SU433394A1

SU433394A1 -

Info

Publication number: SU433394A1
Application number: SU1732665A
Authority: SU
Inventors: И.В. Трофимов Н.А. КанавБ
Original assignee: Способ Кинетического Определения
Priority date: 1972-01-03
Filing date: 1972-01-03
Publication date: 1974-06-25

Description

Изобретение относитс к аналитической химии - способам определени кобальта.This invention relates to analytical chemistry - methods for the determination of cobalt.

Известны способы кинетического определени кобальта по его каталитическому действию на реакцию окислени органического реагента окислител ми,например перекисью водорода,с последующим фотометрированием анализируемого раствора. В качестве органического реагента известно применение ализарина,пирока техина.тирона и др.Methods are known for the kinetic determination of cobalt by its catalytic effect on the oxidation reaction of an organic reagent with oxidizing agents, such as hydrogen peroxide, followed by photometry of the analyzed solution. As an organic reagent, the use of alizarin, pyro tekhina.tyrona and others is known.

Однако.известные способы не обладают достаточной чувствительностью и селективностью. Определению кобальта мешают ионы цинка, кадми ,никел ,меди,железа,которое обычно сопутствуют кобальту в растворах анализируемых объектов.However, known methods do not have sufficient sensitivity and selectivity. Zinc, cadmium, nickel, copper, and iron ions, which usually accompany cobalt in solutions of the analyzed objects, interfere with the determination of cobalt.

С целью повышени чувствительности и селективности анализа предлагаетс в качестве органического реагента использовать соединени класса диантипирилов и реакцию проводить в кислой среде.In order to increase the sensitivity and selectivity of the analysis, it is proposed to use compounds of the class of diantipyryl as an organic reagent and to carry out the reaction in an acidic medium.

Чувствительность предложенного способа определени кобальта 0, мкг/мл.The sensitivity of the proposed method for the determination of cobalt 0, µg / ml.

Способ позвол ет определ ть кобальт на фоне щелочних,щелочноземельных элементов,алюмини ,хром марганца,железа,никел ,меди, цинка, галли ,мышь ка;молибдена,кадлю , инди ,олова,сурьмы,осми , свинца, висмута,РЗЭ,вольфрама при их весовом соотношении вплоть до 1:10.The method makes it possible to determine cobalt on the background of alkali, alkaline earth elements, aluminum, chromium, manganese, iron, nickel, copper, zinc, gallium, a mouse; molybdenum, kadlu, indium, tin, antimony, osmium, lead, bismuth, REE, tungsten with their weight ratio up to 1:10.

Пример. 1г анализируемого продукта,например никел раствор ют в азотной кислоте. Раствор двавды задаривают с 5 мл серной кислоты и перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавл ют водой до метки.Example. 1 g of the product to be analyzed, for example, nickel is dissolved in nitric acid. The solution was charged with 5 ml of sulfuric acid and transferred into a 100 ml measuring flask and diluted to the mark with water.

Затем 5 мл раствора помещают в колбу емкостью 50 мл,разбавл ют реакционной смесью до объема 45 мл. добавл ют I мл реагента класса дц антипирилов ,например диантипирил 3,4 димётбкси$енилмётан и разбавл ют водой до метки. Реакционную смесь готов т смешиванием 100 мл раствора перекиси водорода с 2500 мл уксусной кислоты (плотность 1,06). К полученной смеси при сильном охлаждении льдом приливают осторожно 2500 мл 5 ЬГраствора едкого натра, рН смеси 4,4. Анализируемый раствор с введенным реагентом перемешивают , термостатируют и затем измер ют оптическую плотность на спектрофотометре приЛ 467шк в кювете с толщиной сло Т см. Содержание кобальта наход т по калибровочному графику. 4 4 , 4 ПРЩМЕТ ИЗОБРЕТЕЕШ Способ кинетического определени кобальта по его каталитическому действию на реакцию окислени органического реагента окислител ми ,например перекисью водорода,с последующим фотометрированием анализируемого раствора,отличающийс тем,что,с целью повышени чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют соединени класса диантипирилов и реакцию провод т в кислой среде.Then 5 ml of the solution is placed in a 50 ml flask, diluted with the reaction mixture to a volume of 45 ml. I ml of ds antipyril class reagent is added, for example, diantipyryl 3,4 dimetbksi $ enyl methane and diluted with water to the mark. The reaction mixture is prepared by mixing 100 ml of hydrogen peroxide solution with 2500 ml of acetic acid (density 1.06). Under strong cooling with ice, 2500 ml of 5 g of sodium hydroxide solution are poured into the mixture with strong ice cooling. The pH of the mixture is 4.4. The reagent injected test solution is stirred, thermostatted, and then the optical density is measured on a spectrophotometer of an L 467shk in a cuvette with a layer thickness of T cm. The cobalt content is determined according to a calibration graph. 4 4, 4 PRESENTING THE INVENTION The method of kinetic determination of cobalt by its catalytic effect on the oxidation reaction of an organic reagent with oxidizing agents such as hydrogen peroxide, followed by photometry of the analyzed solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the analysis, organic reagent is used compounds of the class of diantipyryl and the reaction is carried out in an acidic medium.