SU144475A1

SU144475A1 - The method of obtaining chloroacetyl chloride

Info

Publication number: SU144475A1
Application number: SU696471A
Authority: SU
Inventors: Б.В. Салов; М.М. Сергеева
Original assignee: Б.В. Салов; М.М. Сергеева
Priority date: 1961-02-06
Filing date: 1961-02-06
Publication date: 1961-11-30

Description

Хлорацетилхлорид вл етс промежуточным продуктом в промышленном синтезе активных красителей. образу1оидп. химическую св зь с воленом.Chloroacetyl chloride is an intermediate in the industrial synthesis of active dyes. obrazuidoid. chemical bond with a wave.

Известен способ иолучени хлорацетилхлорпда из моиохлоруксусной кислоты и тионилхлорида по реакции: СН2С1СООН + SOClo- CHjClCOCl+ SO2 + HC1 нагреванием их смеси ири температуре около 80° в течение 2,5 час с последующей отгонкой полученного хлорцетилхлорида . Недостатком известного способа вл етс мала производительность и прерывность процесса.There is a known method of obtaining chloroacetyl chloride from mychloroacetic acid and thionyl chloride by the reaction: CH2Cl1COOH + SOClo-CHjClCOCl + SO2 + HC1 by heating their mixture at a temperature of about 80 ° for 2.5 hours, followed by distillation of the resulting chloroacetyl chloride. The disadvantage of this method is low productivity and discontinuity of the process.

Предлагаемый способ получени хлорацетилхлорида отличаетс от известного тем, что пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипени хлорацетилхлорида, но ниже температуры кипени монохлоруксусной кислоты, наиример, до 165°, в результате чего происходит непрерывное удаление образующегос хлорацетилхлорида из сферы реакции .The proposed method for producing chloroacetyl chloride differs from the known one in that thionyl chloride vapor is passed through a layer of monochloroacetic acid heated to a temperature above the boiling point of chloroacetyl chloride, but below the boiling point of monochloroacetic acid, up to 165 °, resulting in the continuous removal of chloroacetylchloride chloride .

Способ позвол ет осуществить непрерывный процесс производства хлорацетилхлорида.The process allows for the continuous production of chloroacetyl chloride.

Способ может быть осуществлен следующи.м путем. В реактор емкостью 500 мл загружают 400 г монохлоруксусной кислоты i нагревают ее до температуры 165°. Через слой монохлоруксусной кислоты из испарител непрерывно пропускают пары тионилхлорида со скоростью 48 г в час. Уровень реакционной массы в реакторе поддерживаетс посто нным путем непрерывной дозировки в реактор расплавленной монохлоруксусной кислоты со скоростью 32 г в час. Тцонилхлорид поступает Б нижнюю часть реактора, монохлоруксусна кислота - сверху. Тионилхлорид полиостью вступает в реакцию; образующийс хлорацетилхлорид сразу же испар етс и вместе с продуктами реакции-сер ):истым газом и хлористым водородом - у.ходит из сферы реакции. Парогазова смесь проходит через насадочную колонну, заполненнуюThe method can be carried out as follows. 400 g of monochloroacetic acid i is loaded into a 500 ml reactor and heated to a temperature of 165 °. Through a layer of monochloracetic acid from the evaporator, thionyl chloride vapor is continuously passed at a rate of 48 g per hour. The level of the reaction mass in the reactor is kept constant by continuous dosing of molten monochloroacetic acid into the reactor at a rate of 32 g per hour. Tsonyl chloride enters the lower part of the reactor, monochloroacetic acid - from above. Thionyl chloride is contaminated; the chloroacetyl chloride that is formed is immediately evaporated together with the reaction products (sulfur): with aerated gas and hydrogen chloride, it goes out of the sphere of the reaction. Steam-gas mixture passes through a packed column filled

№ 144475 2 кольцами Рашига, поступает далее в холодильник, где хлорацетилхлорид конденсируетс и стекает в сборник, а сернистый газ и хлористый водород направл етс на улавливание. Выход хлорацетилхлоридп составл ет 93% от теоретического; производительность данной установки -35 г в час, счита на монохлоруксусную кислоту. Полученный продукт характеризуетс следующими данными: температура кипени лри 760 мм рт. ст. - 103-106°, удельный вес при 20° - 1,416-1,425, испытан с положительными результатами в синтезе красител «Цибалан ркокрасный БЛ нар ду с чистым хлорацетилхлоридом.No. 144475 2 by Raschig rings, goes further to the refrigerator, where the chloroacetyl chloride condenses and flows into the collector, and the sulfur dioxide and hydrogen chloride is sent to the trapping. The yield of chloroacetyl chloride is 93% of the theoretical; the productivity of this plant is -35 g per hour, calculated on monochloroacetic acid. The resulting product is characterized by the following data: boiling point is 760 mm Hg. Art. —103–106 °, specific gravity at 20 ° —1.416–1.425, tested with positive results in the synthesis of Cybalan red color BL along with pure chloroacetyl chloride.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени хлорацетилхлорида из монохлоруксусной кислоты и тионилхлорида, отличающийс тем, что, с целью обеспечени непрерывности процесса, пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипени хлорцетилхлорида, но ниже температуры кипени монохлоруксусной кислоты, например, до 165°.A process for producing chloroacetyl chloride from monochloroacetic acid and thionyl chloride, characterized in that, in order to ensure continuity of the process, thionyl chloride vapor is passed through a layer of monochloroacetic acid heated to a temperature above the boiling point of chloroacetyl chloride, but below the boiling point of monochloroacetic acid, for example, to 165 °.