SU1074818A1 - Process for producing sodium cyanate - Google Patents

Process for producing sodium cyanate Download PDF

Info

Publication number
SU1074818A1
SU1074818A1 SU823513458A SU3513458A SU1074818A1 SU 1074818 A1 SU1074818 A1 SU 1074818A1 SU 823513458 A SU823513458 A SU 823513458A SU 3513458 A SU3513458 A SU 3513458A SU 1074818 A1 SU1074818 A1 SU 1074818A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
urea
sodium carbonate
product
sodium cyanate
sodium
Prior art date
Application number
SU823513458A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Викторович Драгалов
Станислав Владимирович Карачинский
Александр Леванович Чимишкян
Генрих Юльевич Изаксон
Поликарп Кондратьевич Швец
Анатолий Александрович Кулыгин
Александра Федоровна Кулыгина
Николай Николаевич Турланов
Original Assignee
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева filed Critical Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority to SU823513458A priority Critical patent/SU1074818A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1074818A1 publication Critical patent/SU1074818A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие при 125-170°С мочевины и карбоната натри  при перемешивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натри , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода продукта и повышени  содержани  основного веш,ества в продукте, перед добавлением каждой последующей порции мочевины реакционную с.месь охлаждают до те.мпературы не выше 120°С и выдерживают полученный цианат натри  при 180-300°С до прекращени  газификации примесей. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что мочевину добавл ют к карбонату натри  трем  равными порци ми.1. A method of producing sodium cyanate, including reacting at 125-170 ° C of urea and sodium carbonate with stirring and batch adding urea to sodium carbonate, characterized in that, in order to increase the yield of the product and increase the content of the main vesh in the product Before adding each subsequent portion of urea, the reaction mixture is cooled to a temperature not higher than 120 ° C and the resulting sodium cyanate is maintained at 180-300 ° C until the impurities are gasified. 2. A method according to claim 1, characterized in that the urea is added to sodium carbonate in three equal portions.

