SU513963A1

SU513963A1 - The method of producing difluorochloromethane

Info

Publication number: SU513963A1
Application number: SU2028712A
Authority: SU
Inventors: Леонид Михайлович Боровнев; Артур Николаевич Голубев; Валентина Андреевна Жукова; Валентин Васильевич Уткин; Инга Михайловна Уткина; Анатолий Петрович Чугунов
Original assignee: Предприятие П/Я А-1619
Priority date: 1974-05-31
Filing date: 1974-05-31
Publication date: 1976-05-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРЛ ЕТАНА(54) METHOD OF OBTAINING DIFFLUORLORL ETHANE

1one

Изобретение относитс к способу получени фреонов, более конкретно, к способу получени дифторхлорметана (фреона-22), нашедшего применение в качестве хладоносител и сырь дл производства фторсодержащих мономеров .The invention relates to a method for producing freons, more specifically, to a method for producing difluorochloromethane (freon-22), which has been used as a coolant and raw material for the production of fluorine-containing monomers.

Известен способ получени дифторхлорметана взаимодействием хлороформа и фтористого водорода в присутствии п тихлористой сурьмы, которое осуществл ют коцтактированием хлороформа и фтористого водорода в жидком состо нии под давлением 7-9 ати и температуре 50-80°С.A known method of producing difluorochloromethane by the interaction of chloroform and hydrogen fluoride in the presence of antimony chloride, which is carried out by co-contacting chloroform and hydrogen fluoride in a liquid state under a pressure of 7-9 bar and a temperature of 50-80 ° C.

Однако производительность процесса получени дифторхлорметана по известному способу относительно низка , поскольку на реактор синтеза дифторхлорметана емкостью 6 м можно подавать не более 550 кг/ч фтористого водорода. Это св зано с экстракцией п тихлористой сурьмы жидким фтористым водородом с образованием второй фазы, состо вшей из гексахлорфторсурьм ной кислоты и фтористого водорода, т. е. с пассивированием катализатора , что приводит к снижению производительиости процесса.However, the productivity of the difluorochloromethane production process by a known method is relatively low, since no more than 550 kg / h of hydrogen fluoride can be supplied to the difluorochloromethane synthesis reactor with a capacity of 6 m. This is due to the extraction of antimony chloride with liquid hydrogen fluoride with the formation of the second phase, consisting of hexachlorofluorostric acid and hydrogen fluoride, i.e., passivation of the catalyst, which leads to a decrease in the production of the process.

Дл интенсификании процесса по предлагаемому способу рекомендуетс использовать фтористый водород в газообразном состо нии.To intensify the process according to the proposed method, it is recommended to use hydrogen fluoride in a gaseous state.

Проведение процесса таким способом позвол ет полностью исключить образование Carrying out the process in this way allows you to completely eliminate the formation

,2, 2

фаз жидкого фтористого водорода и жидкого хлороформа и тем самым экстракцию п тихлористой сурьмы жидким фтористым водор (д : .:, .. с. пги.ч-игироищ-ие катализатора. П;).::Т() craKii iiге значптельное }величение производительности реактора и интенсификаци процесса в целом. Способ проверен в лабораторных услови х.phases of liquid hydrogen fluoride and liquid chloroform, and thereby extraction of antimony pentachloride with liquid fluoride water (d:.:, .. s. pgi.h-igiorych-ie catalyst. P;). :: T () craKii iige significant value reactor performance and intensification of the process as a whole. The method was tested under laboratory conditions.

Пример. Синтез фреона-22 провод т в цилиндрическом аппарате емкостью 2 л (диаметр 106 мм, высота 230 мм), снабженном колонкой (диаметр 25 мм, высота 400 мм), заполненной насадкой пз нихромовой проволоки 2x3 мм. Верх колонки оборудован холодильником с температурой теплоносител минус 30°С. Хлороформ подают в верхнюю часть колонки , фтористый водород - по сифону в нижнюю часть реактора (высота барботажа 150 мм). Процес фторировани провод т при атмосферном давлении и те:,шературе в аппарате 15-25С. В аппарат предварительно загружают 700 мл хлороформа и 210 мл п тихлористой сурьмы.Example. The synthesis of freon-22 is carried out in a cylindrical apparatus with a capacity of 2 liters (diameter 106 mm, height 230 mm), equipped with a column (diameter 25 mm, height 400 mm), filled with a nozzle pz nichrome wire 2x3 mm. The top of the column is equipped with a refrigerator with the temperature of the coolant minus 30 ° C. Chloroform is fed to the upper part of the column, hydrogen fluoride is siphoned to the lower part of the reactor (bubbling height is 150 mm). The fluorination process is carried out at atmospheric pressure and those: Sherature in the apparatus 15-25C. 700 ml of chloroform and 210 ml of antimony tichloride are preloaded into the apparatus.

При подаче фтористого водорода в жидком состо нии (т. е. по известному способу) при увеличении скорости подачи фтористого водорода в течение некоторого г ремени наблюдаетс прекращение реакцит фторировани , которое соответствует скорости подачл фтор;1стого водорода 1,9-2 мол /ч. При подаче фтористого водорода в жидком состо нии со скоростью , не превышающей 1,9 мол /ч степень превращени фтористого водорода составл ет 80% и идет образование целевого продукта, который выдел ют в газообразном состо нии; суммарное содержание фреонов 21 и 22,9%, в то врем как при подаче фтористого водорода, превышающей 2 моль/ч, практически полностью прекращаетс какое-либо газовыделение и происходит увеличение объема реакционной массы.When hydrogen fluoride is supplied in the liquid state (i.e., by a known method), when the hydrogen fluoride feed rate is increased for some time, fluorination reaction is stopped, which corresponds to the fluorine feed rate; 1 total hydrogen is 1.9-2 mol / h. When hydrogen fluoride is supplied in a liquid state at a rate not exceeding 1.9 mol / h, the degree of conversion of hydrogen fluoride is 80% and the formation of the desired product takes place, which is released in a gaseous state; the total freon content is 21 and 22.9%, while when hydrogen fluoride is fed in excess of 2 mol / h, any outgassing almost completely stops and the volume of the reaction mass increases.

При подаче фтористого водорода в этих же услови х в газообразном состо нии прекращени реакции фторировани не наблюдаетс . Подачу фтористого водорода можноWhen hydrogen fluoride is supplied under the same conditions, no fluorination reaction is observed in the gaseous state. The supply of hydrogen fluoride can

увеличить до 3,5 молей/ч, тогда степень превращени фтористого водорода составл ет 84,6%, а состав получаемых органических продуктов следующий, %: Ф 22 45,7; Ф 21 49,6; СНС1з4,7%.increase to 3.5 moles / h, then the degree of conversion of hydrogen fluoride is 84.6%, and the composition of the resulting organic products is as follows:%: 22.75; F 21 49.6; СНС1з4,7%.

Фор|Мула изобретени Fore | Mula Invention

1. Способ получени дифторхлорметана путем взаимодействи хлороформа с фтористым водородом в присутствии п тихлористой сурьмы в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, фтористый водород используют в газообразном состо нии.1. A method of producing difluorochloromethane by reacting chloroform with hydrogen fluoride in the presence of antimony chloride as a catalyst, followed by separation of the target product, characterized in that, in order to intensify the process, hydrogen fluoride is used in a gaseous state.