SU1428409A1 - Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals - Google Patents

Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals Download PDF

Info

Publication number
SU1428409A1
SU1428409A1 SU864146326A SU4146326A SU1428409A1 SU 1428409 A1 SU1428409 A1 SU 1428409A1 SU 864146326 A SU864146326 A SU 864146326A SU 4146326 A SU4146326 A SU 4146326A SU 1428409 A1 SU1428409 A1 SU 1428409A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sorbent
room temperature
solution
silica
acetone
Prior art date
Application number
SU864146326A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Людмила Алексеевна Белякова
Ирина Николаевна Полонская
Валентин Анатольевич Тертых
Original Assignee
Институт Химии Поверхности Ан Усср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Химии Поверхности Ан Усср filed Critical Институт Химии Поверхности Ан Усср
Priority to SU864146326A priority Critical patent/SU1428409A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1428409A1 publication Critical patent/SU1428409A1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  модифицированных сорбентов , позвол ет повысить емкость сорбента и достичь возможности его многократного использовани  при выделении и концентировании ионов металлов . 10 г силикагел  кип т т в растворе 20,3 г У -аминопропилтри- этоксисилана в 40 мл толуола в течение 4 ч, промывают толуолом, ацетоном и высушивают при комнатной температуре . Полученный сорбент обрабатывают 5 - 10%-ным раствором хлористого цианура в диоксане в течение 30 мин при комнатной температу- ре, промьшают ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Модифици рованный кремнезем помещают в 10- 20%-ный раствор аминотиазола или 20 - 30%-ный раствор сульфаниловой кислоты в воде и выдерживают 2 - 4 ч при комнатной температуре. Получен ный сорбент промывают водой, ацетоном и высушивают при комнатной температуре . 6 табл. (ЛThe invention relates to methods for producing modified sorbents, allows increasing the capacity of the sorbent and achieving the possibility of its repeated use in the isolation and concentration of metal ions. 10 g of silica gel are boiled in a solution of 20.3 g of U-aminopropyltriethoxysilane in 40 ml of toluene for 4 hours, washed with toluene, acetone and dried at room temperature. The resulting sorbent is treated with a 5-10% solution of cyanuric chloride in dioxane for 30 minutes at room temperature, rinsed with acetone and dried at room temperature. The modified silica is placed in a 10-20% solution of aminothiazole or a 20-30% solution of sulfanilic acid in water and kept for 2-4 hours at room temperature. The resulting sorbent is washed with water, acetone, and dried at room temperature. 6 tab. (L

Description

4; INDfour; IND

ооoo

4ib4ib

ОABOUT

;about

Изобретение откоситс  к модифицированным кремнеземным сорбентам и может быть использовано в синтезе сорбентов дл  выделени  и концентрировани  ионов металлов оThe invention approaches modified silica sorbents and can be used in the synthesis of sorbents to isolate and concentrate metal ions about

Цель изобретени  - повьшение емкости сорбента и возможности его многократного использовани .The purpose of the invention is to increase the capacity of the sorbent and the possibility of its repeated use.

Пример 1,К10г кремнезема с 8ч(п 485 м /г прибавл ют раствор S -аминопропилтриэтоксисилана (20j3 г) в толуоле марки .а. (40 мл) и кип т т 4 ч,, после чего промывают toлyoлoM5 ацетоном и сушат при комнатной температуре. Полученный аминоорганокремнезем обрабатывают 80 мл 10%-ного раствора хлористого 1щапура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной температуре. Затем его промывают тем же растворителем , ацетоном и сушат при комнатной температуре. После чего к 50 мл 20%-ного раствора аминотиазола в воде добавл ют аминоорганокремнезем, обработанный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре . Промывают водой, ацетоном и сушат при комнатной температуре, Результаты ИК спектроскопического8 рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют о полном i( 100%-ном) протекании химических реакций на всех стади х химического модифицировани  о .Example 1, K10g silica with 8h (p 485 m / g add a solution of S-aminopropyltriethoxysilane (20j3 g) in toluene grade .a. (40 ml) and boil for 4 h, then washed with M5 acetone and dried at room temperature The obtained organo-silica is treated with 80 ml of a 10% aqueous solution of 1-chlorophenol in dioxane for 0.5 h at room temperature. Then it is washed with the same solvent, acetone and dried at room temperature. Then to 50 ml of a 20% solution aminothiazole in water is added amino organosilica treated with cyan chloride Ur, and incubated for 4 hours at room temperature. Washed with water, acetone and dried at room temperature, results IR spektroskopicheskogo8 pH-metric and thermogravimetric studies suggest full i (100% strength) chemical reactions at all stages of the chemical modification.

В табл 1 п-риведены данные ИК- спектрального анализа образцов после каждой стадии обработкиTable 1 shows the data of IR spectral analysis of samples after each stage of processing.

