металлов, а также некоторые анионы осаждаютс им из сильно кислых растворов, причем соответствующие реакции обладают весьма высокой чувствительностью. Так, при определенных услови х димеркаптотиопирон К образует осадки с ионами Си, Ag+2, Cd2+, Hg-, Hg2 1пЗ + , Tl-, Sn2+, , VOg-, FeЗ Pd2+, PtCl,- , и др.In the study of the chemical-analytical properties of the reagent, it turned out that many metal cations, as well as some anions, precipitated from highly acidic solutions, and the corresponding reactions are very sensitive. Thus, under certain conditions, dimercaptothiopyrone K forms precipitates with ions of Cu, Ag + 2, Cd2 +, Hg-, Hg2 1p3 +, Tl-, Sn2 +,, VOg-, Fe3 Pd2 +, PtCl, -, etc.

Все осадки димеркаптотиопиронатов окращены в желтый, красный, коричневый и промежуточные тона. Особенно рко окрашенный осадок дает ион одновалентного талли , что дает возможность использовать предлагаемый реактив дл его качественного определени .All precipitates of dimercaptothiopironates are colored in yellow, red, brown, and intermediate tones. A particularly bright colored precipitate yields a monovalent thallium ion, which makes it possible to use the proposed reagent for its qualitative determination.

Многие димеркаптотиопиропаты хорощо раствор ютс и экстрагируютс органическими растворител ми, например этил- и амилацетатами . Это позвол ет примен ть реактив дл разделени элементов. Некоторые димеркаптотиопиронаты в неводных растворител х образуют интенсивно окрашенные растворы, что дает возможность разработать фотоколориметрические методы определени соответствующих элементов .Many dimercaptothiopyropates are horizontally dissolved and extracted with organic solvents, for example ethyl and amyl acetates. This allows the use of a reagent to separate the elements. Some dimercaptothiopyronates in non-aqueous solvents form intensely colored solutions, which makes it possible to develop photocolorimetric methods for determining the corresponding elements.

Димеркаптотиопирон К легко окисл етс на вращающемс платиновом микроаноде при наложении определенной э. д. с. и поэтому может быть использован дл амперометрического титровани металлов по анодному току реактива. Так, например, хорошие результаты были получены при титровании меди, платины, паллади , серебра и ртути.Dimercaptothiopyrone K is easily oxidized on a rotating platinum microanode when a certain e is applied. d. and therefore can be used for amperometric titration of metals on the anode current of the reagent. So, for example, good results were obtained when titrating copper, platinum, palladium, silver and mercury.

Предмет изобретени Subject invention

Способ аналитического определени катионов металлов химическим , амперометрическим и фотоколориметрическим методами, отличающийс тем, что в качестве аналитического реактива примен ют 2,б-димеркапто-1,4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).The method of analytical determination of metal cations by chemical, amperometric and photocolorimetric methods, characterized in that 2, b-dimercapto-1,4-thiopyroncarboxylic acid (dimercaptothiopyrone K) is used as an analytical reagent.