SU143799A1

SU143799A1 - Method for producing phenylphosphonic acid dichloride

Info

Publication number: SU143799A1
Application number: SU728389A
Authority: SU
Inventors: Э.Е. Нифантьев; К.А. Петров; Л.П. Синогейника
Original assignee: Э.Е. Нифантьев; К.А. Петров; Л.П. Синогейника
Priority date: 1961-04-27
Filing date: 1961-04-27
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени дихлорангидрида фенилфосфиновой КИСЛОТЫ окислением фенилдихлорфосфина хлором и п тиокисью фосфора либо хлором и сернистым газом.A known method for the production of phenylphosphonic acid ACID dichloride by oxidation of phenyldichlorophosphine with chlorine and phosphorus pentoxide or chlorine and sulfur dioxide.

Известен также способ получени дихлорангидрида фенилфосфииовой КИСЛОТЫ взаимодействием бензола сначала с п- тиокисью фосфора, а затем с п тихлористым фосфором.There is also known a method for producing phenylphosphonic acid ACID dichloride by reacting benzene first with phosphorus parathioxide, and then with phosphorus pentachloride.

В данном изобретении с целью упрош,ени процесса, в качестве окислител используют хлористый сульфурил.In this invention, for the purpose of simplifying the process, sulphuryl chloride is used as the oxidizing agent.

Реакци окислени фенилдихлорфосфина протекает по следующей схеме:The oxidation reaction of phenyldichlorophosphine proceeds as follows:

SO.ClSO.Cl

CglioPCb CeHsPOClaCglioPCb CeHsPOCla

Фенилдихлорфосфин и хлористый сульфурил смешивают в мол рном соотношении 1 : 1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой КИСЛОТЫ, примен емый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержаших полимеров, обладающих оптическими свойствами.Phenyldichlorophosphine and sulfuryl chloride are mixed in a 1: 1.5 molar ratio and heated to reflux in a flask. After distillation in vacuo, phenylphosphonic acid ACID is used as an intermediate in the synthesis of phosphorus-containing polymers with optical properties.

При м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кип щей вод ной бане в течение двух часов. После окончани реакции окислени избыток хлористого сульфурила отгон ют, а оставщеес масло перегон ют в вакууме. Получают 90 г (92% от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой КИСЛОТЫ с температурой кипени 138-139° при остаточном давлении 15 мм рт. ст.An example. A mixture of 90 g of dichlorophosphine and 100 g of sulphuryl chloride is placed in a flask equipped with a reflux condenser with a calcium chloride tube and heated in a boiling water bath for two hours. After completion of the oxidation reaction, the excess sulfuryl chloride is distilled off, and the remaining oil is distilled in vacuo. 90 g (92% of theory) of phenylphosphine acid ACID dichloride are obtained with a boiling point of 138-139 ° with a residual pressure of 15 mm Hg. Art.

Предлагаемый способ позвол ет получать дихлорангидрид фенилфосфиновой КИСЛОТЫ с высоким выходом и обладает р дом преимуществ по сравнению с известными способами.The proposed method allows to obtain phenylphosphonic acid ACID dichloride in high yield and has several advantages compared with known methods.

„JVo 143799- - 2 -Предмет изобретени JVo 143799- - 2 - Invention Subject

Способ получеци .. дйхлорангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина, о-тличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве окислител используют хлористый сульфурнл.Phenylphosphonic acid dichloride hydride by oxidation of phenyldichlorophosphine, which is different from the fact that sulfurnyl chloride is used as an oxidizing agent in order to simplify the process.