П. р и м еры 2-13, В услови х П1эимера 1 измен ют концентрацию раствора хлористого цианура,, врем  обработки аминотиазолом и концентрацию раствора аминотиазола. Анализ данных , представленных в табл 2 свидетельствует что эффект достигаетс  в предлагаемых пределах параметров ,Claims 2-13, Under the conditions of Imimer 1, the concentration of the cyanure chloride solution, the treatment time with the aminothiazole and the concentration of the amino thiazole solution, is changed. Analysis of the data presented in Table 2 shows that the effect is achieved within the proposed parameters,

Пример 14, К 10 г кремнезема с S-д 495 мУг 1трибавл ют раствор - минопропилтриэтоксисилана (20уЗ г) в толуоле маркр- ч,д,а« (40 ш) и кип т т 4 4g После чего промывают толуолом, ацетоном сушат при комнатной температуре, Получен- ньй аминоорганокремнезем обрабать - вают раствором (80 мл) 10%-ного хлористого цианура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной текперату10Example 14, To 10 g of silica with S-e 495 mUg 1tribuvat solution - minopropyltriethoxysilane (20 uZg) in toluene mark, d, and "(40 W) and boil 4 4g Then washed with toluene, dried with acetone at At room temperature, the resulting amino organo-silica is treated with a solution (80 ml) of 10% cyanuric chloride in dioxane for 0.5 h at room temperature.

5five

00

5five

00

.0.0

00

ре„ После чего промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре,, К 50 мл 30%- ного раствора сульфаниловой кислоты прибавл ют аминоорганокремнезем обработанный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре „ Результаты ИК-спектроско- пического, рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют о полном (100%-ном) протекании химических реакций на всех стади х химического модифицировани  кремнезема.After that, they are washed with the same solvent, with acetone and dried at room temperature, the aminoorganosilica treated with cyanur chloride is added to 50 ml of a 30% sulfanilic acid solution and kept at room temperature for 4 hours. IR results, pH - metric and thermogravimetric studies indicate the complete (100%) course of chemical reactions at all stages of chemical modification of silica.

Пример 15-26. В услови хExample 15-26. In terms of

примера 14 измен ют концентрацию ра.створа хлористого цианура и сульфаниловой кислоты, а также врем  обработки . Высока  степень модифицировани  достигаетс  в предлагаемых пределах (табл, 3)оof Example 14, the concentration of the solution of cyanuric chloride and sulfanilic acid is changed, as well as the processing time. A high degree of modification is achieved within the proposed limits (Table 3).

Пример 27Example 27

В таблице 4 представлены данные по сорбционной емкости сорбента по известному способу и по :примерам 1 и 14,, Данные получены при рН 1-5, при ионной силе раствора О,1, Навеска сорбента О,1 г, объем раствора 10 мл.Table 4 presents data on the sorption capacity of the sorbent by a known method and by: examples 1 and 14, Data obtained at pH 1-5, with the ionic strength of the solution O, 1, The sorbent charge O, 1 g, solution volume 10 ml.

В таблице 5 приведены данные о коэффициентах концентрировани , достигаемых на предлагаемых сорбентах, Table 5 presents data on the concentration ratios achieved on the proposed sorbents,

Claims (1)