Description

NN

00 Изобретение относитс  к области получени  цианата натри , который может быть использован в машиностроении в составе .ванн карбонитрации дл  азотировани  металлов . Известен способ получени  цианата натри  путем непрерывного добавлени  мочевины к предварительно нагретому до 150- 300°С карбонату натри  при их соотношении 1,6-2,0; 1. Врем  химической стадии при этом 180 мин 1. Недостатками этого способа  вл ютс  невысокие выход и чистота целевого продукта , составл юшие 90%. Наиболее близким к изобретению по тех нической сущности к достигаемому результату  вл етс  способ получени  цианата натри , включаюцлий взаимодействие при 120-200°С мочевины и карбоната натри  при перемешивании и порционном добавлении мочевины до соотношени  (NH)- СО: 2,0-2,2:1. При достижении отношени  .мочевины к карбонату натри  1,5- 1,9:1 к реакционной массе добавл ют воду, выпаривают ее и примешивают дополнительное количество мочевины до достижени  заданного соотношени  2. Недостатками известного способа также  вл ютс  невысокие выход и чистота целевого продукта, не превышаюшие 93-95%. Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода продукта и повышение содержани  основного вещества в продукте. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  цианата натри , включающему взаимодействие при 125-170°С мочевины и карбоната натри , при перемещивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натри  трем  равными порци ми. Причем охлаждают реакционную смесь до температуры не выще 120°С перед добавлением каждой последующей порции мочевины и выдерживают полученный цианат натри  при 180-300°С до прекращени  газификации примесей. Требование понижени  температуры до 120°С перед загрузкой каждой порции мочевины определ етс  необходимостью избежать ее пиролиза при подаче и условии неравномерного распределени  в объеме, что при более высоких температурах  вл етс  причиной образовани  побочных продуктов. Снижение температуры ниже 120°С экономически неэффективно, так как повышаютс  энергозатраты при последующем нагревании , а качество продукта от этого не повыщаетс . Рекомендуемый режим выдержки полученного дианата натри  при 180-300°С позвол ет повысить его чистоту за счет газификации примесей, котора  начинаетс  при температуре 180°С. При температуре 300°С разложение примесей заканчиваетс  и дальнейшее увеличение температуры не ведет к улучшению качества цианата натри . Общее соотношение соды и мочевины в синтезе должно быть стехиометрическим. Мочевину в реакционную смесь добавл ют трем  равными порци ми. При добавлении мочевины в две операции реакционна  масса после плавлени  начинает твердеть с образованием прочных конгло.мераторов, дл  качественного перемешивани  которых необходимы специальные измельчающие устройства . В случае добавлени  мочевины трем  равными порци ми механические свойства реакционной массы в процессе синтеза практически не мен ютс  и она представл ет собой легко перемешивающийс  порошок , что позвол ет использовать более простые типы мешалок. Дальнейшее увеличение количества порций мочевины не ведет к повыщению качества потового продукта, а лишь увеличивает врем  синтеза. Пример . В обогреваемый .маслом реактор с мешалкой помещают 26,5 г (0,25г моль безводного карбоната натри  и 10 г (0,17 г моль) мочевины , после чего реакционную массу за 30 мин при интенсивном перемешивании нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре 40 мин до прекращени  выделени  NH . Температуру в реакторе понижают до 120°С. После этого добавл ют новую порцию мочевины 10 г (0,17 г моль), 15 мин нагревают реакционную массу до 150°С и повтор ют режим выдержки и охлаждени . После добавлени  в реактор третьей порции мочевины 10 г (0,17 г .- моль) температуру реакционной массы равномерно в течение 3 ч повышают до 150°С При достижении этой температуры выделение аммиака прекращаетс . Полученный цианат натри  20 мин нагревают до 300°С и выдерживают при этой температуре 5 мин. После охлаждени  из реактора выгружают 32,8 г цианата натри . Выход и содержание основного вещества в продукте составл ет 97,8%. В таблице представлены выход и содержание основного вещества в продукте в зависимости от условий синтеза. Преимущество предлагаемого способаперед известным состоит в том, что выход и содержание основного вещества в продукте увеличились с 93-95% до 97,5-98,8%.00 The invention relates to the field of production of sodium cyanate, which can be used in mechanical engineering as a part of carbonitration for the nitriding of metals. A known method for producing sodium cyanate by continuously adding urea to preheated sodium carbonate at 150-300 ° C at a ratio of 1.6-2.0; 1. The time of the chemical stage is 180 minutes. 1. The disadvantages of this method are the low yield and purity of the target product, amounting to 90%. The closest to the invention by the technical essence to the achieved result is a method of obtaining sodium cyanate, including interaction at 120-200 ° C of urea and sodium carbonate with stirring and portioning of urea to the ratio (NH) - CO: 2.0-2, 2: 1. When the urea to sodium carbonate ratio of 1.5-1.99: 1 is reached, water is added to the reaction mass, it is evaporated and additional urea is mixed in to achieve the specified ratio 2. The disadvantages of this method are also low yield and purity of the target product, not exceeding 93-95%. The aim of the invention is to increase the product yield and increase the content of the main substance in the product. This goal is achieved by the fact that according to the method of producing sodium cyanate, including the interaction at 125-170 ° C of urea and sodium carbonate, when moving and batch adding urea to sodium carbonate in three equal portions. Moreover, the reaction mixture is cooled to a temperature of no higher than 120 ° C before adding each subsequent portion of urea and the resulting sodium cyanate is maintained at 180-300 ° C until the impurities are gasified. The requirement to lower the temperature to 120 ° C before loading each portion of urea is determined by the need to avoid its pyrolysis during feed and the condition of uneven distribution in volume, which at higher temperatures causes the formation of by-products. Lowering the temperature below 120 ° C is economically inefficient, as the energy consumption increases with subsequent heating, and the quality of the product does not improve. The recommended holding mode of the obtained sodium dianate at 180-300 ° C allows its purity to be increased due to the gasification of impurities, which starts at 180 ° C. At a temperature of 300 ° C, the decomposition of impurities ends and a further increase in temperature does not lead to an improvement in the quality of sodium cyanate. The total ratio of soda and urea in the synthesis should be stoichiometric. Urea is added to the reaction mixture in three equal portions. When urea is added in two operations, after melting, the reaction mass begins to harden to form strong conglomerators, for which high-quality mixing, special grinding devices are necessary. In the case of the addition of urea in three equal portions, the mechanical properties of the reaction mass during the synthesis process remain almost unchanged and it is an easily agitated powder, which allows the use of simpler types of agitators. A further increase in the number of servings of urea does not lead to an increase in the quality of the sweat product, but only increases the synthesis time. An example. 26.5 g (0.25 g mol of anhydrous sodium carbonate and 10 g (0.17 g mol) urea are placed in a heated oil-immersed reactor, after which the reaction mass is heated to 150 ° C for 30 minutes with vigorous stirring and maintained at this temperature is 40 minutes before the emission of NH stops. The temperature in the reactor is reduced to 120 ° C. After this, a new portion of urea is added 10 g (0.17 g mol), the reaction mass is heated to 150 ° C for 15 minutes and the holding time is repeated after adding the third portion of urea to the reactor, 10 g (0.17 g. - mol) the reaction temperature After reaching this temperature, the release of ammonia is stopped. The sodium cyanate obtained is heated to 300 ° C for 20 minutes and maintained at this temperature for 5 minutes. After cooling, 32.8 g of sodium cyanate is discharged from the reactor. The yield and content of the basic substance in the product is 97.8%. The table shows the yield and content of the basic substance in the product, depending on the synthesis conditions. The advantage of the proposed method before the known is that the yield and content of the basic substance in the product increased from 93-95% to 97.5-98.8%.

