SU144477A1

SU144477A1 - The method of producing diacylamides

Info

Publication number: SU144477A1
Application number: SU720570A
Authority: SU
Inventors: А.Е. Кретов; А.П. Момсенко
Original assignee: А.Е. Кретов; А.П. Момсенко
Priority date: 1961-03-06
Filing date: 1961-03-06
Publication date: 1961-11-30

Description

Диациламиды кислот жирного р да вл ютс весьма перспективным исходным материалом дл промышленности органического синтеза .Fatty acid diacylamides are a very promising starting material for the organic synthesis industry.

Однако описанные в литературе способы получени диациламидов жирных кислот дают низкие выходы целевых продуктов, могут служить только дл препаративных синтезов и не рентабельны дл промышленного использовани .However, the methods for obtaining fatty acid diacylamides described in the literature give low yields of the target products, can only serve for preparative syntheses and are not cost-effective for industrial use.

Описываемый новый способ получени диациламидов жирных кислот, обеспечиваюн;ий получение этих диациламидов с высокими выходами, заключаетс в том, что в качестве исходного сырь используют избыток ангидрида соответствуюш,ей кислоты, к которой при температуре 110-140° добавл ют цианамид.The described new method for the preparation of fatty acid diacylamides, which ensures the production of these diacylamides in high yields, is that an excess of anhydride is used as the raw material corresponding to the acid to which cyanamide is added at a temperature of 110-140 °.

Пример 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помешают 40 г уксусного ангидрида. К нагретому до 110° ангидриду добавл ют по капл м 4 г расплавленного цианамида при 115°; реакци начинает идти с большим выделением тепла и во врем дальнейшего прибавлени цианамида нагревание прекращают. После добавлени всего количества цианамида реакционную массу нагревают еш,е 2 час при температуре не выше 140°. По окончании нагревани реакционную массу перенос т в колбу Клайзена и под вакуумом отгон ют избыток ангидрида. Из охлажденного раствора выпадает диацетиламид, который отсасывают и промывают небольшим количеством эфира. Фильграт разгон ют под разрежением и выдел ют еще некоторое количество диацетиламида.Example 1. In a three-neck flask with a reflux condenser, a thermometer and a dropping funnel, 40 g of acetic anhydride will be placed. 4 g of molten cyanamide is added dropwise to the anhydride heated to 110 ° C at 115 °; the reaction starts with a large heat release and during further addition of cyanamide the heating is stopped. After adding the total amount of cyanamide, the reaction mass is heated e, f for 2 hours at a temperature not higher than 140 °. After heating, the reaction mass is transferred to a Claisen flask and the excess anhydride is distilled off under vacuum. Diacetylamide drops out of the cooled solution, which is sucked off and washed with a small amount of ether. The filtrate is dispersed under vacuum and some more diacetylamide is isolated.

Всего получают 8,5 г диацетиламида, т. е. 94% от теоретического, счита на цианамид. Т. пл. 78-79°.A total of 8.5 g of diacetylamide is obtained, i.e. 94% of the theoretical value, calculated as cyanamide. T. pl. 78-79 °.

По данным анализа продукт содержит 13,86% азота; вычислено: азота 13,20%.According to analysis, the product contains 13.86% nitrogen; calculated: nitrogen 13.20%.

Пример 2. В услови х, описанных в примере 1, берут дл реакции 32 г пропионового ангидрида и 3 г цианамида. Реакцию ведутExample 2. Under the conditions described in example 1, 32 g of propionic anhydride and 3 g of cyanamide are taken for the reaction. Reaction lead

№ 144477-2-... .. .при 140-150° в течение 2 час. После окончани реакции реакционную, массу перенос т в стакан. Из охлажденного раствора выпадает обильный осадок днпропионамида. Фил.ьтрат разгон ют цод вакуумом, отгон ют избыток пропионового ангидрида и выдел ют остальное количество дипропионамида. Получают 8,8 г продукта с выходом 96,7% от теоретически возможного, счита на цианамид. Т. пл. 153-154°.No. 144477-2 -... ... At 140-150 ° for 2 hours. After the reaction is complete, the mass is transferred to a beaker. From the cooled solution falls copious dnpropionamida. The filterate is dispersed by the vacuum in a vacuum, the excess propionic anhydride is distilled off, and the remaining amount of dipropionamide is isolated. 8.8 g of product are obtained with a yield of 96.7% of theoretically possible, calculated on cyanamide. T. pl. 153-154 °.

Вычислено: содержание азота 10,9%. Пайдено по анализу 10,83%..Calculated: nitrogen content of 10.9%. According to analysis, 10.83% ..

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диациламидов жирных кислот, отличающийс тем, что, с целью повышени выходов, в качестве исходного используют ангидрид кислоты, который берут в избытке, и к нему до.бавл ют цианамид при температуре ПО-140°.A method for producing fatty acid diacylamides, characterized in that, in order to increase the yields, anhydride acid is used as the starting material, which is taken in excess, and cyanamide is added to it at PO-140 °.