(Л С(Ls
Изобретение относитс к проведение гетерофазных химических реакций и может быть использовано в технологии получени биопрепаратов ионного обмена, микрокапсулировани ,The invention relates to the conduct of heterophase chemical reactions and can be used in the technology of biopreparations of ion exchange, microencapsulation,
Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса ионного обмена.The aim of the invention is to intensify the ion exchange process.
П р им е р 1. Готов т 8 мл 25%- ного раствора поверхностно-активного вещества - оксиэтилированного эфира синтетических жирных кислот и сорбита твин-81 и насыщают его 0,2 мл воды. Затем при перемшивании добавл ют 8 мл 9%-ного водного раствора галактурата натри . Полученна дисперсна система представл ет собой эмульсию, с табилизиров анную 1 2,5 об. % твина-81. К эмульсии прибавл ют при перемешивании микроэмульсию клористо го кальци , .приготовленную смешением 15,Л мл 25%-ного раствора твина-81 в гексадекане и 0,9 мл 40%-ного водного раствора хлористого кальци . Состав микроэмульсии, об.%: ПАВ 23,4 раствор хлористого кальци §,6; гек- садекан 71. Перемешивание осуществл ют в течение 10 мин, затем выдерживают систему без перемешивани 2 ч п при комнатной температуре. Весь объ- |ем суспензии перенос т в пробирку и суспензию отдел ют центрифугированием при 3000 об/мин в течение 15 мин. Затем суспензию отмьгоают от масл ной фазы ацетоном (спиртом), промывают водой и снова ацетоном (спиртом). Полученный галакту рат кальци сушат в эксикаторе под вакуумом. Выход 0,31 г (90%) галактурата кальци .Example 1. Prepare 8 ml of a 25% solution of a surfactant - ethoxylated synthetic fatty acid ester and sorbitol tween-81 and saturate it with 0.2 ml of water. Then, with stirring, 8 ml of a 9% aqueous solution of sodium galacturum is added. The resulting dispersed system is an emulsion, with tabilized 1 2.5% by volume. % twin-81. With the stirring, a calcium calcium microemulsion prepared by mixing 15, L ml of a 25% solution of tween-81 in hexadecane and 0.9 ml of a 40% aqueous solution of calcium chloride is added to the emulsion. Microemulsion composition, vol.%: Surfactant 23.4 calcium chloride solution §, 6; Hexadecan 71. Stirring is carried out for 10 minutes, then the system is kept without stirring for 2 hours at room temperature. The entire volume of the suspension is transferred to a test tube and the suspension is separated by centrifugation at 3000 rpm for 15 minutes. Then the suspension is removed from the oil phase with acetone (alcohol), washed with water and again with acetone (alcohol). The resulting calcium galactic calcium is dried in a desiccator under vacuum. Yield 0.31 g (90%) of calcium galacturate.
П р и м е р 2. Готов т 30 мл 25%- кого раствора твина-81 в минеральном вакцинном масле. 10 мл полученного раствора насыщают 0,25 мл воды (масл на фаза I), а 20 мл раствора насыщают 1,0 мл 40%-ного водного раство- ра хлористого кальци (микроэмульси состава, об.%: ПАВ 12,5, раствор СаС1,2.4,8э масло 72). К масл ной фазе I при перемещивании добавл ют 10 мл 4%-ного водного раствора альгината натрий (эмульси ) . К полз- ченной эмульсии также при перемешивании добавл ют микроэмульсию и перемешивают в течение 10 мин. Затем систему выдерживают без перемешт-гаани в течение двух часов при комантной температуре. Весь объем суспензии перенос т в пробирку и суспензию отдел ют центрифугированием при 3000 об/мин в течение 20 мин Затем суспензию отмывают от масл ной . фазы ацетоном (спиртом), промывают водой и снова ацетоном (спиртом).Полученный продукт сушат в эксикаторе под вакуумом. Выход 0,36 г (90%) альгината кальци .PRI mme R 2. Prepare 30 ml of a 25% solution of twin-81 in mineral vaccine oil. 10 ml of the solution obtained are saturated with 0.25 ml of water (oil per phase I), and 20 ml of the solution is saturated with 1.0 ml of a 40% aqueous solution of calcium chloride (microemulsion composition,% by volume: surfactant 12.5, Cac1,2.4,8e oil 72). When transferring, 10 ml of 4% sodium alginate aqueous solution (emulsion) is added to the oil phase I. A microemulsion is also added to the crawled emulsion with stirring and stirred for 10 minutes. Then the system is kept without stirring for two hours at a room temperature. The entire volume of the suspension is transferred to a test tube and the suspension is separated by centrifugation at 3000 rpm for 20 minutes. Then the suspension is washed from the oil. phase with acetone (alcohol), washed with water and again with acetone (alcohol). The resulting product is dried in a desiccator under vacuum. Yield 0.36 g (90%) of calcium alginate.
ii
П р и м е р 3 (сравнительньпй) . Готов т 30 мл 25%-ного раствора этери- фицйрованного триглицерина Т-3 в качестве ПАВ, не способного образовать микроэмульсии в тридекане. Раствор дел т на два объема .(10,и 20 мл) и при перемешивании к первому объему приливают 1 мл 40%-ного водного раствора СаС, а к второму - 10 мл 4%-ного раствора галактурата натри . Полученные две эмульсии сливают и перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре. Образованные в результате реакции микрогранулы сшитого галактурата кальци отдел ют от масл ной фазы на центрифуге (20 мин при 3000 об/мин) и промьшают на фильтре сначала ацетоном, затем водой и снова ацетоном. Полученные микрогранулы сут ал в эксикаторе под вакуумом. Вы-, ход 0,16 г (42%) галактурата кальци .PRI me R 3 (comparative). Prepare 30 ml of a 25% solution of esterified triglycerol T-3 as a surfactant that is not capable of forming microemulsions in tridecane. The solution is divided into two volumes (10, and 20 ml) and with stirring, 1 ml of 40% aqueous CaC solution is added to the first volume, and 10 ml of 4% sodium galactic acid solution is added to the second volume. The resulting two emulsions are drained and stirred for 2 hours at room temperature. The microgranules formed by the reaction of the cross-linked calcium galacturate are separated from the oil phase in a centrifuge (20 min at 3000 rpm) and rinsed on the filter first with acetone, then water and again with acetone. The obtained microgranules were found in a desiccator under vacuum. You-, stroke 0.16 g (42%) of calcium galacturate.