SU1419976A1

SU1419976A1 - Method of sodium cyanate

Info

Publication number: SU1419976A1
Application number: SU864077849A
Authority: SU
Inventors: Василий Викторович Драгалов; Станислав Владимирович Карачинский; Александр Леванович Чимишкян; Валико Айзикович Камцен; Геннадий Нак-Чунович Ян; Поликарп Кондратьевич Швец
Original assignee: Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1986-06-17
Filing date: 1986-06-17
Publication date: 1988-08-30

Abstract

Изобретение относитс к неорганической химии, в частности к способу получени цианата натри , который .используетс в химической промышленности дл получени монозамещенных мочевин,.органических изоцианатов и уретанов, а также в машиностроении, где примен етс дл азотировани металлов . Целью изобретени вл етс повышение чистоты целевого продукта. Поставленна цель достигаетс путем непрерывного добавлени мочевины к соде при 120-300 0 до достижени конечного мол рного соотношени мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1. По завершении синтеза реакционную массу вьдерживают при 350-450 0 до прекращени вьщелени газообразных продуктов . Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,7%. 1 табл. с SThe invention relates to inorganic chemistry, in particular, to a method for producing sodium cyanate, which is used in the chemical industry to produce monosubstituted ureas, organic isocyanates and urethanes, as well as in engineering, where it is used to nitrate metals. The aim of the invention is to increase the purity of the target product. This goal is achieved by continuously adding urea to soda at 120-300 ° until a final molar ratio of urea and soda is reached (1.8-2.2): 1. Upon completion of the synthesis, the reaction mass is held at 350-450 ° until the gaseous products are ceased to release. The resulting product has a purity of 93.1-99.7%. 1 tab. with s

Description

со соwith so

«"

О5O5

Изобретение относитс к неорганической химии, в частности к способу Ьолучени дааната натри . Цель изобретени - повышение чис- тоты целевого продукта.This invention relates to inorganic chemistry, in particular to the method of obtaining sodium daanate. The purpose of the invention is to increase the purity of the target product.

Поставленна цель достигаетс способом получени цианата натри путем непрерывного добавлени мочевины :К Сйде при повышенной температуре, iотличительной особенностью которого I вл етс то, что процесс провод т |при 120-300 0, при конечном соотно- ;шении мочевины и соды (1,8-2,2):1 с I последующей выдержкой реакционной массы при 350-450 С до прекращени вьщелени газообразных продуктов.This goal is achieved by the method of obtaining sodium cyanate by the continuous addition of urea: To Cide at elevated temperature, the distinctive feature of which I is that the process is carried out at 120-300 ° C at the final ratio of urea and soda (1.8%). -2.2): 1 followed by I subsequent exposure of the reaction mass at 350-450 ° C until the gaseous products are absent.

Непрерывное добавление мочевины к соде примен ют с целью обеспечени посто нства физико-механических свойств реакционной массы в про цессе синтеза и дл уменьшени доли побочного процесса термического разложени мочевины. Continuous addition of urea to the soda is used to ensure the stability of the physicomechanical properties of the reaction mass during the synthesis process and to reduce the proportion of the secondary process of thermal decomposition of urea.

При температурах ниже 120 С реак- ци взаимодействи соды и мочевины не идет (пример 10).At temperatures below 120 ° C, the reaction between soda and urea does not proceed (example 10).

При температурах вьше 300 С резко возрастает дол побочного процесса возгонки мочевины, в результате чего в готовом продукте остаетс примесьAt temperatures above 300 ° C, the proportion of the secondary urea sublimation process increases dramatically, resulting in an impurity in the finished product

непрореагировавшей соды (пример 11).unreacted soda (Example 11).

По мере увеличени количества загружаемой мочевины качество целевого продукта увеличиваетс благодар более полному превращению соды. При соотношении мочевины и соды 2,2:1 соды в готовом продукте уже не остаетс Больший избыток мочевины также позвол ет получить цианат натри с чисто- той большей, чем по способу-прототипу , но нецелесообразен, поскольку увеличение расходного коэффициента по мочевине в этом случае не приводи к повьш1ению качества продукта (при- мер 9).As the amount of urea charged increases, the quality of the target product increases due to a more complete conversion of soda. When the ratio of urea and soda is 2.2: 1 soda, the finished product no longer remains. A larger excess of urea also allows to obtain sodium cyanate with a higher purity than in the prototype method, but it is not expedient, since Do not increase the quality of the product (Example 9).

При температуре выдержки менее в продукте остаетс неразложивша с примесь (пример 12).At a holding temperature less in the product, the product remains unalloyed (admixture 12).

При температуре выдер жки выше может быть получен продукт с содержанием основного вещества большим , чем по .способу-.прототипу, но в этом случае он загр знен примесью высокотоксичного цианида натри , что во многих случа х недопустимо (пример 13) .When the temperature is higher, a product with a content of the main substance greater than that of the prototype method can be obtained, but in this case it is contaminated with an admixture of highly toxic sodium cyanide, which is unacceptable in many cases (Example 13).

Пример 1. В электрообогрева- емьм реактор с мешалкой помещают 53 г (0,5 моль) соды (безводной). После того, как температура соды достигнет , в реактор при интенсивном перемешивании непрерывно добавл ют 72 г (1,2 моль) мочевины. Скорость добавлени мочевины устанавливают таким образом, чтобы в течение всего синтеза температура реакционной массы оставалась посто нной и равной 135 С. После прекращени добавлени мочевины продукт вьщерживают в течение 60 мин при прежней температуре, после чего температуру в реакторе довод т до 400 -С. Получают 66 г цианата натри с выходом и чистотой 99,7%.Example 1. In an electrically heated reactor with a stirrer, 53 g (0.5 mol) of soda (anhydrous) are placed. After the temperature of the soda reaches, 72 g (1.2 mol) of urea is continuously added to the reactor with vigorous stirring. The rate of urea addition is set so that throughout the synthesis the temperature of the reaction mass remains constant at 135 C. After stopping the addition of urea, the product is held for 60 minutes at the same temperature, after which the temperature in the reactor is brought to 400 ° C. 66 g of sodium cyanate are obtained with a yield and purity of 99.7%.

Примеры 2-13. Провод т в услови х примера 1.Examples 2-13. Conducted under the conditions of Example 1.

Значени параметров, при которых проводились синтезы, и чистота получаемого цианата натри приведены в таблице .The values of the parameters at which the syntheses were carried out and the purity of the sodium cyanate obtained are given in the table.

Способ Позвол ет получать целевой продукт с чистотой 95,2-99,7%.The method allows to obtain the target product with a purity of 95.2-99.7%.

Claims

Invention Formula

"The method of producing sodium cyanate,

Includes 1st urea mixing c. with a soda at a higher temperature, about the fact that, in order to increase the purity of the target product, mixing is carried out at 120 and the molar ratio of urea to soda (1.8-2.2): 1 and after the end of mixing the mass is heated up to 350-450 ° C and release until gaseous products are released

Table continuation

The reaction does not go

Prototype

Impurity of sodium cyanate (0.3%)