RU2006461C1

RU2006461C1 - Method of sodium ortho-phosphates preparing for production of sodium polyphosphates

Info

Publication number: RU2006461C1
Authority: RU
Inventors: З.С. Голынко; Г.К. Целищев
Original assignee: Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии
Priority date: 1990-11-22
Filing date: 1990-11-22
Publication date: 1994-01-30

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: phosphoric acid is extracted from solution with organic solvent, and organic phase containing phosphoric acid is carried out with disodium phosphate aqueous solution at 20-40 C. Obtained solution of monosodium phosphate is divided for two parts at mass ratio 1: 5. Five mass parts of prepared solution are treated with soda, and disodium phosphate solution is formed, which is divided for two parts at mass ratio 1,5: 1. One mass part of disodium phosphate solution is mixed with one mass part of monosodium phosphate solution. Obtained mixture is removed as an end product ( mass ratio of disodium phosphate to monosodium phosphate is 2,36). Residual part of disodium phosphate solution is fed for reextraction. Saturated concentration of disodium phosphate solution obtained after treatment with soda is maintained at the range 7,1-35,5% by weight depending upon temperature of solution obtained. EFFECT: improved method of production. 3 cl

Description

Изобретение относится к технологии соединений фосфора. The invention relates to the technology of phosphorus compounds.

Смеси ортофосфатов натрия являются исходным продуктом для получения дегидратированных фосфатов, например трифосфата пентанатрия (триполифосфата натрия), который широко используется как композиция моющих средств. Mixtures of sodium orthophosphates are the starting material for the preparation of dehydrated phosphates, for example pentasodium triphosphate (sodium tripolyphosphate), which is widely used as a detergent composition.

Известны различные способы получения ортофосфатов натрия. Various methods for producing sodium orthophosphates are known.

По известному способу продукционную фосфорную кислоту нейтрализуют содой до РН 4,4-4,6 с выводом образующегося осадка, содержащего фосфаты полуторных окислов, фтористых соединений, кальция. Получаемый раствор фосфатов в основном содержит мононатрийфосфат, который донейтрализовывают содой и перерабатывают в триполифосфат натрия известными способами [1] . According to the known method, production phosphoric acid is neutralized with soda to pH 4.4-4.6 with the conclusion of the precipitate formed, containing phosphates of sesquioxides, fluoride compounds, calcium. The resulting phosphate solution mainly contains monosodium phosphate, which is neutralized with soda and processed into sodium tripolyphosphate by known methods [1].

Недостатками известного способа являются образование примесного осадка (шлама), содержащего 20-30% Р₂О₅, что снижает на 20-25% прямой выход ортофосфатов, дополнительный расход соды (на образование осадков фосфатов). Расход соды составляет 1,7 т/т Р₂О₅.The disadvantages of this method are the formation of an impurity precipitate (sludge) containing 20-30% P ₂ O ₅ , which reduces the direct yield of orthophosphates by 20-25%, the additional consumption of soda (for the formation of phosphate precipitates). Soda consumption is 1.7 t / t P ₂ About ₅ .

Известен способ получения фосфатов натрия, выбранный в качестве прототипа, заключающийся в жидкостной экстракции фосфорной кислоты органическим растворителем, нейтрализации органического экстракта содой или гидроксидом натрия при 50-60^оС и выделении при рН 4,5-4,6 мононатрийфосфата, при рН 8,5-8,6 динатрийфосфата или одноступенчатой нейтрали- зации при рН 7,4-7,5 [2] .A known method of producing sodium phosphates, selected as a prototype, which consists in the liquid extraction of phosphoric acid with an organic solvent, neutralization of the organic extract with soda or sodium hydroxide at 50-60 ^about C and the allocation at pH 4.5-4.6 of monosodium phosphate, at pH 8, 5-8.6 disodium phosphate or single-stage neutralization at a pH of 7.4-7.5 [2].

Недостатками способа являются получение кристаллического продукта, что приводит к трудностям в разделении трех фаз, возможность захвата кристаллами органического вещества, что потребует дополнительной очистки, и повышенный расход соды - 1,4 т/т Р₂О₅.The disadvantages of the method are to obtain a crystalline product, which leads to difficulties in the separation of the three phases, the possibility of capture by crystals of organic matter, which will require additional purification, and an increased consumption of soda - 1.4 t / t P ₂ O ₅ .

