SU1421747A1

SU1421747A1 - Способ получени дифенилфосфита

Info

Publication number: SU1421747A1
Application number: SU864157795A
Authority: SU
Inventors: Николай Кириллович Близнюк; Татьяна Алексеевна Климова; Людмила Дмитриевна Протасова; Александр Николаевич Близнюк
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1986-12-08
Filing date: 1986-12-08
Publication date: 1988-09-07

Abstract

Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению дйфенилфосфи- , та (ДФФ), который вл етс антиоксй- дантом, полупродуктом дл получени фосфорорганических соединений. Цель - упрощение способа получени и повьшение качества ДФФ. Получение его ведут из PClg и фенола в присутствии конц. НС1. Выход ДФФ количест- вЬнный,т.пл. 118-119 С. Способ позвол ет получать ДФФ с высоким вЫходом технологически просто и при использовании доступных и дешевых промьш- ленных полупродуктов.

Description

(Л С

Изобретение относитс к химии фос- орорганических соединений,а именно к улучшеныому способу получени дифе- нилфосфита формулы (С HjO)/jP(0)H, который вл етс антиоксидантом, стабилизатором полимеров, пластификатором , огнезащитным агентом и т.д., а также важным полупродуктом дл получени разнообразных полезных фосфор- |Q органических соединений. Цель изобретени - упрощение способа получени и повышение качества ифенилфосфита.

Пример. Получение дифенилфос- ита.

а) К 37,8 г (0,4 моль) фенола при перемешивании и комнатной температуре прибавл ют одновременно из двух капельных воронок 27,4 г (0,2 моль) jO тр( еххлористого фосфора и 5,8 г 38%-ной сол ной кислоты. Смесь перемешивают в этих услови х в течение 2ч, оставл ют на -8-10 ч до исчезновени в массе фенола. Затем вьщерживают при 25 комнатной температуре в вакууме водотруйного насоса (100-10 мм рт.ст.) в течение 3-4 ч (до исчезновени хлористого водорода в массе) и получают 46,5 г (99%) дифенилфосфита 30 в виде бесцветного подвижного масла,

п 1 ,5520, . 1,2174, МКдбГ,46 (вычислено 61,54) .

Найдено, %: С 61,40; Н 4,68; Р 13,32.

С 12. 11 - З

Вычислено, %: С 61,59; Н 4,75; Р 13,24. .

7г (0,03 моль) полученного 40 йилфосфита смешивают с (0,03 моль)

1,3-дих,порацетона и 1 ,4 г окТиси про- пилена (катализатор) , оставл ют на 4 сут, образовавшиес кристаллы отфильтровывают , сушат и получа19т 7 ,8 г д5 (72%) 0,0-дифенил-1-окси-2,2 -ди- хлоризопропилфосфоната с т.пл. 119- 120°С.

При использовании дл реакции с. 1,3-дихлорацетоном реактивного -дифе- Q нилфосфита квалификации 4, порученного по известному способу при тех же услови х О,0-дифенил-1-окси-2,2 -ди- хлоризопропилфосфонат в кристаллическом виде получить не удалось.

8тех же услови х при использова : , НИИ дифенилфосфита,полученного взаимодействием метилдихлорфосфита с фенолом при , 0,0-дифенил-1-ок35

Q

O 5 0

0

5

Q

5

си-2,2 -дихлоризопропилфосфонат выдел ют с выходом 62% и т.пл. П9-120 С.

б)Реакцию провод т в услови х

п. а) но после перемешивани смеси в течение 2 ч к ней прибавл ют 40 мл бензола, реакционную массу кип т т до отсутстви в ней хлористого водорода (1-2 ч), раств оритель отгон ют при атмосферном давлении или в вакууме и в остатке получают дифенилфос- фит с выходом 100% и теми же константами .

При реакции полученного дифенилфосфита с 1 ,3-дихлорацетоном .в занных услови х выдел ют 0,0-дифенил- -1-окси-2,2 -дихлоризопропилфосфонат с выходом 74% и т.пл. 120-12l C.

в)Реакцию провод т в услови х п. а), но после перемеш1|гвани смеси в течен1де 2 ч ее нагревают до 150°С, выдерживают в этих услови х до .отсутстви хлористого водорода (1-2 ч)

и в остатке получак1Т дифенилфосфит с выходом 100% и константами, аналогичными приведенным в п. а).

При реакции полученного дифенилфосфита с 1,3-дихлорацетоном и ука- занных услови х выдел ют 0,0-дифе- НИЛ-I-окси-2,2 -дихлоризопропилфосфонат с выходом 75% и т.пл. 118-И9 С.

При использовании неконцентриро ванной сол ной кислоты качество дифенилфосфита ухудшаетс . Он загр зн етс примесью фенола, содержание которого возрастает пр мере разбавлени сол ной кислоты.

Таким образом, предложенньй способ, получени дифенилфосфита позвол ет упростить его получение за счет замены исходного метилдихлорфосфита значительно более доступным и дешевым треххлористым фосфором, а также повысить качество целевого продукта посредством проведени процесса в присутствии концентрированной сол ной кислоты.

Claims

Формула изобретени

Способ получени дифенилфосфита взаимодействием хлорангидрида фосфористой кислоты с фенолом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьш1ени качества целевого продукта, в качестве хлорангидрида фосфористой кислоты используют треххлористый фосфор и цесс провод т в присутствии концентрированной сол ной кислоты.