SU1430344A1

SU1430344A1 - Method of reextraction of phosphoric acid from tributyl phosphate

Info

Publication number: SU1430344A1
Application number: SU864128998A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Николаевна Федорова; Леонид Пинхосович Шляпинтох; Татьяна Витальевна Любченко; Эльвира Николаевна Чулкова
Priority date: 1986-10-08
Filing date: 1986-10-08
Publication date: 1988-10-15

Abstract

Изобретение относитс к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промьшлен- ности при производстве кормовых фосфатов . Целью изобретени вл етс обеспечение возможности получени кристаллического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса. Реэк- стракцию осуществл ют обработкой ТБФ, содержащего 5-18% , сухим карбонатом кальци в течение 1,5-3 ч при расходе последнего 105-11 0% от стехиометрии на в ТБФ, затем ввод т насыщенный раствор монокальцийфосфата и раздел ют трехфазную суспензию. Продукт содержит 53,4-55,4% PjO, 17,4-18,0% СаО, О,11-0,20% F, степень реэкстракции 96,7-98,8%. 1 табл. лThe invention relates to a process for the stripping of phosphoric acid from tributyl phosphate (TBP) and can be used in chemical industry in the production of feed phosphates. The aim of the invention is to provide the possibility of obtaining crystalline monocalcium phosphate (MKP) and to simplify the process. Reextraction is performed by treating TBP containing 5–18% with dry calcium carbonate for 1.5–3 h at a rate of 105–11 0% of stoichiometry per TBP, then a saturated solution of monocalcium phosphate is added and the three phase suspension is separated. . The product contains 53.4-55.4% PjO, 17.4-18.0% CaO, O, 11-0.20% F, degree of reextraction 96.7-98.8%. 1 tab. l

Description

1one

Изобретение относитс к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промьгашен- ности при производстве кормовых фосфатов .The invention relates to a process for the stripping of phosphoric acid from tributyl phosphate (TBP) and can be used in chemical industry in the production of feed phosphates.

Целью изобретени вл етс обеспечение возмо)1сности получени ,кристал лического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса.The aim of the invention is to provide the possibility of obtaining, crystalline monocalcium phosphate (MKP) and simplifying the process.

Пример 1. В колбу помещают 100 г органического экстракта фосфорной кЬслоты с содержанием 8% . Температуру поддерживают равной 25 С. В экстракт ввод т 6,2 г твердого сухого карбоната кальци (105% от сте- хиометрической нормы), суспензию перемешивают в течение 2,5 ч, смешивают со 100 г насыщенного раствора МКФ (15,4 г МКФ в 100 г воды), отдел ют органический слой, затем отфильтро- вьтают осадок из водной фазы. Концентраци в нейтрализованной органической фазе 0,26%, степень извлечени при этом составл ет 96,7%.Example 1. In a flask are placed 100 g of an organic extract of phosphoric acid with a content of 8%. The temperature is maintained at 25 ° C. 6.2 g of solid dry calcium carbonate (105% of the stoichiometric standard) are introduced into the extract, the suspension is stirred for 2.5 hours, mixed with 100 g of a saturated solution of MCF (15.4 g of MCF 100 g of water), the organic layer is separated, then the precipitate is filtered off from the aqueous phase. The concentration in the neutralized organic phase is 0.26%, the recovery rate being 96.7%.

Содержание в продукте 54,5%, СаО - 17,8%, F - 0,2%.Content in the product is 54.5%, CaO - 17.8%, F - 0.2%.

Способ осуществл ют при 20-30 С.The method is carried out at 20-30 C.

растворител при всех исходных концентраци х FjOj.Пределы концентрацииР О, в экстрактах обусловлены использованием дл очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной в дигид- ратном,полугидратном режимах или упаренной . Снижение количества карбоната кальци менее 105% вызывает соответственно снижение степени извлечени кислоты при достаточно хорошем качестве получаемого продукта, а увеличение количества CaCOj более 110% ведет к небольшому увеличению степени извлечени , но при этом содержание в продукте падает, а СаО the solvent at all initial concentrations of FjOj. The concentration limits of P O, in the extracts are due to the use of extractive phosphoric acid obtained in the dihydrate, hemihydrate, or one stripped regime for purification. A decrease in the amount of calcium carbonate less than 105% causes a corresponding decrease in the degree of acid extraction with a fairly good quality of the product obtained, and an increase in the amount of CaCOj more than 110% leads to a slight increase in the degree of extraction, but the content in the product decreases, and CaO

растет, что не позвол ет получить продукт, соответствующий ГОСТу.grows, which does not allow to obtain a product that corresponds to GOST.

