SU1425187A1 - Способ получени 5-(N,N-дизамещенных)-аминопентанона-2 - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аминокетонам , в частности к получению 5- (Н,Н-дизамещенньпс)аминопентанона-2, который используют в тонком органическом синтезе. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут алкилирова- нием 5-гидроксипентанйна-2 при 70- 80 С в среде бензола или гексана. Процесс ведут в присутствии катализатора никел  Рене , вз того в количестве 15-22 мас.%. Способ обеспечивает выход продукта до 77% и упрощает процесс за счет проведени  его при атмосферном давлении и за более короткое врем .

Description

(Л

с

Изобретение относитс  к усовершен- (твованному способу получени  амино- етонов, которые наход т применение тонком органическом синтезе.

Цель изобретени  - увеличение вы- tofla целевого продукта и упрощение йроцесса.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой , обратным холодильником, с насадкой Дина-Старка и хлоркальциевой труб 1СОЙ загружают 10,2 г (0,1 г-моль) 5- 1 идроксипентанона-2, 2,8 г (15 мае,%) никел  Рене , 30 мл бензола, нагрева от до кипени  (80°С) и по капл м в гечение 15 мин прибавл ют 8,5 г (О,1 г-моль) пиперидина. Смесь кип т т при перемешивании с отбором воды 3 течение 7 ч. Смесь охлаждают, катализатор отфильтровывают, промывают Зензолом (20 мл), фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса, остаток перегон ют в вакууме. Получают 12,59 г (7А,5%) 5-пиперидинопентано- на-2,

I П р и м е р 2, По способу, описан- |ному в примере 1, синтезируют 5-мор- а)олинопентанон-2. Выход 76,1%.

Пример 3. По способу, описанному в примере 1, синтезируют 5-гек |саметиленаминопентанон-2. Выход 70, J%

j Пример.По способу, описанному в примере 1, синтезируют 5- дибутипаминопентон-2.Выход 70,4%.

Пример 5. ito способу, опи- I санному в примере 1, синтезируют 5- дибензиламинопентанон-2. Выход 70,1%.

П р и м е р 6. 5-Пиперидинопента- нон-2 получают по способу, описанному в примере 1, за исключением того, что в качестве растворител  используют толуол. При этом выход составл ет 48,7%.

Пример 7. 5-Пиперидинопента- нон-2 получают по способу, описанному в примере 1, за исключением того, что .катализатор берут в количестве 10 мас.%. При этом выход составл ет 53,2%.

Примерз. 5-Морфолйнопента- нон-2 получают по способу, описанно

Q

0

0

5

му в примере 2, за исключением того, что катализатор берут в количестве 22 мас.%. При этом выход составл ет 77,3%.

Пр.и мер 9. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратньм холодильником и капельной воронкой помещают 12,75 г (0,125 г-моль) 5-гидро- ксипентанона-2, 3,0 г (15 мас.%) никел  Рене , 30 мп гексана, смесь нагревают до кипени  (69 С) и при перемешивании в течение 15 мин по капл м прибавл ют 7,3 г (0,1 г-моль) диэтил- амина. Смесь кип т т при перемешивании в течение 8 ч. Раствор охлаждают, катализатор отфильтровывают, промывают гексаном (20 мл), фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса , остаток перегон ют в вакууме. Получают 13,33 г (84,9%) 5-диэтилами- нопентанона-2.

Пример 10. По способу, описанному в примере 9, получают 5-(ме- тил-В-цианэтил)аминопентанон-2. Выход 69,3%.

Пример 11. 5-Диэтиламинопен- танон-2 получают по способу, описанному в примере 9, за исключением того , что катализатор берут в количестве 10 мас.%. При этом выход составл ет 56,3%.

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого продукта с 69 до 77% (в среднем) и упростить процесс за счет проведени  процесса при атмосферном давлении и за более короткое врем .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  5-(М,Ы-дизамещен- ных)аминопентанона-2 путем апкилирова- ни  вторичного амина при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, в качестве алкилирующего агента используют 5-гидроксипентанон-2 и процесс ведут при 70-80°С в среде бензола или гексана в присутствии катализатора никел  Рене , вз того в количестве 15- 22 мас.%.