Целью изобртения является снижение расхода соды при обеспечении в смеси ортофосфатов массового соотношения динатрийфосфата к мононатрийфосфату 2,36: 1. The purpose of the invention is to reduce the consumption of soda while providing a mixture of orthophosphates with a mass ratio of disodium phosphate to monosodium phosphate 2.36: 1.

Сущность способа заключается в обработке органического экстракта, содержащего фосфорную кислоту, насыщенным водным раствором динатрийфосфата (ДНФ) с получением раствора мононатрийфосфата (МНФ), который доводится содой с получением смеси с массовым отношением ДНФ/МНФ = 2,36. The essence of the method is to process an organic extract containing phosphoric acid with a saturated aqueous solution of disodium phosphate (DNF) to obtain a solution of monosodium phosphate (MNF), which is brought with soda to obtain a mixture with a mass ratio of DNF / MNF = 2.36.

Обработку динатрийфосфатом проводят при 20-40^оС. Предельную концентрцию раствора динатрийфосфата, полученного обработкой содой раствора мононатрийфосфата, поддерживают в интервале 7,1-35,5 мас. % в зависимости от температуры процесса.Disodium phosphate treatment is carried out at 20-40 ° ^C. The limiting kontsentrtsiyu disodium phosphate solution obtained by treating monosodium phosphate soda solution is maintained in the range of 7,1-35,5 wt. % depending on the process temperature.

Поставленная цель достигается осуществлением предложенного способа получения смеси ортофосфатов натрия, который заключается в реэкстракции фосфорной кислоты, содержащейся в органическом растворителе, водным раствором динатрийфосфата, взятым в стехиометрическом количестве на образование мононатрийфосфата, в отделении его раствора от регенерированного органического раствори- теля, разделении раствора на две части в массовом соотношении 1: 5, в обработке содой с образованием динатрийфосфата пяти массовых частей раствора мононатрийфосфата. Примеры осуществления способа сведены в таблицу. This goal is achieved by the implementation of the proposed method for producing a mixture of sodium orthophosphates, which consists in reextraction of phosphoric acid contained in an organic solvent with an aqueous solution of disodium phosphate taken in stoichiometric amounts to form monosodium phosphate, in the separation of its solution from the regenerated organic solvent, separation of the solution into two parts in a mass ratio of 1: 5, in the processing of soda with the formation of disodium phosphate of five mass parts of a solution of monosodium sfata. Examples of the method are summarized in table.

Из данных таблицы следует, что в первых восемнадцати опытах получают заявленную смесь ортофосфатов натрия, т. е. раствор с массовым соотношением ДНФ/МНФ = 2,36. При этом каждому соотношению потоков МНФ соответствует определенное соотношение потоков ДНФ. Расход соды изменяется в пределах 1,19-1,28 кг/кг Р₂О₅, что ниже, чем в прототипе. Однако при соотношениях потоков МНФ и ДНФ, равных 4: 1 и 1: 1 соответственно, для реэкстракции не хватает 20% раствора ДНФ, следовательно, и степень реэкстракции фосфорной кислоты будет неполной. В продукционном растворе количество Р₂О₅ на 20% больше, чем поступает с органическим растворителем. В этом случае схема не является замкнутой: для реэкстракции необходимо брать со "стороны" 20% раствора ДНФ.From the table it follows that in the first eighteen experiments get the claimed mixture of sodium orthophosphates, i.e., a solution with a mass ratio of DNF / MNF = 2,36. Moreover, each ratio of the MNF flows corresponds to a certain ratio of DNF flows. Soda consumption varies in the range of 1.19-1.28 kg / kg P ₂ About ₅ , which is lower than in the prototype. However, when the ratios of the MNF and DNF flows are 4: 1 and 1: 1, respectively, a 20% solution of DNF is not enough for reextraction, therefore, the degree of reextraction of phosphoric acid will be incomplete. In the production solution, the amount of P ₂ O ₅ is 20% more than that supplied with the organic solvent. In this case, the scheme is not closed: for reextraction, it is necessary to take a 20% DNF solution from the “side”.