3 3 3 33 3 3 3

97,8 97,8

300 200 98,8 200 У7,5 180 98,2300 200 98.8 200 V7.5 180 98.2

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие при 125—170°С мочевины и карбоната натрия при перемешивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения содержания основного вещества в продукте, перед добавлением каждой последующей порции мочевины реакционную смесь охлаждают до температуры не выше 120°С и выдерживают полученный цианат натрия при 180—300°С до прекращения газификации примесей.1. METHOD FOR PRODUCING SODIUM CYANATE, comprising reacting urea and sodium carbonate at 125-170 ° C with stirring and portionwise adding urea to sodium carbonate, characterized in that, in order to increase the yield of the product and increase the content of the main substance in the product, before each a subsequent portion of urea, the reaction mixture is cooled to a temperature not higher than 120 ° C and the resulting sodium cyanate is maintained at 180-300 ° C until gasification of impurities ceases. 2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что мочевину добавляют к карбонату натрия тремя равными порциями.2. The method according to π. 1, characterized in that the urea is added to sodium carbonate in three equal portions.
SU823513458A 1982-09-17 1982-09-17 Process for producing sodium cyanate SU1074818A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823513458A SU1074818A1 (en) 1982-09-17 1982-09-17 Process for producing sodium cyanate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823513458A SU1074818A1 (en) 1982-09-17 1982-09-17 Process for producing sodium cyanate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1074818A1 true SU1074818A1 (en) 1984-02-23

Family

ID=21036345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823513458A SU1074818A1 (en) 1982-09-17 1982-09-17 Process for producing sodium cyanate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1074818A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. За вка JP № 46-40536, кл. С 01 С 3/14, опублик. 1971. 2. Патент US № 4000249, кл. С 01 С 3/14, опублик. 1976 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2338987A (en) Preparation of nitrogen-phosphoric acid compounds for water softening
SU1074818A1 (en) Process for producing sodium cyanate
US3110729A (en) Method of making cyclo-butane-1, 2-dicarboxamide
JPS6259506A (en) Production of boron nitride
US2690957A (en) Process for making alkali metal cyanates or alkali metal thiocyanates
US3058994A (en) Process for the production of nitratoalkyl oxetanes
JPH02107600A (en) Production of aluminum borate whisker
US2632776A (en) Production of monobromonitromethane
US3227753A (en) Manufacture of biurea
US2653971A (en) Manufacture of anthranilic acid
US2649446A (en) Peocess for producing melamine
US3322820A (en) Process for the continuous production of anthranilic acid
SU1237664A1 (en) Method of producing lead cyanurates
US4000249A (en) Preparation of alkali metal cyanates
US3173755A (en) Synthesis of calcium cyanamide
SU1419976A1 (en) Method of sodium cyanate
SU386968A1 (en) METHOD FOR OBTAINING A GRADUAL FORM OF PHTHALOCYANOGEN.4.4 “ZM”
US3898223A (en) Preparation of alkali metal salts of dichloroisocyanuric acid
US3497315A (en) Process for preparing alkali metal cyanates
US3935300A (en) Process for preparing potassium cyanate from potassium hydroxide and urea
US2014512A (en) Production of carbamates and conversion product of the same
US3966803A (en) Process for the manufacture of alkali metal salts of amino polycarboxylic acids
US3987151A (en) Manufacture of alkali metal amides
RU2181697C2 (en) Method of production of nitrates of alkaline- earth metals
US2804459A (en) Preparation of 4-aminouracil