Уменьшение времени смешени карбоната кальци с органическим экстрактом ведет к неполному взаимодействию реагентов, а следовательно, к низким значени м степени извлечени и содержани в продукте при вы- сокой концентрации СаО вследствие присутстви неразложившегос CaCOj.Reducing the time of mixing calcium carbonate with the organic extract leads to incomplete interaction of the reagents, and consequently, to low values of the degree of extraction and content in the product at a high concentration of CaO due to the presence of undecomposed CaCOj.

Увеличение времени смешени указанного предела дл данной концентрации не способствует более полному извлеAn increase in the mixing time of the indicated limit for a given concentration does not contribute to a more complete extraction.

При этом происходит замещение толь- д чению кислоты и улучшению качестваWhen this occurs, the substitution of acid and improvement in quality

ко одного иона водорода в молекуле фосфорной кислоты, содержащейс в ТБФ, даже при большом избытке карбоната кальци . В водной среде даже при небольшом избытке карбоната кальци образуетс двузамещенный фосфат Хальци . Фосфат кальци , удовлетвор ющий требовани м на кормовые фосфаты , должен содержать не более 0,2%one hydrogen ion in the phosphoric acid molecule contained in TBP, even with a large excess of calcium carbonate. In an aqueous medium, even with a slight excess of calcium carbonate, disubstituted phosphate Halcy is formed. Calcium phosphate meeting the requirements for feed phosphates should contain no more than 0.2%.

фтора.fluorine.

В известном способе фосфорную кислоту , содержащуюс в ТБФ (7-15% реэкстрагируют стехиометрическим количеством сухого карбоната кальци в присутствии воды при объемном соотношении органической фазы к воде (VQ Уц), равном (1-1,5):1. Процесс ведут при 60 С в течение 6 ч., получают гидратдикальцийфосфата с содержанием PrjOj в продукте 48-49%. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 99% за 6 ч. 90,5% - за 2 ч.In the known method, phosphoric acid contained in TBP (7-15% is extracted with a stoichiometric amount of dry calcium carbonate in the presence of water at a volume ratio of the organic phase to water (VQ Oz) equal to (1-1.5): 1. The process is carried out at 60 With over 6 hours, get the hydration of calcium phosphate with the content of PrjOj in the product 48-49%. The degree of extraextraction of phosphoric acid 99% for 6 hours 90.5% - for 2 hours

В таблице представлены данные о вли нии режима реэкстракции на показатели процесса.The table presents data on the effect of the stripping mode on process indicators.

Как видно из таблицы,- процесс реэкстракции идет с высокой степенью извлечени кислоты из органическогоAs can be seen from the table, the process of reextraction proceeds with a high degree of extraction of acid from the organic

получаемого продукта.the resulting product.

Экспериментально установлено, что основна часть извле каетс из органической фазы в первые 1,5-3 ч, а продолжительность нейтрализации уменьшаетс с увеличением концентрации в исходном органическом экстракте. Зависимость минимального времени нейтрализации от исходной концентрации в исследуемом интервале имеет пр молинейный характер. Эмпирическое уравнение, описьшающее эту пр мую, можно представить в видеIt was established experimentally that the main part is removed from the organic phase in the first 1.5-3 hours, and the duration of neutralization decreases with increasing concentration in the original organic extract. The dependence of the minimum neutralization time on the initial concentration in the studied interval has a linear character. The empirical equation describing this direct can be represented as

Тмии 3,75-0,15 орг.Tymi 3.75-0.15 org.

Изобретение позвол ет упростить процесс реэкстракции за счет исключени воды, снижени температуры и времени.The invention makes it possible to simplify the process of reextraction by eliminating water, lowering temperature and time.

Claims

Invention Formula

The method of Stripping phosphoric acid from tributyl phosphate, containing 5-18%, including processing it with dry calcium carbonate to form a precipitate of calcium phosphate, followed by separation of the precipitate, about tl and 1A303444

due to the fact that, in order to give 1.5-3.0 hours with the consumption of the latter, the possibility of obtaining 105-110% of the stoichiometry

tributyl phosphate, then a saturated solution of monocalcium phosphate is introduced and

crystalline monocalcium phosphate and simplifying the process; the processing of tributyl phosphate with calcium carbonate separates the three-phase suspension.

separate the three phase suspension.