При соотношении потоков МНФ и ДНФ, равных 6: 1 и 2: 1 соответственно, на реэкстракцию поступает избыток (14,3% ) раствора ДНФ, а выход Р₂О₅ в продукционный раствор составляет 85,7. В этом случае схема также не замкнута, так как приходится "сбрасывать" 14,3% избыточного раствора ДНФ.When the ratio of the MNF and DNF flows is 6: 1 and 2: 1, respectively, an excess (14.3%) of the DNF solution is supplied for reextraction, and the yield of P ₂ O ₅ in the production solution is 85.7. In this case, the scheme is also not closed, since it is necessary to "dump" 14.3% of the excess solution of DNF.

И только при соотношениях потоков МНФ и ДНФ, равных 5: 1 и 1,5: 1 соответственно, схема процесса замкнута, т. е. нет необходимости сбрасывать или привлекать со стороны реэкстрагирующий раствор, получают заявленную смесь фосфатов натрия при пониженном расходе соды. And only with the ratios of the MNF and DNF flows equal to 5: 1 and 1.5: 1, respectively, the process scheme is closed, that is, there is no need to dump or attract a stripping solution from the side, do you get the claimed mixture of sodium phosphates at a reduced consumption of soda.

При постоянстве соотношения потоков МНФ (5: 1) и переменном соотношении потоков ДНФ (от 1: 1 до 3: 1, оп. 19-22) и наоборот, при переменных соотношениях потоков МНФ (от 3: 1 до 7: 1) и постоянном соотношении потоков ДНФ (1,5: 1, оп. 23-27) наблюдаются те же нарушения процесса, что и отмеченные выше за исключением единственных значений соотношений потоков МНФ и ДНФ, равных 5: 1 и 1,5: 1 соответственно. With a constant ratio of MNF flows (5: 1) and a variable ratio of DNF flows (from 1: 1 to 3: 1, op. 19-22) and vice versa, with variable ratios of MNF flows (from 3: 1 to 7: 1) and a constant ratio of DNF flows (1.5: 1, op. 23-27), the same process disturbances are observed as noted above with the exception of the only values of the ratios of the DNF and DNF flows equal to 5: 1 and 1.5: 1, respectively.

Предложенный способ проверен в укрупненно-лабораторном масштабе. (56) 1. Ю. Ф. Жданов. Химия и технология полимеров. - 1979, с. 215-216. The proposed method is tested on an enlarged laboratory scale. (56) 1. Yu. F. Zhdanov. Chemistry and technology of polymers. - 1979, p. 215-216.

2. Патент ФРГ N 48051, кл. С 01 В 25/30, 1967. 2. The patent of Germany N 48051, CL C 01 B 25/30, 1967.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING A SODIUM OF ORTHOPHOSPHATES OF SODIUM FOR PRODUCTION OF SODIUM POLYPHOSPHATES Sodium, including the extraction of phosphoric acid from its production solution with an organic solvent, the separation of the organic phase containing phosphoric acid, the back-extraction of phosphoric acid with an aqueous solution of sodium phosphate, and the solution is taken up with phosphate; solution from the regenerated organic solvent, followed by treatment with soda and product withdrawal, distinguishing In order to make it possible to obtain a mixture of orthophosphates with a mass ratio of disodium phosphate to monosodium phosphate equal to 2.36, disodium phosphate is used as the sodium-containing reagent, the resulting solution of monosodium phosphate is divided into two parts in a mass ratio of 1: 5 and 5 wt. . including a solution with the formation of a solution of disodium phosphate, which is divided into two parts in a mass ratio of 1.5: 1, 1 wt. including a solution of disodium phosphate is mixed with 1 wt. hours a solution of monosodium phosphate and the resulting mixture of sodium orthophosphates is withdrawn as a product, and the rest of the disodium phosphate solution is sent for re-extraction.

2. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out at 20 - 40 ^o C.

3. The method according to p. 1, characterized in that the saturation concentration of the disodium phosphate solution resulting from the soda treatment is maintained in the range of 7.1 to 35.5 wt. % depending on the temperature of the resulting solution 20 - 40 ^o C, respectively.