В табл. 6 приведены даньше; иллюстрирующие возможность многократного использовани  предлагаемых сорбентов при сорбции ионов серебра. С известного сорбента десорбировать ионы не удаетс , Формула изобретени In tab. 6 are tributes; illustrating the possibility of repeated use of the proposed sorbents in the sorption of silver ions. The desorption of ions is not successful from a known sorbent. Способ получени  сорбента дл  выделени  и концентриров.ани  ионов металлов ., включающий последовательную обработку кремнезема У-аминопропил- тркэтоксисиланом до амино- кремнезема и серосодержащим органическим лигандом, о т л и ч а ю щ и й- с   тем, что. с целью повышени  емкости сорбента-и возможности его многократного использова; Я5 амино- кремнезем дополнительно активируют 5 10%-ным раствором хлористого цианура в непол рном растворителе, в ка.честве лигандов используют амино- тиазол или сульфаниловую кислоту, а обработку ведут их водньп 1Й растворами с концентрацией 10-20% и 20-30% соответственно в течение 2-4 ч.The method of obtaining a sorbent for the isolation and concentration of metal ions., Including the sequential treatment of silica with Y-aminopropyl-trthoxysilane to aminosilicon and a sulfur-containing organic ligand, so that. in order to increase the capacity of the sorbent - and the possibility of its repeated use; L5 amino-silica is additionally activated with a 5 10% solution of cyanuric chloride in a non-polar solvent; aminothiazole or sulfanic acid is used as ligands, and they are treated with 10% and 20-30% water solutions respectively within 2-4 hours Таблица 1Table 1 Строение поверхностного сло  исследуемых образцовThe structure of the surface layer of the samples Si - ОНSi - HE t WЛ/ N Hgt W / N Hg T/wvvsN Н- о N-,T / wvvsN H- o N-, се.se y.wwNNH s N -, y.wwNNH s N -, .Al. NM- VJ/ Owsnгруппах.Al. NM- VJ / Owsn groups Характеристические полосы поглощени  и их отнесениеCharacteristic absorption bands and their assignment - Si - ОН (свободные)- Si - OH (free) асим. (N-H) i сим. ( N-H) f (N-H) в -NHf-rpynnax asim (N-H) i sim. (N-H) f (N-H) in -NHf-rpynnax ( C-N)(C-N) (N-H) в NH-rpynn(N-H) in NH-rpynn rf (N-H) в NH-C-группахrf (NH) in NH-C-groups 1530 CM1260 CM1530 CM1260 CM 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 2615 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 4 4 4 44 4 4 4 10 10 10 10 10 10 10 1010 10 10 10 10 10 10 10 Ион металлаMetal ion Емкость известного сорбентаCapacity of a known sorbent jiMKocTb предлагаеммк сорбентов . ,.. ™ .„„.. ,„.,,,.jiMKocTb offers sorbents. , .. ™. „„ .., „. ,,,. ммоль/гmmol / g 0,980.98 0,950.95 0,90 0,44 0,40 0/160.90 0.44 0.40 0/16 1,961.96 90 К 80 0,88 0,80 0,3290 K 80 0.88 0.80 0.32 : 5  : five ОЛ8 O.,70 0,,27OL8 O., 70 0,, 27 Таблица 3Table 3 60 90 9560 90 95 tootoo 4242 8585 9595 100100 6565 9393 9696 100100 Таблица 4Table 4 4 ,,56 4 4 14 ,, 56 4 4 1 4Л.О 2, 16 1 ,86 0, 744L.O 2, 16 1, 86 0, 74 Таблица 5Table 5
SU864146326A 1986-11-14 1986-11-14 Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals SU1428409A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864146326A SU1428409A1 (en) 1986-11-14 1986-11-14 Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864146326A SU1428409A1 (en) 1986-11-14 1986-11-14 Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1428409A1 true SU1428409A1 (en) 1988-10-07

Family

ID=21267201

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864146326A SU1428409A1 (en) 1986-11-14 1986-11-14 Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1428409A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160049A (en) * 2018-01-08 2018-06-15 昆明理工大学 It is a kind of to be used to adsorb modified corn shell adsorbent of gold ion and its preparation method and application

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 1186233, кл. В 01 D 15/08, 1984. Synthesis and characterization of silica gel ion-exchanger bearing 2-amino-1-eye1opentene-1-dithio-car- boxylie aicid (ACDA) as chelating compound. I. Seshadri and A.Kettrup.- Fresenius Z.Anal. Chem., 1982, 310, № 1-2, 1-5. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160049A (en) * 2018-01-08 2018-06-15 昆明理工大学 It is a kind of to be used to adsorb modified corn shell adsorbent of gold ion and its preparation method and application
CN108160049B (en) * 2018-01-08 2020-11-17 昆明理工大学 Modified corn husk adsorbent for adsorbing gold ions and preparation method and application thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Su et al. Application of a macroporous resin containing imidazoline groups to preconcentration and separation of gold, platinum and palladium prior to ICP-AES determination
CN111307968B (en) Flower ball-shaped covalent organic framework material and preparation and application thereof
SU1428409A1 (en) Method of producing sorbent for extracting and concentrating ions of metals
RU2701530C1 (en) Method of producing sorbent for extraction of cesium ions
JPS61171535A (en) Lithium adsorbent, its preparation and recovery of lithium using said adsorbent
SU1574583A1 (en) Method of obtaining phosporus zeolite-base fertilizer
SU967546A1 (en) Method of producing non-organic sorbent
RU2276099C1 (en) Method of preparing modified activated carbon
SU1301482A1 (en) Method of producing zirconium hydroxide
US4072667A (en) Process for recovering microbial cellular proteins
RU2794429C1 (en) Method for obtaining modified activated carbon
CN117229524B (en) Green preparation method and application of defective metal organic frame material
RU2076068C1 (en) Technology of recovery of silver from solutions
SU1696399A1 (en) Method of sewage purification from heavy metal ions
SU1452815A1 (en) Method of producing modified ionite
RU2228793C1 (en) Method of production of sorbent
SU1175484A1 (en) Method of obtaining lectine
SU1738311A1 (en) Method of recovering acidic impurities from gases
SU1386563A1 (en) Method of producing water-resistant silica gel
PL85201B1 (en)
SU1556735A1 (en) Method of extracting silver from solutions
SU1581374A1 (en) Sorbent based on silica and method of producing sorbent on base of silica
SU1766493A1 (en) Sorbent for extraction of metal ions from solutions and a method of its production
US2186314A (en) Concentration and isolation of water-soluble vitamins
SU1487975A1 (en) Method of producing sorbent